毛细管电色谱柱制备技术及其进展

综合评述了毛细管电色谱柱的类型及制备技术的进展情况。     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

十二烷基苯磺酸钙毛细管色谱柱的制备及其性能考查

用汞塞动态法涂柱制备了十二烷基苯磺酸钙毛细管柱1(固定液浓度为0.095g/mL,柱尺寸为30m×0.32mm)和柱2(固定液浓度为0.10g/mL,柱尺寸为35m×0.25mm),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行考查.结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性和选择性,对于极性有机化合物如脂肪酸、芳香酸、醇、酚等有良好的分离能力,且出峰快,时间短、峰形尖锐对称,可不经衍生直接进样分析.     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

毛细管电色谱中流动相的离子强度对ODS柱分离行为的影响

研究了毛细管电色谱中流动相的选择以及不同离子强度对ODS柱分离行为的影响     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

填充毛细管电色谱的研究现状

总结了国内外填充毛细管柱的制备方法 ,讨论了填充电色谱柱的性能及毛细管电色谱技术在微量分析中的应用     

一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件.     

亲水作用毛细管电色谱检测分析苷类药物的技术研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立了典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术。考察了苷类药物的亲水作用,优化了流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液pH、分离电压以及反压阀压力的影响,在最优条件(流动相为2 mmol/L磷酸三乙胺缓冲液(乙腈含量90%,pH=7.0),分离电压-8 kV、柱压力750 psi),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离。连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200 μg/mL、25~200 μg/mL、15~200 μg/mL和25~200 μg/mL, 检测限为1.5~8.0 μg/mL。应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%。     

Molecularly imprinted polymer for theophylline retention and molecular recognition properties in capillary electrochromatography

0　IntroductionMolecularimprinting[1 ] isatechniquebasedoncreatingcavities,inahighlycross linkedpolymermatrix ,thatcorrespondtothesizeandshapeoftheprintmolecule .Themolecularrecognitioneffectisaconsequenceofthepresenceinthepolymerizationmixtureoftemplatemoleculescapableofestab lishingnon covalentinteractionswithmonomerandcross linkers.Molecularlyimprintedpolymers (MIPs)havebeenusedaschromatographicstationaryphases[2 ,3] includingcapillaryelec trochromatography ,asselectivematerialsforbiosenso…     

制备的手性毛细管电色谱整体柱分离盐酸安非他酮对映体

以甲基丙烯酸甘油酯（GMA）和双（六-O-丁烯二酸单脂）-β-环糊精为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2．丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）用来产生电渗流,正丙醇和1,4丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂剂的条件下,在75μm内径的毛细管内原位聚合制得了整体柱,并应用于盐酸安非他酮对映体的分离,得到盐酸安非他酮对映体的基线分离。结果表明,所制备的毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在手性分离中具有很好的应用前景。     

扇贝食品中遗忘性贝毒素的开管电色谱快速检测技术研究

基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱,研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸,DA)的电色谱分离行为,建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术.考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、p H值、分离电压以及进样时间等参数影响,在最优条件下(20 mmol·L-1Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液,p H=4.00,电动进样25 s,进样和分离电压为-18 k V),DA标准溶液在0.12~5.00μg·m L-1范围内线性良好,检测限(S/N=3)为0.03μg·m L-1.应用于扇贝中DA的快速分析,扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样,扇贝中DA线性浓度范围为0.50~10.00μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.25μg·m L-1(相当于贝肉中DA含量1.0μg·g-1),扇贝样品加标回收率为80.5%~83.1%,RSD8.5%.     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

酮类化合物在含氟和非含氟整体柱上电色谱保留行为比较

利用全氟辛基甲基丙烯酸酯为单体之一,通过原位聚合的方式,制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱,并在相同的实验条件下对几种酮类化合物在含氟和非含氟有机聚合物整体柱上的保留行为进行了比较.结果表明,在含氟有机聚合物整体柱上,酮类化合物的保留能力明显减弱,选择性也有所提高.     

利用QG-F814和BMA为单体制备含氟整体固定相

利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺,甲基丙烯酸丁酯和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,通过原位聚合的方法,制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱．实验考察了毛细管内壁处理方法,致孔剂组成对整体固定相孔结构和通透性的影响．操作条件优化后,利用该柱基线分离了几种酚类化合物．     

微流控芯片上电色谱聚合物整体柱研究进展

微流控芯片是近年来发展迅速的一个研究领域,其微型化、集成化、自动化的特性为人们所关注。芯片电色谱是微流控芯片的一个重要研究方向,兼具高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效性。本文介绍了芯片电色谱柱制造工艺的研究现状,并综述了微流控芯片上聚合物整体柱的研究进展。