环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展

评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。     

硫酸钡改性β-环糊精气相色谱手性毛细管柱制备与研究

β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1，4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性，适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物，2，3，6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2，6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD)，硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性，用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱，并研究了色谱柱的选择性能。     

环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察

合成了３种新的含长烷基链的β－环糊精衍生物手性固定相。实验表明，随着烷基链长的增加，对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高；以ＯＶ－７为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于ＯＶ－１７０１。２，６－Ｏ－二辛基－３－Ｏ三氟乙酰－β－环糊精／ＯＶ－７柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。     

毛细管柱气相色谱固定液的新进展

本文作者曾对近年来用于毛细管柱的气相色谱固定液作过一些评述。但近二年又有几类新的毛细管柱用气相色谱固定液问世。本文将对这两年出现的几类新固定液作一简要概述。     

一种有效的气相色谱手性固定相—2，6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精

 〕一种新的气相色谱手性固定相—2，6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精合成并用于分离手性化合物的对映体。对一百余个手性化合物的分离结果显示，它是一种适合于较低温度使用的、手性分离选择性好的固定相。当柱温不高于150℃媸时，柱的稳定性和分离的重复性均较好。     

环糊精接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的手性拆分性能

用环糊精接枝聚硅氧烷（二环[2，6－二－O－戊基－3－O－己烯基（－5）]五环[2，6－二－O－戊基－3－O－甲基－β－CD聚硅氧烷]作气相色谱固定相成功地拆分具有两个手性中心的物质－－2，6－二乙酰氧基庚烷；考察了色谱条件对手性拆分的影响。     

烷基化和硅烷化β-环糊精手性固定相的研究

合成了2,6－O－二戊基－3－O－三甲基硅烷基－β－环糊精,采用超动态法,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱,经测试,柱性能稳定、寿命长、置于空气中一年半仍具有较高的柱效和手性拆分能力,利用该柱,分离了醇、酮、烯烃等一些对映体,考察了不同稀释剂配比所得固定相的立体选择性。     

环糊精手性分离固定相在手性药物的液相色谱和毛细管柱电色谱分析中应用的研究进展

对环糊精手性分离固定相在手性药物的液相色谱和毛细管电色谱法分析中应用的近期研究进展(主要从2008年1月至2013年7月间)情况进行综述。内容主要涉及此类固定相的合成方法,选择性功能基团的固定以及新型环糊精手性分离固定相在液相色谱及毛细管电色谱等方面的应用情况,并对其发展前景作了简述(引用文献49篇)。     

环糊精-聚硅氧烷共聚物溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分离特性研究

用环糊精与低聚硅氧烷的共聚物为固定相制成了溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱。比较了支臂与环糊精的不同位置（6^A6^C与6^A6^D）相连接的共聚物为固定相的手性分离的区别,也比较了不同的臂长和不同的臂结构对手性化合物拆分产生的影响。结果表明：含有4个亚甲基和醚键结构的连接臂且与环糊精的6^A6^C位置相连接的共聚物是这几种结构中的最佳固定相。     

一种新型手性毛细管柱的研制及其性能

报道了用硅酮固定液ＯＶ－１７改性,以自制的非水溶性β－环糊精聚合物为固定相,采用超动态法制备出柱效高,热稳定性好的弹性石英毛细管柱。对毛细管柱的活性、极性、热稳定性等色谱性能进行了考察,已对一系列手性化合物进行拆分。     

一种新的β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其气相色谱性能

合成了一种新的手性固定相2，6－O－二丁基－3－O－三甲基硅烷基－β－环糊精，以甲基苯基硅油为稀释剂，采用快速超动态法，成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上；柱性能稳定，柱寿命较长；用该柱分离了酯、酮、烯烃等一些对映体。     

气相色谱手性固定相进展

1966年Gil-Av等人首次用手性固定相在毛细管柱上分离了氨基酸对映体。至今这种方法已发展为研究和分离对映体的一种重要技术,并愈来愈多地用于天然产物绝对构象(外激素、香料成分等)的测定,不对称选择合成中对映体纯度及过剩量测定,手性药物中对映体纯度的测定,手性化合物在化学转移机理等方面的研究。目前气相色谱中用于分离对映体的     

玻璃芯毛细管柱的研制

介绍了含玻璃内芯的新型毛细管色谱柱的制备方法,以正癸烷和正庚烷为测试物,测定了这种柱子的柱效率和柱容量,并与普通玻璃毛细管柱进行了比较。结果表明,所制玻璃芯毛细管柱的柱效率和柱容量均优于普通毛细管柱。用玻璃芯毛细管柱及使用这种柱子的GC/FTIR联用系统分别分析了烷芳烃混合物和合成汽油样品,取得了满意的结果。     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景.     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景。     

一种新型气相色谱手性固定相的制备及应用

合成了一种新的手性固定相,2,6－二－O－三甲基硅烷基－3－O－乙酰其－β－环糊精,以甲基苯基硅油为稀释剂,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,该手性柱具有柱效高,惰性好,热稳定性好等色谱性能,对几类对映体进行了拆分,多数获得令人满意的效果。β     

环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及应用

从环糊精及其衍生物作为气相色的分离机理出发介绍了影响这固定相的因素及其分离应用的近期发展,共评述56篇文章。     

3种苄基取代的β—环糊精作为气相色谱固定相的研究

对３种苄基化β－环糊精固定相进行了研究，考察了它们的色谱性能及对各种位置异构体的分离，研究了柱温对保留行为的影响，并讨论了环糊精保留的机理。     

不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响

用α－苯乙胺、反式－二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了５种稀释剂稀释２,６－二－Ｏ－Ｔ基－３－Ｏ＝丁酰基－β－环糊精的对映体拆分效果。结果表明,用ＳＰ－７９做知释剂与ＯＶ－７、ＯＶ－１７０１、ＳＥ－５４、ＰＥＧ－２０Ｍ等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性。通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制。