E—112EPR系统中的AFC失控及故障排除

E-112型EPR(Electronic Paramagnetic Resonance)波谱仪是Varian公司生产的。运行及操作中出现几次故障，其中以自动频率控制(AFC)失控较为典型。     

第112号元素的人工合成

德国Darmstadt重离子研究中心P.Armbruster和S.Hofmann等在用锌铅同位素轰击铅同位素的实验中,于1996年2月9日获得一个第112号元素的原子。     

Linear Group 13 E≡E Triple Bonds in E2Li62+

The triply bonded heavier main-group compounds have a textbook trans-bent geometry, in contrast to a familiar linear form found for the lightest analogues. Strikingly, the unexpected linear group 13 E≡E triple bonds were herein found in the D_4h-symmetry E₂Li₆²⁺ clusters, and they possess a large barrier (>18.0 kcal/mol) towards the dissociation of Li⁺. The perfectly surrounded Li₄ motifs and two linear coordinated Li atoms strongly suppress the increasing nonbonded electron density of heavier E atoms, making two degenerate π bonds and one multi-center σ bond in linear heavier main-group triple bonds. The surrounding Li₆ motifs not only creates an effective electronic structure to form a linear E≡E triple bond, but the resulting electrostatic interactions account for the highly stable global E₂Li₆²⁺ clusters.     

胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2

采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件: 电泳电压为10 kV,运行缓冲液为含有30 mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167 mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01 mol/L,pH 4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

维生素E与铅

维生素E参与血红素或血红素蛋白质的合成 ,并能同时影响ALS和ALAD活性。在实验中观察到 ,维生素E缺乏的大鼠发生铅中毒时 ,可出现贫血、脾大和红细胞脆性增加 ,通过饲料补充维生素E则可预防由铅引起的红细胞变形 (LevanderOA ,1 975 ,1 979)。Dhawan也发出 ,在接触铅的同时 ,补充维生素E可预防血ALAD活性下降、尿中ALA升高及铅在血和肝中的蓄积。维生素E对铅的这种预防作用可能与其抗氧化特性和影响药物代谢酶系有关。Trivedi ( 1 998)最近观察到 ,用维生素E预处理可降低肝、心LPO含量 ,增加肝、肾过氧化氢酶(CAT)活性。维生素…     

气相色谱法测定亚油酸维生素E胶丸中维生素E的含量

亚油酸维生素E胶丸是一种新的复方降血脂药,我国关于该药品的质量标准只有鉴别、检查等常规检验项目,无含量测定方法[1] 。《美国药典》没有收载亚油酸维生素E胶丸。本文方法弥补了质量标准的不足,可以更全面地控制药品的质量。由于本品中亚油酸和维生素E的含量差别较大,若采用     

维生素E母核合成研究进展

综述了2,3,5-三甲基氢醌的合成工艺进展,主要包括2,3,6-三甲基苯酚(TMP)氧化还原法、TMP羟基化法与异佛尔酮法,详细阐述了其中关键反应步骤的机理,并指出新型催化剂的开发与应用将是此领域的重点研究方向。     

近红外光谱法定量分析维生素E

在９３％～９７．４％浓度范围内,利用维生素Ｅ（ＶＥ）在６０６１～５２４６ｃｍ＾－１处的近红外吸收峰面积积分值和其浓度关系建立的回归方程为：Ｙ＝１０３．４３～０．０７８６２４Ｘ。用此回归方程对已知浓度的样品进行预测,误差及相对误并均在－０．７９％～０．９％内。在较宽浓度范围８０％～９７％之间的ＶＥ,用ＰＬＳ算法选择不同遥数据预处理方法,对近红外吸光度值和其含量的关系建模,度用已知浓度的ＶＥ进行校验。     

Total Synthesis of Kopsinitarine E

Kopsinitarines A–E are complex octacyclic caged Kopsia alkaloids with strained cage skeletons and a unique cyclic hemiaminal bridge that makes total synthesis challenging. Herein, we disclose the first total synthesis of kopsinitarine E. The key synthetic features include a SmI₂-mediated radical cascade cyclization and a subsequent semi-pinacol rearrangement to install the key carbocyclic skeleton, a chemoselective hydrosilyl amide reduction to construct the hemiaminal ether bridge, and an intramolecular Mannich reaction to establish the highly strained cage system.     

示波滴定法测定维生素E

在ｐＨ 为１ ．２ 的酸性溶液中,维生素Ｅ与过量Ｆｅ（ Ⅲ） 进行氧化还原反应,然后在ｐＨ为２ 的ＨＣｌ ＫＣｌ 底液中,用ＥＤＴＡ标准溶液回滴过量的Ｆｅ（ Ⅲ） ,以示波滴定图上Ｆｅ（ Ⅲ） 的切口消失为滴定终点,从而测定维生素Ｅ。该法的终点观察清晰、客观,简便易行。     

氨氧化制硝酸用稀土复合氧化物催化剂RC-112

长春应化所研制成功氢氧化制硝酸用稀土复合氧化物非铂催化剂RC-112,取代了我国短缺、依赖进口、价格昂贵的金属铂催化剂,催化活性与铂铜接近,生产强度提高30%,价格则低很多。RC-112催化剂的结构属于稀土钙钛矿型,用于氨氧化制硝酸为国内外首创。     

112例遗尿症小儿发中六种元素的分析

收集了遗尿症患儿１１２名，测定了其发中钙，锰，铁，铜，锌，铜六种元素，并与正常同年龄同性别组对照，结果男性患儿发钙下降（Ｐ〈０．０１），发锰下降（Ｐ〈０．０５），发铜升高（Ｐ〈０．０１），综合男女患儿发样，其中男性与女性患儿的发锰，钙均下降，相一致，遗尿症中医辨证属于虚证，所属脏腑为肾。微量元素锰的缺乏与肾虚有密切关系，本结果提示缺锰可作为遗尿症的参数指标之一。     

Diacetylenic Derivatives of Fe2(CO)6(μ-EE′): Spectroscopic Investigations of Fe2(CO)6{μ-EC(H) = C(C≡ CMe)E′} (E = E′, E ≠ E′; E, E′ = S, Se, Te)

The diacetylenic adducts, Fe₂(CO)₆{-EC(H) = C(C CMe)E} (E = E, E E; E, E = S, Se, Te) (1–8) have been obtained from the room temperature stirring of Fe₂(CO)₆(-EE) with HC CC CMe in methanol solvent containing sodium acetate. Compounds 1–8 have been characterized by IR and multinuclear NMR (¹H, ¹³C, ⁷⁷Se, and ^l25Te) spectroscopy. Trends in the chemical shifts of ⁷⁷Se and ¹²⁵Te NMR spectra of Fe₂(CO)₆{-EC(H) = C(C CMe)E} with a variation of EE are discussed.     

Stereoselective Synthesis of (2E, 6E, 10E)‐ Geranylgeraniol from Geranyllinalyl Acetate via Palladium‐Catalyzed Amination

Amination of geranyllinalyl acetate 1 with diethylamine and Pd(OAc)₂ · 2PPh₃ as catalyst gave N,N‐diethylgeranylgeranylamine 3 (E/Z=91/9) in 85% yield. Amine 3 was treated by ethyl chloroformate followed by KOAc to give geranylgeranyl acetate 2 in 82% yield. Then 2 was hydrolyzed to afford geranylgeraniol 4 in 94% yield.     

STUDIES ON THE SYNTHESIS OF CEMBRANOLIDESⅠ.THE SYNTHESIS OF A KEY INTERMEDIATE(E,E,E,E)-2,6,10,14-TETRAMETHYL-8-BENZENESULFONYL-2,6,10,14-TETRAEN-1,16-HEXADECADIOL

A key intermediate of cembranolides--(E,E,E,E)- 2,6,10,14-tetramethyl- 8-benzenesulfonyl- 2,6,10,14- tetraen-1,16-hexadecadiol was synthesized from geraniol and linalool through sixsteps.     

Hybrid group 15(E15)–group 14(E14) element cationic pyramidal structures E15[E144(SiR3)4]+: A DFT study

Hybrid cationic pyramidanes {E¹⁵[E¹⁴₄R₄]}⁺ (E¹⁵ = P–Bi; E¹⁴ = C–Ge, R = H, SiMe₃) have been studied by the DFT calculations, and their structures, electronic properties and bonding nature are discussed. Square-pyramidal geometry in the real neutral compounds {E¹⁵[E¹⁴₄(SiMe₃)₄]}⁺[AlCl₄]^? is preserved.     

分子蒸馏分离天然维生素E

天然维生素E(d1．2,5,7,8．[四甲基-2-(4,8,12．三甲基)十三烷基]色满醇-6-醋酸酯)工业上是从油脂真空脱臭的馏出物中提取。溶剂萃取法工艺简单,但难以找到特效的溶剂且纯度及产品收率均较低;化学处理法产品中有机物残留,限制了产品的应用;超临界萃取技术操作条件比较温和,分离容易,但一次性投资大。本文尝试对由酯化法制成的脂肪酸甲酯维生素E混合物,采用分子蒸馏技术进行分级分子蒸馏,以期获得高纯度的脂肪酸甲酯和纯度达50％以上的天然维生素E,为工业化生产提供参考。     

HPLC测定青稞中的维生素E

建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法,为青稞的质量评价和综合利用提供依据.采用Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;V(甲醇):V(水)=98:2为流动相;检测波长295nm;流速1 mL/min.结果表明,青海地区的青稞维生素E总含量在0.3～0.8 mg/100 g.