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首次利用薯蓣皂甙元的完整骨架经16步反应以7.6%的总收率合成了骨化三醇(1α,25-二羟基维生素D3)的光化反应前体. 3-苄基保护的薯蓣皂甙元经还原开E/F环产生3,16,26-胆甾三醇-3-苄醚(5). 除去化合物5 C-16羟基后, 其C-26羟基经消除和羟基化反应转移到C-25位. 目标分子A/B环结构单元通过薯蓣皂甙元A/B环的官能团转化被构筑. 按照已知的光化反应, (1S,3R)-胆甾-5,7-二烯-1,3,25-三醇能被转化成为1α,25-二羟基维生素D3. 相似文献
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本文报道以猪去氧胆酸甲酯(2a)为原料, 立体选择和区域选择性地合成了维生素D~3代谢产物及类似物的关键中间体(24O)-24,25-双羟基胆固醇(3b),(24O,25, 26-三羟基胆固醇(3c)和(25O)-25,26-双羟基胆固醇(3d).,总收率分别为27,27和38%. 相似文献
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报导了用5%Pd/CaCO3或Pd(OH)2在中性, 碱性和酸性条件下使3β-乙酰氧基-Δ^5-7-酮胆烷酸甲酯, 可得到3β-乙酰氧基-7-酮胆烷酸甲酯, 后者经选择性水解可得5α-3β-羟基-7-酮胆烷酸甲酯. 如延长氢化时间, 可得异丙酯. (6)部分水解可得3β-羟基-Δ^5-7-酮-胆烷酸甲酯(10). 用NaBH4还原(10)可得它的5α-3β, 7β-双羟基和5α-3β, 7α-双羟基混合物, (6)在盐酸甲醇作用下发生1,6-消除得Δ^3^,^5-双烯-7-酮胆烷酸甲酯(12). 后者用m-CPBA环氧化得β-环氧化物, 进而用Pd/CaCO3氢化得5α-4β-羟基-7-酮胆烷醇甲酯(14). 由于(14)经Jones氧化得到5α-4,7-双酮胆烷酸甲酯. 由此可证明A/B环的构型和羟基环的位置及构型. 相似文献
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19-失碳-1α, 25-二羟基维生素D~3A环合成子的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
报道以价廉、易得的D-(-)-奎尼酸为手性源,经9步反应,有效地合成光学活性的19-失碳-1α,25-二羟基维生素D~3A环合成子4的合成方法。 相似文献
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本文报道应用锇催化不对称双羟化对甾体化合物侧链三取代双键的反应合成得光学纯3a和3b,(3a∶3b=6.5:1),收率分别为71%和11%.从3a经五步反应合成新的维生素D_3类似物的关键中间体(24R,25R)-243 25,26-三羟基胆固醇(10). 相似文献
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维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。 相似文献
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以6,7-十二烷二酮(或1,2-环烷基二酮)和3-碘-2-碘甲基-1-丙烯为原料,铟粉为催化剂,在水相中经烯丙基化反应合成了4个新型的单烯丙基化产物[7-羟基-7-(2-碘甲基-烯丙基)-十二烷-6-酮和2-羟基-2-(2-碘甲基-烯丙基)-环烷酮]和3个新型的双烯丙基化产物{4-亚甲基-1,2-二戊基-1,2-环戊二醇,2-羟基-2-[2-(1-羟基-2-羰基-环癸基甲基)-烯丙基]-环癸酮和2-羟基-2-[2-(1-羟基-2-羰基-环十二基甲基)-烯丙基]-环十二烷酮},其结构经1H NMR,IR和HR-MS表征。 相似文献
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以(9Z)-9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A为原料,甲醇/水为反应体系,对甲苯磺酰氯为催化剂,硼氢化钠为还原剂,首次用一步法合成了9-去氧-8a-氮杂-8a-同型红霉素A,其结构经1H NMR和FAB-MS表征。在pH8~9,于-3℃反应9 h的较佳反应条件下,收率94.1%,纯度93.0%。 相似文献
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