地面水及尿中超微量铍的气相色谱法测定

金属元素用气相色谱分析是近十几年发展的新技术。方法是将金属转化为易挥发性物质,利用金属离子与含氟有机化合物形成金属络合物,作气相色谱。用电子捕获检定器灵敏度达10~(-13)克。有人研究微波等离子检定器,但检出限不及前者。常用的含氟试剂有三氟乙酰丙酮和1,1,1,2,2,3,3-t氟-7,7-     

气相色谱毛细管柱操作参数最优化探索

本文对气相色谱毛细管柱如何选择合适的柱温与载气线速进行了探讨,提出了一种在最短时间内使一种难分离物质达到预期分离的最优化方法,本法数学模型简单.实验工作量小,最优操作参数范围的估计较可靠,改变了凭经验与直觉选择分析件的传统方法,可适用于现代具有微机控制的色谱仪。     

气相色谱环糊精手性毛细管柱的研制

〕本文报道了全戊基取代的β-环糊精衍生物手性固定相合成和超动态法快速制备手性毛细管柱的方法,并对几种卤代烃、酯对映体进行了分离。     

毛细管柱气相色谱固定液的新进展

本文作者曾对近年来用于毛细管柱的气相色谱固定液作过一些评述。但近二年又有几类新的毛细管柱用气相色谱固定液问世。本文将对这两年出现的几类新固定液作一简要概述。     

毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素

烟用香精样品以甲醇超声提取,提取液经高速离心、0.45μm滤膜过滤后,供气相色谱测定。采用SE-54毛细管柱分离样品,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。黄樟素和香豆素的质量浓度均在1.0~50.0 mg.L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,0.4 mg.L-1。黄樟素、香豆素的回收率分别在88.0%~94.7%和89.0%~94.0%之间;相对标准偏差(n=6)分别在0.8%~4.5%和1.2%~5.7%之间。     

气相色谱-质谱法测定食用酒精中的微量丁二酮和苯乙烯

丁二酮和苯乙烯是食用酒精生产过程中可能生成或引入的物质。检测食品中的丁二酮和苯乙烯的方法已有文献报道。国内外未见有食用酒精中丁二酮和苯乙烯含量测定的报道。本文建立了PLOT柱气相色谱-质谱法（GCMS）测定食用酒精中的微量丁二酮和苯乙烯含量的方法,该法符合定量分析的要求。     

高纯铟中微量碳的气相色谱测定

半导体基础材料高纯铟中微量杂质元素碳的存在是影响半导体器件质量的因素之一。因此,高纯铟中微量碳的测定已成为生产上需要解决的分析课题。本文介绍的气相色谱法是在纯氧气流中燃烧金属铟试样,使试样中的碳转化为二氧化碳,然后被氧气流载入低温冷阱,二氧化碳被捕集起来。再经过升温脱附、解吸,以纯氢气为载气,流经转化柱,在镍转化剂作用下,于420℃时二氧化碳以及可能存在的一氧化碳转化为甲烷,随氢气流一起经过热导池检测器,进行气相色谱测定,根据色谱峰面积计算出试样中碳的含量。取样量为1克时,方法的检出限约2×10~4%。     

环境试样中微量氰化物的气相色谱测定

近几年来,用气相色谱法测定氰化物的研究颇多,其中以甲基化法较为简便。本文采用通气法浓缩,在吸收管内以甲基化的方式,收集少量气体为试样,用氢焰离子化检测器进行氰化物的气相色谱测定,得到了良好的结果。将此法用于水和大气等环境试样分析,检出界限可达ppb级,准确度和精密度也都令人满意。     

填充毛细管柱气相色谱用于快速定量分离

在内径小于1毫米的毛细管中填充颗粒状的固定相,是一种新型的气相色谱柱。Halasz和Heine在内径0.3毫米,1米长的玻璃毛细管中填装了25毫克颗粒直径为0.10—0.15毫米的Al_2O_3。在柱温为70℃,流速为13毫升/分(1大气压)的情况下,可使甲烷、乙     

毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

六六六和滴滴涕均为有机氯农药,在水中的溶解度小,化学性质稳定,难以降解。目前虽已禁止使用此类农药,但仍有检出。传统方法采用玻璃柱恒温操作,低沸点组分峰易重叠,高沸点组分峰易扩展,分离效果不理想。本文在文献[1～3]基础上,采用毛细管柱程序升温操作,组分分离完全。本法分辨率高,精密度高,准确度高,适合于饮用水及水源水的测定。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探

溶胶 凝胶气相色谱毛细管柱是一种新型的色谱柱。这种色谱柱分离效果佳[1,2],柱容量大,耐热性能好,制作工艺简单[3]。本文采用几种方法对自制溶胶 凝胶柱[1～3]的极性进行了探讨,并与传统柱作了比较。所用色谱仪为岛津17A型,配有火焰离子化检测器(FID);色谱柱尺寸为10m×0 25mmi d ;载气为He;气化室温度250℃;分流(100∶1)进样。1　极性评价方法与结果1.1　不同化合物流出顺序的测定　　色谱条件:溶胶 凝胶柱,固定液为Ucon75 H 90000及端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)毛细管柱;FID温度300℃;柱温,80℃6℃/min280℃。试液:含亚油酸甲酯…     

用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量

蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱－氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）直接测定，色谱柱为ＨＰ－５大口径毛细管柱，方法的回收率为７８．３％～９２．５％，变异系数为４．２％，最低检测限２×１０－９。样品前处理采用了微量化学法。     

毛细管柱气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2 μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察.试验表明此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独特的分离作用,在3个不同的浓度水平上作方法的精密度试验,得到的相对标准偏差值在1.1%～5.0%之间,线性范围为10～100 mg·L-1(r=0.994),检出限为2.0 mg·kg-1;方法的回收率为90.5% ～95.0%.     

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005～0.038μg.L-1之间。方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.4%～5.2%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定修正液中有害物质

应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷.方法的检出限(3S/N)在0.001～10.0 mg·kg-1范围内,相对标准偏差(n=6)在2.45%～3.01%之间,标准加入回收率在97.6%～104.0%之间.     

毛细管柱气相色谱法测定氢气中的氯化氢

正多晶硅生产中,干法回收氢气作为原料还原剂和载流气体,若其中氯化氢含量高,则在多晶硅生产过程的前期可能出现倒炉现象,后期可能出现磷超标现象,严重影响多晶硅的质量。因此需对回收氢气中的氯化氢进行测定。目前测定氯化氢的方法有离子色谱法、分光光度法、红外光谱法和填充柱气相色谱法等,采用离子色谱法时需将氯化氢转化为Cl-进行检测,存在操作繁琐、耗气量大、耗时长等缺点[1-5];采用分光光度     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

毛细管柱气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素

蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2 h,分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10 mL萃取,分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析.测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器.应用所提出的方法分析了3种蜜饯样品,并用标准加入法测得方法的回收率在96.4%～99.7%之间.     

毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯

采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%～5.6%之间.