反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气（N2)流速4.0 L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50-5.02 μg时线性关系良好(r=0.999?3),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%。该方法快速简捷,精密度高,重现     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量

建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱,流动相为乙醇和乙脯,通过优化梯度洗脱条件,在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离,分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996）,检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3）,定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10）,回收率为93％-96％（n=6）,重复性RSD〈3．0％（n=6）。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定液态乳中乳果糖含量

液态乳中乳糖和乳果糖是同分异构体,因保留特性相似,成为色谱法分离检测乳果糖的难点。目前,虽有多种液相色谱检测乳果糖的报道,但方法在前处理的简便性、色谱柱的适用性及分离效果的稳定性等方面存在不足。该研究建立了高效液相色谱－蒸发光散射（HPLC－ELSD）检测液态乳中乳果糖的方法。采用0.4 mol/L醋酸铵（pH 3.8）沉降蛋白,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测。液态乳中乳果糖与乳糖得到了良好的分离,在1.0～100 mg/L范围内线性关系良好（r2 = 0.998 0）,检出限为15 mg/L,定量下限为50 mg/L,回收率为85.1%～110%,相对标准偏差（RSD）不大于7.5%。该方法操作简单,可在8 min内完成检测,结果重复性好、准确度高,满足液态乳中乳果糖的日常检测要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定五种甾醇含量

建立了一种采用高效液相色谱－蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用Supecol Discovery C18色谱柱，以甲醇作流动相，在75－5920ng/L范围内，甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系，相关系数r的0.9983以上，相对标准偏差RSD小于0.45%，甾醇的平均回收率为98.3%－101％。该法简便，快速，准确可靠。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定葡萄果实的糖分

建立了测定葡萄果实中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。采用Prevail carbohydrate ES色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比78∶22),流速1mL/min。选择漂移管温度50℃,N2流速1.5L/min。该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖含量在1.0~50.0μg与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996以上;果糖、葡萄糖、蔗糖的平均回收率分别为98.17%、98.47%、99.82%,精密度分别为0.71%、0.92%、0.96%,稳定性分别为1.5%、2.7%、1.8%。方法快速、简单、准确,可用于测定葡萄果实的果糖、葡萄糖、蔗糖。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定皂荚壳多糖的单糖组分及其含量

提出了高效液相色谱法测定皂荚壳多糖的单糖组分及其含量的方法。皂荚壳样品经乙醇-水(95+5)溶液提取,滤液经分级沉淀除去蛋白质,过中空纤维膜净化。以ZORBAX Carbohy-drate色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以不同体积比的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测。鼠李糖、核糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、山梨醇和半乳糖等9种单糖的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.010～0.048g.L-1之间。采用标准加入法做回收试验,平均回收率在99.3%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于0.2%。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。     

高效液相色谱分离-蒸发光散射检测法测定海藻糖的纯度

用反相高效液相色谱法分离－蒸发光散射检测法测定了海藻糖的纯度,检测下限为5mg/L。在30－1000mg/范围内,海藻糖浓度的对数与ELSD测得的峰面积对数具有良好的线性关系。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖

采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Zorbax糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈:水(80：20,V／V)为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。4种糖在含量80～l000mg／L范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,检出限分别为2．0mg／L,1．6mg／L,1．6mg／L,2．0mg／L。     

高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量

建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;蒸发光散射检测器参数为:漂移管温度55℃,气体压力20 psi,增益250。结果表明,多黏菌素B和多黏菌素E在10～200μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限分别为0.8μg/mL和1.2μg/mL,定量下限分别为2.6μg/mL和4.0μg/mL。批内回收率分别为100%～104%和101%～103%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.90%～2.4%和0.90%～2.6%,批间回收率分别为101%～103%和101%～102%,批间RSD分别为1.1%～1.9%和1.3%～1.7%。与微生物检定法相比,该方法简便,能够更准确地反映原料药中目标分析物含量,精密度更高,可用于多黏菌素B和多黏菌素E两种原料药的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析何首乌中磷脂类化合物

建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法.采用Nuclesil100-5色谱柱(250×4.6 mm i.d.5 μm),以甲醇为流动相,流速0.8 mL/min,等度洗脱.蒸发光散射检测器的气体流速1.8 L/min,漂移管温度66℃,进样量15μL.四种磷脂类化合物的线性范围分别为:磷脂酰甘油(PG):0.0388～0.388 mg/mL(r2=0.9991),磷脂酰乙醇胺(PE):0.0500～0.250 mg/mL(r2=0.9996),磷脂酰胆碱(PC):0.0103～0.165 mg/mL(r2=0.9995),溶血磷脂酰胆碱(LPC):0.0103～0.343 mg/mL(r20.9995).该方法应用于首鸟中磷脂类化合物的分析,取得了较好的结果.     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂

建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采 用PrevailTMC18色谱柱 (250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)，以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0 mmol/L七氟丁酸）为流 动相进行线性梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，在漂移管温度115 ℃、氮气流量2.5 L/min条件下，在25 min内即可完成 对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0.073～2.327 g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性 关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5%～104.8%；信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2 mg/L与54.6 mg/L之间。该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的测定方法。以Nov a-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3%冰醋酸水溶液(体积比为35∶65 ∶8)为流动相，等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa。在上述条件下测得PC在0.16~1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.9979),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2%(n=5),回收率为98.2%~128.2%。将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果。该方 法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。     

反相高效液相色谱同时测定对乙酰氨基酚等5组分的含量

1　引　　言在速效感冒液中同时存在着 5种成分 :对乙酰氨基酚、扑尔敏、咖啡因、愈创木酚甘油醚和对氨基酚。其中的对氨基酚是对乙酰氨基酚的降解产物 ,对人体有一定的副作用。因此 ,如何控制、降解对氨基酚的含量 ,一直是研究的重要课题之一 ,但尚未见到同时测定上述 5组分含量的报道。本文建立了运用反相高效液相色谱法同时测定感冒液中 5组分含量的方法。实验结果表明 :5组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系 ,回收率在 96 .31%～ 10 2 .2 3%之间。该方法操作简便、快速 ,结果准确。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　Ｗａｔｅｒｓ 5 10…     

反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm。2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中12种糖组分

建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖、曲二糖、异麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖、松三糖、蜜三糖和麦芽三糖含量的超高效液相色谱－蒸发光散射测定方法。试样经去离子水溶解,乙腈定容,用0.22 μm滤膜过滤后,采用Amide色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,12种糖得到良好分离,线性相关系数为0.997 7～0.999 8,果糖和葡萄糖的检测结果与示差折光检测法无显著性差异,其余10种糖的平均回收率为90.0 %～105 %,相对标准偏差为0.70%～5.8%。该方法灵敏度高,准确度高,重复性好,适用于蜂蜜中多种糖组分的同时定量分析。用于72批不同蜜种蜂蜜样品中糖组分的检测,发现中国主要蜜源蜂蜜中普遍含有松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖等糖组分。该方法和检测数据可为蜂蜜品质和质量评价提供重要支撑。