Studies in qualitative inorganic analysis. Part XVIII. The removal of thiosulfate ion

Summary A method of destruction of thiosulphate ion at the beginning of the systematic cation analysis is given, and a scheme devised for the treatment of the residue which is thus formed.

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Zusammenfassung Eine Methode zur Zerstörung von Thiosulfationen vor Beginn des Analysenganges für Kationen und ein Arbeitsschema für die weitere Behandlung des dabei erhaltenen Rückstandes werden angegeben.

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Résumé On donne une méthode de destruction de l'ion thiosulfate, au début de l'analyse systématique des cations et l'on met au point un procédé de traitement du résidu ainsi formé.

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Part XVII, Mikrochim. Acta [Wien]1961, 88.     

Zur Analytik von Lumi-Mutterkornalkaloiden

Zusammenfassung Es wird über eine spektrophotometrische Unterscheidung der bekannten Mutterkornalkaloide von Lumi-Lysergsäurederivaten sowie über deren Nachweismöglichkeit berichtet.

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Summary A report is given of a spectrophotometric differentiation of the familiar ergot alkaloids from lumi-lysergic acid derivatives. The detection possibilities are pointed out.

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Résumé On présente une communication relative à une différenciation spectrophotométrique des alcaloides connus de l'ergot de seigle et des dérivés de l'acide lumi-lysergique et à la possibilité de leur identification.

     

Mikrobestimmung von Jodidionen durch radioaktiven Fällungsaustausch

Zusammenfassung Werden Jodidionen mit einem HgJ₂-Niederschlag geschüttelt, so wird lösliches Jodmerkurat gebildet. Die Aktivität der Lösung ist innerhalb gewisser Konzentrationsgrenzen der Jodidmenge proportional.

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Summary If iodide ions are shaken with a HgI₂ precipitate, soluble iodomercurate results. The activity of the solution is proportional, within certain concentration limits, to the amount of iodide.

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Résumé Si l'on agite des ions iodures avec un précipité de HgI₂, il se forme un mercuri-iodure soluble. L'activité de la solution est proportionnelle à la quantité d'iodure dans des limites de concentration bien déterminées.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

Zur spektrometrischen Analyse metallurgischer Schlacken im Bereich der optischen Emission und der Röntgenfluoreszenz

Zusammenfassung Die analytischen Einsatzmöglichkeiten der Röntgenfluoreszenz-Sekundäremission und der Emissionsspektrometrie überschneiden sich im optischen Bereich vielfach. Zum Verständnis des tatsächlichen industriellen Einsatzes beider Verfahren wird ihre Entwicklung in der Vergangenheit betrachtet. Es wird befürwortet, vorhandene Einrichtungen erst voll auszunutzen, ehe neue beschafft werden. In diesem Sinne werden Verfahren zur spektrometrischen Analyse metallurgischer Schlakken im Bereich der optischen Emission beschrieben, obwohl die Vorteile der Röntgenfluoreszenz nicht übersehen werden können.

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Summary The analytical possibilities of using roentgen fluorescence secondary emission and emission spectrometry frequently meet in the optical region. The development of both methods in the past is reviewed to make their actual industrial employment more understandable. It is recommended that the facilities at hand be utilized to their full extent before new ones are acquired. In line with this thought procedures are described for the spectrometric analysis of metallurgical slags in the field of optical emission, although the advantages of X-ray fluorescence is not overlooked.

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Résumé Les possibilités d'applications analytiques de l'émission secondaire de fluorescence X et de la spectrométrie d'émission se chevauchent fréquemment dans le domaine optique. Pour la réalisation pratique des deux procédés à l'échelle effectivement industrielle, on a considéré leur développement passé. On propose d'exploiter d'abord complètement les dispositifs qui existent déjà avant d'en présenter de nouveaux. On décrit ainsi les procédés d'analyse spectrométrique des scories métallurgiques dans le domaine de l'émission optique, bien que les avantages de la fluorescence X ne puissent pas être négligés.

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Vortrag anläßlich des Kolloquiums für metallkundliche Analyse mit besonderer Berücksichtigung der Elektronenstrahl-Mikroanalyse, Wien, 22. Oktober 1964.     

Pseudosublimation in chemical microscopy and pre-inoculation (pre-seeding) of supercooled melts

Summary A general method is described for solid phase pre-inoculation below the melting point of a supercooled liquid deposited in droplets on a condensing surface. It is suggested that pseudosublimation has been confused with true sublimation because of the subtle intervention of a transient liquid phase, from which, instead of from the vapor phase, a solid phase subsequently develops.

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Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren für die Impfung der Kondensations — fläche mit Keimen der gewünschten festen Phase wird beschrieben. Bei Sublimation nahe am Schmelzpunkt können dadurch gut entwickelte Kristalle an Stelle der Tröpfchen unterkühlter Schmelze erhalten werden. Die Unterscheidung von Sublimation und Pseudosublimation mag durch das vorüber-gehende Auftreten schwer erkennbarer flüssiger Phase erschwert sein.

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Résumé On décrit un procédé d'application générale pour l'implantation des surfaces de condensation avec des germes de la phase solide désirée. Par sublimation presque au point de fusion, on peut obtenir ainsi des cristaux bien développés à la place des gouttelettes de solide surfondu. La distinction entre sublimation et pseudosublimation peut étre rendue difficile par l'apparition transitoire de phases liquides difficilement identifiables.

     

Die Röntgen-Stereo-Mikroradiographie als Hilfsmittel in der metallkundlichen Analyse

Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten der Röntgenmikroradiographie und ihre Vorteile für Metalluntersuchungen werden kurz besprochen. Es wird gezeigt, daß mit Hilfe der multiplen Mikroradiographie Phasen und inhomogene Verteilungen von Legierungselementen relativ einfach qualitativ nachgewiesen werden können; quantitative Auswertungen sind bei günstig gelagerten Fällen in bestimmtem Ausmaß möglich. Durch Anwendung des Stereoprinzipes werden räumliche Verteilung, Form und Größe von Gefügebestandteilen aller Art sichtbar gemacht.

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Summary The possibilities of using roentgenmicroradiography and its advantages in investigations of metals are discussed briefly. It is shown that phases and nonhomogeneous distributions of alloying elements can be qualitatively established with comparative simplicity with the aid of multiple microradiography; quantitative evaluations are possible to a certain extent in cases that are favorably situated. Spatial distribution, form and size of structural components of all kinds are made visible by application of the stereo principle.

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Résumé On présente un court exposé sur les possibilités d'application de la microradiographie par rayons X et sur ses avantages dans les examens métallographiques. On montre qu'à l'aide de la microradiographie multiple, les phases et les répartitions non homogènes des éléments de l'alliage peuvent être décelées qualitativement et d'une manière relativement simple; dans une certaine mesure, des exploitations quantitatives sont possibles dans les cas se présentant favorablement. En appliquant le principe stéréo, la répartition spatiale, la forme et la dimension des constituants de la texture, de toutes sortes, deviennent visibles.

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Vortrag anläßlich des Kolloquiums für metallkundliche Analyse mit besonderer Berücksichtigung der Elektronenstrahl-Mikroanalyse, Wien, 22. Oktober 1964.     

Aureomycin nitrate,its preparation and identification

Summary Aureomycin hydrochloride does not show any promise as a reagent for qualitative detection or quantitative estimation of any of the common cations or aidons. The well developed crystals of the rather insoluble nitrate may be used for the identification of aureomycin. The low solubility of the nitrate may give a better stability as compared with the hydrochloride, which would be of interest to the pharmacist.

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Zusammenfassung Versuche mit Aureomycinhydrochlorid gaben keine Anhaltspunkte für eine Eignung dieser Verbindung als Reagens für die Auffindung oder Bestimmung der häufig angetroffenen Kationen oder Anionen. Die gut ausgebildeten Kristalle des wenig löslichen Nitrats können für die Erkennung von Aureomycin benützt werden. Die geringe Löslichkeit des Nitrats erhöht dessen Beständigkeit im Vergleich zum Hydrochlorid, was für Pharmazeuten von Interesse sein könnte.

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Résumé Le chlorhydrate d'auréomycine ne montre aucune propriété intéressante comme réactif de recherche qualitative ou d'estimation quantitative des cations et anions courants. On peut utiliser les cristaux bien développés de son nitrate assez peu soluble pour identifier l'auréomycine. La faible solubilité de ce nitrate peut lui conférer une meilleure stabilité que celle du chlorure ce qui est digne d'intérêt pour les pharmaciens.

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Dedicated to Prof. Dr.Hans Lieb at his 70th birthday.     

Derivatographische Untersuchungen einiger Trioxalatokomplexe

Zusammenfassung Auf Grund derivatographischer Untersuchungen werden die thermischen Zersetzungsreaktionen von Kaliumtrioxalatoferrat(III), Kaliumtrioxalatochromat(III) und Kaliumtrioxalatokobaltat(III) diskutiert. Mit Hilfe der Derivatogramme konnten manche gut erklärbare Zersetzungsetappen und -Verbindungen getrennt werden. Die Zersetzungsprodukte wurden mittels stöchiometrischer Berechnung sowie durch Röntgen-diffraktionsanalyse kontrolliert.

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Summary The thermal decomposition reactions of potassium trioxalatoferrate (III), potassium trioxalatochromate(III) and potassium trioxalatocobaltate(III) are discussed on the basis of derivatographic investigations. Many well-explainable decomposition stages and compounds can be separated with the aid of the derivatograms. The decomposition products were checked by stoichiometric calculation as well as by röntgen diffraction analysis.

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Résumé On a discuté les réactions de décomposition thermique des ferritrioxalate de potassium, chromitrioxalate de potassium et cobaltitrioxalate de potassium, d'après les expériences effectuées avec le «Derivatograph». On peut distinguer bien clairement sur le dérivatogramme la plupart des étapes de la décomposition et les produits correspondants. On peut contrôler la nature des produits de décomposition par un calcul stoechiométrique ainsi que par analyse par diffraction de rayons X.

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Die Verfasser fühlen sich verpflichtet, Herrn Prof. Dr.E. Pungor für seine wertvollen Ratschläge ihren besten Dank auszusprechen.     

Beitrag zur mikroskopischen Untersuchung und Identifizierung des Ergothioneins

Zusammenfassung Ergothionein wurde einer Untersuchung nach denKoflerschen Thermomikromethoden unterworfen. Neben der Ermittlung der üblichen für dieKofhrsche Identifizierungstabelle nötigen physikalischen Konstanten wurden auch einige kristalloptische Bestimmungen an den Ergothionein-Kristallen, die aus verschiedenen organischen Lösungsmitteln erhalten wurden, durchgeführt.

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Summary Ergothionein was studied by theKofler thermomicromethods. In addition to determining the usual physical constants required for theKofler Identification Table, several crystallographic determinations were made on the ergothionein crystals, which had been obtained from several organic solvents.

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Résumé L'ergothionéine a été l'objet de recherches par application des thermomicrométhodes deKofler. A côté de l'établissement des constantes physiques nécessaires figurant sur le tableau d'identification deKofler, on a effectué également quelques déterminations d'optique cristalline sur des cristaux d'ergothionéine obtenus dans divers solvants organiques.

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Dem Vorstand des minerulogischen Institutes der Universität Ljublja-na, Herrn Prof. Dr. J.Duhovnik, der uns die Ausführung kristMloptiseher Bestimmungen ermögliehte, sind wir zu aufriehtigem Dank verpflichtet.     

Handling techniques for submicrogram samples for X-ray diffraction and analyses

Summary A relatively simple method of mounting microgram and submicrogram specimens for X-ray diffraction is described. The method involves the use of plastic spikes with oils as adhesives. These adhesives permit the use of the same specimen for determination of refractive index, spectrographic analyses, etc.

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Zusammenfassung Ein verhältnismäßig einfaches Verfahren zum Montieren kleiner Teilchen für Röntgenstudien wird beschrieben. Teilchen von 0,05g bis mehrere Mikrogramm werden mit trocknendem Öl an Plastikspießen befestigt, so daß sie für die Bestimmung des Brechungsvermögens, für die spektrographische Analyse oder andere Untersuchungen wieder abgelöst werden können.

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Résumé On décrit une méthode relativement simple pour le montage d'échantillons de l'ordre du microgramme et du submicrogramme sur les appareils à diffraction de rayons X. La méthode utilise des pointes en matière plastique et des huiles comme adhésifs. Ces adhésifs permettent l'emploi du même échantillon pour la détermination de l'indice de réfraction, les analyses spectrographiques, etc.

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4400 W. 45th Street, Chicago 32, Ill.     

A correlation of the refractive index to the melting point and molecular weight of some organic compounds

Zusammenfassung Die Beziehungen zwischen Kristallbau, Form und Anordnung der Moleküle einerseits, Refraktion und Doppelbrechung anderseits werden unter Hinweis auf die einschlägige Literatur kurz besprochen. Kristalloptische Messungen können Auskunft über die Anordnung von Molekülen bekannter Struktur im Kristall geben und sie sind wertvoll für das Studium der Molekülorientierung in Fasern, Kunststoffen, Kautschuk, Proteinen und bei der Muskelkontraktion. Kenntnis des kristalloptischen Verhaltens erleichtert ferner die Untersuchung der Kristallstruktur mit Röntgenstrahlen.

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Résumé D'une part, les relations entre la structure cristalline, la forme et l'arrangement des molécules, d'autre part, la réfraction et la biréfringence, sont brièvement passés en revue avec une allusion à la littérature correspondante. Les mesures cristallo-optiques peuvent donner des renseignements sur l'arrangement des molécules de structure connue dans le cristal et elles sont précieuses pour l'étude de l'orientation des molécules dans les fibres, les matières artificielles, le caoutchouc, les protéines et pour l'étude de la contraction musculaire. La connaissance des propriétés cristallo-optiques simplifie en outre la recherche de la structure cristalline avec les rayons X.

     

The quantitative collection and recovery of silica using an ion-exchange column

Summary Results are presented to show the quantitative collection and recovery of microgram quantities of silica, using a strongly basic anion-exchange resin, Amberlite IRA-400. The method is applicable to both metasilicate and fluosilicate solutions, and has been applied to the analysis of sodium alginate solutions for silica content.

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Zusammenfassung Es wird über die Verwendbarkeit des stark basischen Anionenaustauschers Amberlite IRA-400 zur quantitativen Abtrennung und Bestimmung von Mikrogramm-Mengen Siliciumdioxyd berichtet. Das Verfahren eignet sich für Lösungen von Metasilikaten und Silicofluoriden und wurde zur Bestimmung des Siliciumdioxydgehaltes von Natriumalginatlösungen verwendet.

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Résumé On fournit les résultats montrant la récupération quantitative de mioroquantités de silice, utilisant une résine fortement basique pour échange d'anions IRA-400. La méthode est applicable aussi bien aux solutions de métasilicate que de fluosilicates et elle a été utilisée pour le dosage de la silice dans les solutions d'alginate de sodium.

     

Notiz über einen Nachweis von organisch gebundenem Rhodan nach der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse

Zusammenfassung Es wird über ein Mikroverfahren zum Nachweis von organisch gebundenem Rhodan mit Natriumsulfit nach der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse an Hand von 36 geprüften organischen Rhodanverbindungen berichtet.

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Summary A report is given of a micro method for the detection of organically bound thiocyanogen with sodium sulfite by spot test analysis. 36 examples are included.

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Résumé On communique un microprocédé pour la recherche des thiocyanates organiques par le sulfite de sodium, en opérant par analyse à la touche, sur 36 composés thiocyaniques aromatiques étudiés.

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Herrn Prof. Dr. Ing. Dr. h. c.Fritz Feigl, Rio de Janeiro, möchten wir für diese Anregung und für die fruchtbare Diskussion über den möglichen chemischen Reaktionsablauf auch an dieser Stelle herzlich danken.     

Über einige neue,für die mikrochemische Mineralanalyse verwendbare Acridinkomplexe

Zusammenfassung In Ergänzung einer früheren Veröffentlichung des Verfassers sowie einer späteren Arbeit vonA. Langer über die Anwendung der Acridinkomplexe für mikrochemische Nachweisreaktionen einzelner Kationen und Anionen werden weitere Beobachtungen mitgeteilt, die unter anderem den Nachweis einiger Edelmetall-Ionen zum Gegenstand haben.

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Résumé (W) L'auteur donne de nouvelles observations sur le complexe acridine utilisé pour des identifications microchimiques de quelques cations et anions. Il le fait en complément d'une publication antérieure et d'un travail plus récent d'A. Langer. Entre autres, il est question de l'identification de quelques ions de métaux précieux.

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Mit 7 Abbildungen.     

Analysis of solvents and a simple distilling head

Summary A simple distilling head is described and advice is given for the analysis of the solvent part of cleaning fluids, paint thinners, paints, lacquers, plastic glues, and rubber cement.

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Zusammenfassung Ein einfacher Destillationsaufsatz und dessen Anwendung für die Analyse der Lösungsmittelanteile von Reinigungsmitteln, Anstrichmitteln, Lacken, Kunststoffklebemitteln und Gummikitten wurde beschrieben.

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Résumé On décrit une colonne de distillation simple et l'on donne des directives pour l'analyse de la partie solvant des liquides de nettoyage, diluants pour peintures, laques, colles plastiques et enduits au caoutchouc.

     

Papierscheiben-Säulenchromatographie

Zusammenfassung Durch Säulen aus Filtrierkarton kann in aufsteigender Chromatographie eine Substanz von störenden Begleitstoffen befreit werden. Es ist möglich, während des Betriebes durch Sprühreagenzien Feststellungen über die Lage des Stoffes in der Säule zu machen oder — bei kurzer Unterbrechung — mit einzelnen Scheiben Reinheitsprüfungen durchzuführen. Die Säule kann während des Betriebes verlängert werden. Eine quantitative chromatographische Bestimmung ist möglich.

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Summary A substance can be freed of interfering accompanying materials by ascending chromatographing in columns made of filtering paperboard. It is possible, during the operation, to locate the materials in the column by sprayed-on reagents or—with brief interruption—to conduct purity tests with individual disks. The column can be lengthened during the operation. It is possible to make a quantitative chromatographic determination.

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Résumé Il est possible de purifier une substance de produits gênants l'accompagnant par chromatographic ascendante sur des colonnes en carton filtre. Il est possible de se rendre compte de la position de la substance pendant l'opération à l'aide de réactifs pulvérisés et également après une courte interruption d'effectuer des essais de pureté sur des disques isolés. Pendant l'opération, il est possible d'allonger la colonne. Il est également possible d'effectuer une détermination chromatographique quantitative.

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Karlsruhe, Richard-Wagner-Straße 8.     

Anwendung des Röntgenstrahlen-Quantometers in der Analyse

Zusammenfassung Es wird zunächst ein Überblick über die wichtigsten Arbeiten auf dem Gebiet der Röntgenstrahlenemissionsspektrographie gegeben. Dann wird der prinzipielle Aufbau des Röntgenstrahlen- Quantometers erläutert. Der Spektralbereich für dispersive Messungen geht von 0,6 Å bis 3,1 Å. Als Energiedetektoren werden Geiger-Müller-Zählrohre und Szintillationszähler verwendet. Als Analysatoren werden ebene und zylindrische Einkristalle verwendet. Mit der nichtdispersiven Anordnung wurde eine Bestimmung von Blei und Brom in Benzin durchgeführt.

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Summary The most important work in the range ofX-Ray emission spectrography and the basic construction of theX-Ray Quantometer are described. The spectral range for dispersive measurements goes from 0.6 to 3.1 Å. Geiger-Müller counters and scintillation counters are used as energy-detectors. Plain and cylindric mono-crystals are used as analysators. With the nondispersive arrangement a determination of lead and bromide in benzine is made.

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Résumé Un aperçu des travaux importants dans le domaine de la spectrographie d'émission à rayonsX est donné. La construction de base du quantomètre est ensuite démontrée. La région spectrale pour les mesures dispersives s'étend de 0,6 à 3,1 Å. On utilise des compteurs Geiger-Müller et des compteurs de scintillation comme détecteurs d'énergie. Comme analysateurs on utilise de mono-cristaux planes ou cylindriques. La détermination du plomb et du bromide dans la benzine est faite grâce à l'utilisation du dispositiv nondispersif.

     

Nachweis der Lanthanone mit Dihydroxytartrat

Zusammenfassung Die Dihydroxyweinsäure gibt mit den Lanthanonen schwerlösliche Niederschläge, die einen empfindlichen Nachweis gestatten. Die Konstitution der charakteristischen Chelatkomplexe wird diskutiert.

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Summary A sensitive test for lanthanum ions is provided by the precipitate slightly soluble given with dihydroxytartaric acid. The constitution of the characteristic chelate complex is discussed.

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Résumé L'acide dihydroxytartrique donne avec les ions lanthane des précipités peu solubles qui permettent de les identifier avec sensibilité. Discussion de la constitution des complexes chelatés caractéristiques.

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Der Stiftung zur Förderung der wissensehaftliehen Forsehung an der Bernischen Hoehsehule sei aueh an dieser Stelle der beste Dank für die gewährten Mittel ausgesprochen.     

Tube de Thiele à mercure pour la détermination des points de fusion et la cryoscopie

Résumé L'emploi de mercure comme bain liquide dans le tube deThiele présente l'avantage d'assurer une meilleure constance de température, l'effet de conduction venant s'ajouter à l'effet de convection.Afin de permettre la lecture, le tube à substance est aplati et il est fixé contre la paroi, également aplatie, du tube deThiele.

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Summary The use of mercury as the liquid in theThiele tube has the advantage of guaranteeing a better constancy of temperature; the effect of conduction being added to the convection effect. To permit reading, the sample tube is flattened, and it is fastened against the side of theThiele tube, which is likewise flattened.

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Zusammenfassung Die Verwendung von Quecksilber als Badflüssigkeit im Schmelzpunktapparat vonThiele bietet durch Ausnützung der Flüssigkeitsströmung und der Wärmeleitfähigkeit des Materials den Vorteil erhöhter Temperaturkonstanz.Zwecks Beobachtung der zu untersuchenden Substanz wird die abgeplattete Schmelzpunktskapillare unmittelbar an einer gleichfalls planen Stelle der Innenwandung des Schmelzpunktsapparates angebracht.

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Avec 1 figure.     

Über Zonenschärfung bei der Gelelektrophorese

Zusammenfassung Die Elektrophorese in gelgefüllten Röhrchen wird am Beispiel von Serumproteinen beschrieben und Methoden zur Kontrolle der Zonen-schärfe werden angegeben.

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Summary A simple method for disk electrophoresis of serum proteins is proposed. The control of zone sharpening effects is discussed.

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Résumé On décrit l'électrophorèse dans des petits tubes remplis d'un gel, en prenant comme exemple les protéines du sérum et l'on conseille la méthode pour le contrôle de la netteté des zones.

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Herrn Prof. Dr.F. Hecht, Vorstand des Analytischen Institutes der Universität Wien, herzlichst zum 60. Geburtstag gewidmet.