Quantitative determination of sub-ppb traces of polychlorinated compounds and pesticides in moss samples

Summary Two methods for the determination of organic polychlorinated compounds and pesticides in moss samples are described. The techniques are suited to determine sub-ppb concentrations. Different homogenisation and extraction methods are used followed by column chromatography clean-up. High-resolution gas chromatography combined with electron capture detection or negative-ion chemical ionization mass spectrometry is employed for quantification. Recovery results, blank values and a comparison of both methods are presented. The techniques have been successfully used for the analysis of moss samples collected from Middle Europe to the Subarctic.

---

Quantitative Bestimmung von Sub-ppb-Spuren polychlorierter Verbindungen und Pesticide in Moosproben

Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Bestimmung von polychlorierten organischen Verbindungen und Pesticiden in Moos werden beschrieben, die für den ppb-Bereich geeignet sind. Zur Homogenisierung und Extraktion dienen verschiedene Techniken, gefolgt von einem säulen-chromatographischen Clean-up. Zur Bestimmung dient die hochauflösende Gas-Chromatographie in Kombination mit Electron-capture-Detektion oder Massenspektrometrie durch chemische Ionisation mit negativen Ionen. Ein Vergleich beider Methoden wird gegeben sowie Wiederfindungsraten und Blindwerte für die verschiedenen Substanzen. Die Verfahren wurden erfolgreich auf Moosproben angewendet, die aus einem Gebiet von Mitteleuropa bis zur subarktischen Region gesammelt wurden.

     

Massenspektrometrie in der Strukturanalyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Methode und Ausbeute bei der Interpretation von Massenspektren organischer Verbindungen hängen weitgehend von Art und Menge zusätzlicher (chemischer oder spektroskopischer) Informationen ab, die zur Verfügung stehen. An Hand einfacher Beispiele werden die Erfolgsaussichten einer massespektrometrischen Strukturanalyse organischer Verbindungen für eine Reihe typischer Ausgangssituationen diskutiert. Wert und Grenzen der Verwendung von Literaturdaten sowie Vorteile und Probleme der hochauflösenden Massenspektrometrie werden kurz erläutert.

---

Summary Approach as well as yield in the interpretation of mass spectra of organic molecules depend to a large extent on the amount and type of additional (chemical or spectroscopic) information available. Changes of success of a mass spectrometric structure analysis of organic compounds are discussed for a series of typical situations and demonstrated by simple examples. Value and application limits of literature data and advantages and problems of high-resolution mass spectrometry are briefly commented on.

     

Neuere Entwicklungen in der massenspektrometrischen Strukturanalyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Ein Bericht wird gegeben über neuere Entwicklungen in der massenspektrometrischen Strukturanalyse organischer Verbindungen. Dabei werden im einzelnen die Kombination Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie, die Hochauflösungs-Massenspektrometrie sowie der Einsatz von Computern zur Registrierung, Verarbeitung und Auswertung der Daten besprochen und mit Hilfe von mehreren Beispielen die Leistungsfähigkeit der Verfahren demonstriert.

---

Summary Some new developments in mass-spectrometric structure analysis of organic compounds are reviewed. The combination gas chromatography/mass spectrometry, high-resolution mass Spectrometry and the application of computers to the recording, processing and evaluation of data is discussed in detail, and the efficiency of the methods is demonstrated on several examples.

     

Trace element analytical chemistry in the People's Republic of China

Summary A review is given on methods for trace element analysis as currently employed in the PR of China. It comprises photometry with organic reagents, spectrometric methods, electrochemical methods and methods based on radioactivity. Finally, a report is given on the elucidation of certain diseases related to the occurrence of trace elements (76 literature references).

---

Analytische Chemie von Elementspuren in der Volksrepublik China

Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über Verfahren zur Analyse von Elementspuren, wie sie gegenwärtig in der VR China angewendet werden. Behandelt werden photometrische Methoden mit organischen Reagentien, spektrometrische Methoden, elektrochemische Methoden sowie Verfahren, die auf der Radioaktivität beruhen. Abschließend wird über die Aufklärung bestimmter Krankheiten berichtet, die im Zusammenhang mit dem Vorkommen von Elementspuren stehen (76 Literaturzitate).

     

Bestimmung der organischen Bestandteile von Aerosolpartikeln aus Reinluft

Zusammenfassung Das für die Untersuchung der organischen Bestandteile von Reinluft-Aerosolteilchen entwickelte Analysenverfahren beruht auf der Kombination von klassischen Trennmethoden mit Verfahren der Dünnschicht- und der Gas-Chromatographie bzw. der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu älteren Verfahren werden alle vorkommenden organischen Verbindungen, soweit sie äther-löslich sind bzw. in eine äther-lösliche Form überführt werden können, erfaßt. Die verfahrensbedingten Substanzverluste sind so gering, daß schon 100 mg Aerosolteilchen ausreichend sind für die Analyse der organischen Bestandteile (bei ca. 10% organischer Substanz). Ein Anwendungsbeispiel für das Analysenverfahren wird gegeben. Best. von Organ. Substanzen in Luft; Chromatographie, Dünnschicht/Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie; Aerosolbestandteile in Reinluft.

---

Determination of the organic constituents of aerosol particles from clean air

The method developed for analysing the organic matter of atmospheric particles from clean air is based on the combination of classical separation procedures and thinlayer chromatography together with gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry, respectively. In contrast to methods published earlier, all organic compounds present can be detected (if they are or can be converted to compounds soluble in ether). The loss of organic matter inherent in the analytical procedure is small enough to allow the determination of the organic constituents of 100 mg of aerosol particles (with about 10% organic matter). An example for the application of the analytical method is presented.

     

Dynamics of pollutant photoreactions in the hydrosphere

Summary Light-induced transformations of organic chemicals have been studied to provide kinetic results concerning the influence of sunlight on pollutant behavior in lakes and rivers. A review of these studies shows that the humus component of the dissolved organic matter in natural water affects aquatic photoreactions in two important ways: by attenuating sunlight and by sensitizing photoreactions. Studies of humus-sensitized photoreactions of furans, sulfides, dienes, nitroaromatic compounds, and other chemicals are discussed. Research concerning effects of aquatic particulates on pollutant photoreaction rates are reviewed. Suspended sediments mainly affect photolysis rates through light attenuation and scattering. Algae, diatoms, and bacteria accelerate light-induced transformations of anilines and phosphorothioate insecticides, suggesting that photobiological processes may play a significant role in the breakdown of certain pollutants in aquatic environments. Evidence is presented that nitrate, iron species, and peroxides may be responsible for sunlight-initiated free radical oxidations of pollutants in some natural waters.

---

Dynamik der Photoreaktionen von Verunreinigungen in der Hydrosphäre

Zusammenfassung Um kinetische Daten über den Einfluß von Sonnenlicht auf das Verhalten von Verunreinigungen in Seen und Flüssen zu erhalten, wurden licht-induzierte Umwandlungsreaktionen von organischen Chemikalien untersucht. Es ergab sich, daß die Humuskomponente der in natürlichen Wässern gelösten organischen Substanzen auf zwei Arten die aquatischen Photoreaktionen beeinflußt. durch Schwächung des Sonnenlichtes und durch Sensibilisierung der Photoreaktionen. Humus-sensibilisierte Photoreaktionen von Furanen, Sulfiden, Dienen, nitroaromatischen Verbindungen u.a. werden diskutiert. Ein Überblick wird gegeben über die Wirkung aquatischer Partikel auf die Geschwindigkeit der Photoreaktion von Verunreinigungen. Suspendierte Sedimente wirken hauptsächlich durch Lichtabschwächung und Streuung auf die Photolysegeschwindigkeit. Algen, Diatomeen und Bakterien beschleunigen lichtinduzierte Umwandlungen von Anilinen und Phosphorthioat-Insecticiden, was darauf hindeutet, daß photobiologische Prozesse eine bedeutende Rolle beim Abbau gewisser Verunreinigungen in aquatischer Umgebung spielen könnten. Es wird gezeigt, daß Nitrat, Eisenverbindungen und Peroxide für die Sonnenlicht-induzierte Oxidation freier Radikale von Verunreinigungen in natürlichen Wässern verantwortlich sein können.

     

Geochemical induced degradation of environmental chemicals

Summary Attempts to correlate the concentration of organic chemicals in the environment with their production figures have resulted in a large deficit; this includes environmental chemicals such as chlorinated hydrocarbons. It has been assumed that analytical errors accounted for this deficit. Another explanation, however, allows for reactions of compounds under biotic and abiotic conditions. Because of the biostability of many organic chemicals biological transformation mechanisms can bring about slight charge only. By contrast, abiotic environmental factors such as the UV-irradiation or decomposition on natural surfaces contribute considerably to the transformation of this substance class. An investigation of such abiotic charges of organic chemicals must therefore pay particular attention to dynamic and catalytic effects primarily attributable to the respective molecular state and interactions with the environment. This paper deals with the photoinduced reactions of organic substances adsorbed on natural surfaces and their significance for the degradability of environmental chemicals.

---

Geochemisch induzierter Abbau von Umweltchemikalien

Zusammenfassung Die Versuche, die Konzentrationen von organischen Chemikalien in der Umwelt mit deren Produktionszahlen zu korrelieren, ergaben große Diskrepanzen, die teilweise auf die analytischen Fehler zurückgeführt werden konnten. Eine andere Erklärung für diese Differenzen wäre die biologische und abiologische Abbaubarkeit dieser Verbindungen unter natürlichen Bedingungen. Im Gegensatz zu den biologischen Umwandlungsmechanismen der Umweltchemikalien, die bekanntlich von sehr geringen Energiemengen begleitet werden, stehen in der Natur für abiotische Veränderungen Energiequellen mit unerschöpflicher Kapazität und gleichbleibender Intensität zur Verfügung. UV-Licht und geochemisch induzierte Reaktionen zählen zu den wichtigsten Abbaumechanismen organischer Umweltchemikalien. In der vorliegenden Arbeit werden ausgesuchte photoinduzierte Reaktionen von Umweltchemikalien adsorbiert auf natürlichen Oberflächen beschrieben, die die Bedeutung und Effizienz der geochemischen Umwandlungsmechanismen organischer Verbindungen demonstrieren.

     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung Zink kann neben Phosphat komplexometrisch mit Eriochromschwarz T als Indicator mit sehr scharfem Endpunkt titriert werden. Aus dieser Tatsache ergibt sich die Möglichkeit einer maßanalytischen Phosphatbestimmung. Ammoniumzinkphosphat wird gefällt, ausgewaschen und wieder aufgelöst. In der Lösung wird Zink titriert. Voraussetzung für die Berechnung des Phosphatgehaltes ist die stöchiometrische Zusammensetzung des Ammoniumzinkphosphat-Niederschlags.Für die Bestimmung des Phosphatgehaltes wäßriger Lösungen von Phosphorsäure oder von Alkaliphosphaten werden Arbeitsvorschriften gegeben, die für den Makrobereich (200-25 mg), für den Halbmikrobereich (10-2,5 mg) und für den Mikrobereich (1,0-0,1 mg) gelten. Diese Arbeitsvorschriften unterscheiden sich im wesentlichen nur durch geänderte Volumina der benutzten Reagentien und der Ausgangslösung.Der Zeitbedarf für dieses Verfahren ist naturgemäß geringer als bei einem Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung. Das Verfahren ist für die Serienbestimmung geeignet. Über seine Anwendung zur Analyse phosphathaltiger technischer Produkte wird in einer weiteren Mitteilung berichtet werden.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Direkte Verteilungstitration von Hexafluorophosphat und Hexafluoroarsenat

Zusammenfassung Hexafluorophosphat und Hexafluoroarsenat lassen sich leicht und mit ausreichender Genauigkeit durch eine direkte Verteilungstitration mit Tetraphenylarsoniumhydroxid als Reagens, 1,2-Dichloräthan als organischer Phase und Permanganat als Indicator bestimmen. Der Titrationsendpunkt ist erreicht, wenn der Indicator vollständig in die organische Schicht übergegangen ist. Der Endpunkt kann visuell oder photometrisch bestimmt werden. Die relativen Standardabweichungen betragen bei der photometrischen Endpunktsbestimmung ± 0,3% für beide Ionen, bei der visuellen ± 1,1% für Hexafluorophosphat und ± 0,3% für Hexafluoroarsenat.

---

Direct partition titration of hexafluorophosphate and hexafluoroarsenate

Hexafluorophosphate and hexafluoroarsenate can be easily determined with sufficient accuracy by a direct partition-titration with tetraphenylarsoniumhydroxide as reagent, 1.2-dichloroethane as an organic phase and permanganate as an indicator. The titration end-point is reached when the indicator has been fully taken up by the organic phase. This could be detected either visually or photometrically. The relative standard deviation is ± 0.3% for both ions with photometric end-point detection, in the case of visual detection ± 1.1% for hexafluorophosphate and ± 0.3% for hexafluoroarsenate.

---

---

Die Deutsche Forschungsgemeinschaft förderte die Arbeit durch ein Habilitandenstipendium.     

Atomic weights and isotopic abundances of the elements: A future concern for the analytical chemist

Summary The recent evolution and present status of the atomic weights of the elements is reviewed. Attention is drawn upon a number of rather unknown characteristics of these values: the accuracy of a considerable number of atomic weights has been decreased due to lack of justification of the number of significant figures in published values. Furthermore geological and artificial variations in isotopic composition start to influence atomic weights of some elements being circulated in the reagents market; the analytical chemist should be aware of it.The concept of atomic weights and natural isotopic abundances being fundamental constants of nature should be abandoned.

---

Atomgewichte und Isotopenhäufigkeiten der Elemente: ein künftiges Problem für den Analytiker

Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über die jüngste Entwicklung und den gegenwärtigen Stand. Auf eine Anzahl ziemlich unbekannter Charakteristica dieser Daten wird hingewiesen. So hat z.B. die Genauigkeit vieler Atomgewichte abgenommen, da die Angabe der in den Veröffentlichungen angegebenen Dezimalstellen nicht mehr gerechtfertigt ist. Außerdem beginnen geologische und künstliche Veränderungen in der Isotopenzusammensetzung die Atomgewichte einiger Elemente, die in Reagentien verwendet werden, zu beeinflussen. Der Analytiker sollte darauf achten. Die Vorstellung von Atomgewichten und natürlichen Isotopenhäufigkeiten als grundlegenden Naturkonstanten sollte aufgegeben werden.

Associate Member of the IUPAC International Commission on Atomic Weights.     

Mass spectroscopy at high mass

Summary High mass in mass spectroscopy is defined as being the region above m/z 10000. Ionization techniques, methods of mass analysis and ion detection are reviewed. A general mechanism of formation of gaseous ions from nonvolatile, thermally labile compounds is put forward. The characteristics in common to all ionization techniques are, it is proposed, the setting-up of a charge at the condensed phase/vacuum interface, and the subsequent field evaporation of ions.

---

Massenspektrometrie im hohen Massenbereich

Zusammenfassung Die Definition Hoher Massenbereich in der Massenspektroskopie gilt für Ionen oberhalb von m/z 10000. Es wird eine Übersicht über Ionisierungstechniken, Methoden der Massentrennung und der Ionendetektion gegeben. Ein allgemeingültiger Mechanismus der Bildung von Ionen in der Gasphase aus nicht flüchtigen, thermisch empfindlichen Verbindungen wird vorgestellt. Der Vorschlag beschreibt als gemeinsame Eigenschaft dieser Ionisierungstechniken die Ausbildung einer Ladung an der Grenzschicht zwischen kondensierter Phase und Vakuum bei anschließender feldinduzierter Verdampfung der Ionen.

     

Optical fibre chemical sensors

Summary Optical fibre chemical sensors permit the determination of a wide range of anions, cations, gases and organic compounds in solution or gas phases. For in-line operation in complex or aggressive mixtures the requirements of selectivity, sensitivity, longevity and reproducible response impose great demands on the sensor reagents and protective membrane system. These demands will be alleviated by preceding the sensors with sample pretreatment and separation procedures and permit the best exploitation of their characteristics. For simpler analytical matrices, or those which are largely unchanging, tailored sensors provide a very useful means of specific determination. There is a clear need for high sensitivity and high selectivity of the reagent over as wide a range of conditions as possible — a demanding requirement.

---

Faseroptische chemische Sensoren

Zusammenfassung Faseroptische chemische Sensoren erlauben die Bestimmung einer großen Zahl von Anionen, Kationen, Gasen und organischen Verbindungen in Lösung oder Gasphasen. Für den direkten Einsatz in Komplexen oder aggressiven Mischungen stellen die Ansprüche hinsichtlich Selektivität, Empfindlichkeit, Langlebigkeit und Reproduzierbarkeit hohe Anforderungen an die Sensorreagentien und das schützende Membransystem. Diese Anforderungen werden dadurch gemildert, daß Probenvorbereitung und Trennverfahren vorausgeschickt werden, was die beste Ausnutzung der Sensoreigenschaften ermöglicht. Für einfachere Matrices oder solche, die im wesentlichen unveränderlich bleiben, stellen maßgeschneiderte Sensoren ein nützliches Mittel für die spezifische Bestimmung dar.Die Notwendigkeit liegt auf der Hand, daß die Reagentien über einen möglichst großen Bereich von Einsatzbedingungen hohe Empfindlichkeit und hohe Selektivität aufweisen — eine wichtige Anforderung.

     

Die Gültigkeit der Koordinierungsregel der molaren Schmelzwärme zur Schmelzpunktslage bei Vorliegen sehr starker polarer Gruppen in organischen Verbindungen von sphärischem Raumbau

Zusammenfassung In Abhängigkeit von der Raumform organischer Molekeln lassen sich gesetzmäßige Beziehungen zwischen der molaren Schmelzwärme und der Schmelzpunktslage feststellen. Ausführlich begründet wird, warum gerade sphärisch gebaute organische Verbindungen mit Ringsystemen dieser Koordinierungsregel der molaren Schmelzwärme zur Schmelzpunktslage mit auffallender Linearität entsprechen. Durch weitere Beispiele, nämlich Verbindungen mit sehr hohen Dipolmomenten, wird die fundamentale Erkenntnis bestätigt, daß eine Änderung der elektrischen Ladung und ihrer Verteilung im Molekül, die zweifellos beim Austausch von Liganden oder ganzer Ringgruppen gegeben ist, die gesetzmäßige Beziehung der molaren Schmelzwärme zur Schmelz-punktslage nicht durchbricht, sondern nur eine Verschiebung der Werte der molaren Schmelzwärme und der Schmelzpunktslage auf der für eine bestimmte Raumtype charakteristischen Schmelz-punkts-Schmelzwärme-Geraden bewirkt.In weiterer Konsequenz besteht bei organischen Verbindungen von sphärischem Raumbau Rotationsmöglichkeit um die Achse von der Molekülmitte zur polaren Gruppe selbst bei Verbindungen mit besonderer Polarität.Mit 2 AbbildungenSonderdrucke durch Frau Ida Pirsch, A-1180 Wien, Littrowg. 1.     

Automated chemical structure analysis of organic compounds: An attempt to structure determination by the use of NMR

Summary An attempt to the automated structure elucidation of organic compound was made chiefly by use of NMR as follows: Partial structures which are suitable to construct a molecular structure are selected beforehand. Spectral information afforded by the computer tied into NMR spectrometer designates the number and kind of the partial structures. Then structure building up program constructs the molecular structure(s) based on these designated partial structures and molecular formula.In 24 known compounds examined by this method, one correct structure was given for 9 compounds, and multiple number of answers including an appropriate structure were given for 15 compounds.

---

Zusammenfassung Ein Versuch zur automatischen Strukturaufklärung organischer Verbindungen durch kernmagnetische Resonanz wurde in folgender Weise unternommen: Zunächst wurden Teilstrukturen ausgewählt, die sich zum Aufbau einer Molekülstruktur eignen. Ein an das Kernresonanzspektrometer angeschlossener Computer liefert die Information über Art und Anzahl der Teilstrukturen. Auf der Grundlage dieser Teilstrukturen und der Molekülformel liefert ein Struktur-Aufbauprogramm die Molekülstruktur. Für 24 nach diesem Verfahren geprüfte, bekannte Verbindungen wurde in 9 Fällen ein eindeutig korrektes Ergebnis erhalten; in 15 Fällen lieferte der Computer mehrere Antworten, darunter auch die jeweils richtige.

     

Analytische Anwendungsm?glichkeiten des Feldionen-Massenspektrometers

Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Anwendung des Feldionen-Massenspektrometers zur Lösung von Problemen der analytischen Chemie wurden eingehend diskutiert. Nach kurzer Beschreibung wesentlicher Teile der Feldionenquelle und ihrer Betriebsbedingungen wurden die Fragen nach Stabilität, Druckproportionalität und Reproduzierbarkeit der Feldionenströme an Hand von Meßergebnissen beantwortet. Es zeigte sich, daß die kurzfristigen Ionenstromschwankungen etwa ±5% betragen, daß die Ionenströme proportional dem Einlaßdruck sind, und daß Relativspektren bei konstanter Feldstärke mit einer relativen Standardabweichung reproduziert werden, die in der Größenordnung der kurzfristigen Ionenstromschwankungen liegt.Die Feldionen-massenspektrometrische Relativempfindlichkeit wurde für die Molekelionen verschiedener organischer Substanzen bestimmt und ihre Abhängigkeit von der Feldstärke verfolgt.Eine Reihe von Gesetzmäßigkeiten des feldinduzierten Zerfalls organischer Molekelionen wurde angegeben und die Möglichkeit angedeutet, das Feldionen-Massenspektrometer für die Lösung bestimmter Probleme der Strukturaufklärung organischer Molekeln zu benutzen.Die Feldionen-Massenspektren recht komplizierter Gemische von Kohlenwasserstoffen wurden diskutiert und mit gaschromatographisch oder Elektronenstoß-massenspektrometrisch gewonnenen Analysenergebnissen verglichen. Die Methoden ergänzen sich zu einem gewissen Grade.Das Feldionen-Massenspektrum kann vor allem dazu dienen, rasch einen Überblick über die Zusammensetzung eines komplizierten Gemisches organischer Substanzen zu gewinnen.Auszug aus der Dissertation von G. Wagner.     

Differential-Pulsvoltammetrie und cyklische Voltammetrie von Phenolsäuren

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurde das elektrochemische Verhalten einiger Phenolsäuren an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode mit der Differential-Puls- bzw. mit der cyklischen Voltammetrie untersucht mit dem Ziel, Grundlagen für die analytische Bestimmung dieser Verbindungen zu finden. Es gelang, einen Zusammenhang zwischen der bei der Differential-Pulsvoltammetrie erhaltenen Peakhöhe und der Elektrodenreaktion bzw. der Elektrodenkinetik herzustellen.

---

Summary The electrochemical behaviour of some phenolic acids on a glassy carbon electrode was studied by differential pulse- and cyclic voltammetry. The aim of this work was, to find useful conditions for the analytical determination of these compounds. The relation between the peak height of differential pulse voltammetry, the electrode reaction and the electrode kinetic respectively was elucidated.

     

Elektrochemische Oxydation von Flavonoiden an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode

Zusammenfassung Das elektrochemische Verhalten einiger Flavonoide an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode wurde sowohl mit der Gleichstromvoltammetrie wie auch mit der cyklischen Voltammetrie untersucht. Dabei zeigte sich, daß das Oxydationspotential dieser Verbindungen von der Zahl der Hydroxygruppen, von deren Stellung (ortho oder meta) und davon abhängt, ob eine Hydroxygruppe durch eine Methoxygruppe ersetzt wurde. Weiters wurde gefunden, daß die Anzeige der Flavonoide bei niedrigem pH-Wert höher als im alkalischen Milieu ist.Mit Hilfe der cyklischen Voltammetrie konnten die Vorgänge bei der elektrochemischen Oxydation dieser Verbindungen gedeutet werden. Für Dihydroquercetin und Hesperitin wird ein Reaktionsmechanismus angegeben.

---

Electrochemical oxidation of flavonoids at a glassy carbon electrode

Summary The electrochemical behaviour of some flavonoids at a glassy carbon electrode was not only investigated with dc voltammetry but also with cyclic voltammetry. The oxidation of these compounds depends on the number of hydroxy groups, the position to each other (ortho or meta) and whether one hydroxy group is substituted by a methoxy group. Further it is shown, that flavonoids give a better response at low pH values than in alkaline medium.To elucidate the mechanism of the electrochemical oxidation cyclic voltammetry was used. A pathway for the electrochemical oxidation of dihydroquercetin and hesperitin is given.

---

---

Herrn Univ.-Prof. Dr. G. Kainz in Verehrung zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Paper electrophoresis of steroids

Summary A radiochemical method for the identification of some steroids on electropherograms is described. A comparison between this method and another modified spectrophotometric method is given. The radiochemical method can be used for quantitative work; the relationship between the concentration of the hydrazones and the radioactivity gained by the steroids is linear. This technique is superior to any colorimetric one, it needs less reagents and is not time consuming. Application of the method to other steroids is continued.

---

Zusammenfassung Eine radiochemische Methode zur Identifizierung einiger Steroide auf Elektropherogrammen wird beschrieben. Ein Vergleich mit einer modifizierten spektralphotometrischen Methode wird gegeben. Die radiochemische Methode ist für quantitatives Arbeiten geeignet. Die Beziehung zwischen Aktivität und Konzentration der Hydrazone ist linear. Die Methode ist besser als die colorimetrischen; sie verbraucht weniger Reagentien und ist nicht so zeitraubend.

     

Spektroskopische Verfahren zur Konstitutionsermittlung

Zusammenfassung An einigen einfachen Beispielen werden Anwendungsmöglichkeiten und -prinzipien der IR-, UV-, NMR- und Massenspektrometrie bei der Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen gezeigt.

---

Summary The possibilities and principles of employing IR, UV, NMR and mass spectra for the determination of organic structures are demonstrated by means of some simple examples.

---

---

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie schulden wir Dank für die große Unterstützung der Arbeiten, deren Ergebnisse oben erwähnt werden.