铀(Ⅴ)歧化反应和催化波

用两种不同的方法研究阴离子对铀(V)歧化反应的催化作用,测定速度常数和探讨反应机理。硫氰根离子没有加速铀(V)歧化反应的能力,证明了铀(Ⅳ)-硫氰络合物是以双聚络合物形式在电极上还原;在这体系中加入过氧化氢得到催化波,可作为测定铀的一种灵敏方法.     

废水中微量铀的偶氮胂Ⅲ萃取光度测定

偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4％,铀回收率为96-99％。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ)

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH 7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562 nm,ε=8.0×104L.mol-1.cm-1,铀含量在0~20μg/10 mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

铀的微量测定——利用夕夫硷进行选择分离和富聚

有机络合剂倾向于形成极为安定的铀络合物,它较相应的镍及钴化合物更为安定。这种方法不但可用为铀的专一测定,还可选择富聚以及将双氧铀离子(UO_2~(++))和其它金属离子分离。用乙二醛-双(2-羟基苯胺)[Glyoxal-bis(2-hydroxyanil)]得到红紫色的乙二醛-双(2-羟基苯胺)-二氧铀(Ⅵ)[Dioxo-glyoxal-bis(2-hydroxyanil)-Uran(Ⅵ)]在光度分析时有专一性,可达1γU/毫升,将乙二醛-双(2-羟基苯胺)的络合基团     

三辛基氧膦萃取光度法连续测定矿石中微量铀和钍

同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17     

流动注射分光光度法测定微量铀

1引言用硫氰酸盐、8-羟基喹啉、2,6-二氯-4-溴偶氮胂等作显色剂测定微量铀的方法灵敏度较低,选择性较差,很难满足测定复杂矿样中微量铀的需要。实验表明,在硝酸介质中,2－（3-羧基苯偶氮）-7-（4-氯-2-磷酸基苯偶氮）－1,8－二羟基-3,6-萘二磺酸（CPA-mK）可与铀（Ⅵ）迅速反应生成蓝色络合物,并据此现象建立了灵敏度高、选择性好、操作简单、对环境污染小的测定微量铀的流动注射光度分析法。该方法已成功地用于实际矿样中微量铀的测定。2实验部分2．1主要仪器和试剂5020流动注射分析仪、5023分光光度计、5032检测器控制仪（瑞典T…     

铀-铬青R-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

铀的分光光度法测定,应用较广的为直接分光光度法和萃取分光光度法。至于研究铀的多元络合物的测定方法,目前报导较少。我们在研究稀土元素的多元络合物过程中,研究了铀(Ⅵ)与铬青R和溴化十六烷基三甲铵三元络合物的形成条件。此三元络合物的最大吸收波长在590毫微米处。pH5.3—6.5之间有最大吸光度。本文采用EDTA作为掩蔽剂,制订了铀的直接分光光度法。     

萃取-分光光度法测定卤水中的微量铀

微量铀的分离与测定已有不少文献报导。目前,在一般实验室中,采用选择性好、灵敏度高的偶氮胂Ⅲ进行分光光度测定,仍是一个较为理想的方法。虽然偶氮胂Ⅲ与铀(Ⅵ)反应的灵敏度不如与铀(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井卤中的铀,多以铀酰的六价形式存在,如UO_2CO_3,UO_2Cl_2,UO_2SO_4等等。为了使测定快速简便,我们拟定了一个用氯仿萃取铀的8-羟基喹啉络合物,然后在高氯酸介质中让铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ显色进行测定的方法,获得较满意的结果。     

分光光度法测定微量铀

本文拟定了用256树脂分离富集和铀(Ⅵ)-Br-PADAP-氟化钠-CTAB四元络合物分光光度法测定做量铀的条件。生成的四元络合物在580nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为7.4×10~4。该络合物非常稳定,放置48h后吸光度无明显变化。试样分析表明。方法     

偶氮胂 M 与铀(Ⅵ)显色反应的研究

偶氮胂M与稀土、钍的显色反应的研究已有文献报道。但偶氮胂M与铀(Ⅵ)显色反应的研究未见报道。本文主要研究了偶氮胂M与铀(Ⅵ)形成络合物的条件及其性质。测定了络合物的组成。络合物不稳定常数以及摩尔吸光系数。 (一)主要试剂和仪器 1.标准铀溶液:精确称取1.1793克光谱纯U_3O_8,用王水溶解,转入1000毫升容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液为1毫升含1毫克铀(Ⅵ)。由此母液制备各种浓度的标准溶液。     

P507-H_2SO_4体系萃取色层分离铀、钍、锆、钛的研究

本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅胶作载体,系统地研究了铀(V1)、钍(1V),锆(1V),钛(1V)的萃取色层行为。测定了铀、钍络合物的组成,探讨了铀、钍的萃取机理。提出了连续萃取色层分离铀、钍、锆钛的途径,拟定了矿石中少量铀和钍连续测定的方法。     

在阴离子表面活性剂存在下以2-(5'-氯-2'-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度测定银

本文提出了一个简便、灵敏而有选择性的测定银的分光光度法.方法基于银(I)在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下与2-(5'-氯-2'-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Cl-PADMA,1)的颜色反应.银络合物的吸收峰位于500nm,在530nm以显色剂参比摩尔吸光系数6.7×10~4.在pH6～10.5之间吸光值恒定.银浓度在0～1.2ppm时服从Beer定律.用等摩尔连续变化法和摩尔比例法测得络合物中Ag(I)与5-Cl-PADMA的比例为1∶2.在掩蔽剂柠檬酸盐和Ca-CyDTA存在下,该反应对银的测定是选择性的.方法已用于铀和铝试样中银的测定.     

用铬天青S和溴化十六烷吡啶光度法测定食品中微量铀(Ⅵ)

食品中微量铀的光度法测定,目前国内常用铀试剂Ⅲ测定六价及四价铀。前者的灵敏度尚不能满足食品中微量铀的测定要求,后者虽然灵敏度较高,但需将铀从六价还原至四价,既增加操作,又造成重复性不够好。前人报导了在溴化十六烷吡啶(CPB)存在下,铀与铬天青S(CAS)形成蓝色胶束状络合物,当pH为4.8,在625nm处,其克分子吸光系数(ε)为9.9×10~4。在2N硝酸中,三辛基氧膦(TOPO)对铀有很高的萃取能力及较大的分离系数。用抗坏血酸     

羊毛铬青R-联吡啶光度法测定痕量铜

铜联吡啶羊毛铬青R在非离子表面活性剂存在下可形成两种组成不同的三元络合物。利用1:1:2络合物测定铜已有过报导。我们发现改用阴离子表面活性剂,并适当增大它的浓度后,可抑制1:1:2络合物的形成。据此,我们利用形成1:1:1络合物的反应,拟订了一个测定铜的新方法。羊毛铬青R(ECR)-联吡啶(BPY)-铜可形成两种组成不同的三元络合物,西田宏等研究了它的组成,并利用1:1:2络合物(Cu:BPY:ECR)测定铜。我们在研究1:1:2络合     

两性和非离子混合表面活性剂存在下铀-铬天菁S体系分光光度法研究

本文研究了铀-铬天菁S-混合表面活性剂多元络合物的形成条件,初步探讨了两性-非离子混合表面活性剂的协同作用。本文采用CyDTA-酒石酸混合掩蔽剂,直接测定了以高钍、高稀土、高锆为主的矿石中的微量铀,结果令人满意。     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钯的显色反应及络合物结构

1引言 钯的光度测定方法,目前仍以吡啶和噻唑偶氮类试剂作显色剂者居多.本文以2-(-溴-2-吡啶偶氮)-5-甲氧基酚(rPDMP)为显色剂,水杨酸()作辅助络合剂所形成的三元络合物光度法测定钯,络合物稳定性强,方法灵敏度较高.此络合物的络合比为Pd:BrPDMP:R=1:1:1.     

借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定微量铌

本文报导借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称TAE)作试剂于分光光度测定微量铌(V)的适宜条件。试剂与铌(V)形成紫红色络合物,相当灵敏,其适宜的显色温度为15—60℃,pH范围为4.0—5.0。络合物在590毫微米呈最大吸收,在实验条件下其组成的克分子比为Nb(V):TAE=1:1,其形成常数为2.78×10~5。于pH4.5之缓冲介质中,590毫微米波长,以及当无和有Ca-Cy DTA隐蔽剂存在时,测得铌(V)-TAE络合物的克分子消光系数分别为4.89×10~4和4.42×10~4,当logI_0/I=0.001时其相应的灵敏度分别为0.0019和0.0021微克铌/厘米~2。宜于分光光度测定的浓度范围为0—1.5微克铌/毫升,于此范围内遵守蓝伯特-比尔定律。还测定了TAE的酸离解常数,当离子强度μ=0.1(KCl)时,其pK_(al)=3.30,pK_(a2)=8.63。文中还报告了51种共存离子的干扰及其消除。结果表明,大量碱土金属和普通阴、阳离子不干扰微量铌之测定。铀(VI)之允许量小(10微克),钒(V)和磷酸根干扰严重,应预先除去。     

分光光度法测定金属镁中微量钒

研究了在不同介质中V—5-Br-PADAP—H2O2三元络合物的性质,测定了该络合物的组成为:n(V)∶n(5-Br-PADAP)∶n(H2O2)=1∶1∶1,其最大吸收波长为585 nm,在HNO3和EDTA-柠檬酸铵介质中,络合物在pH 1.4~2.4之间吸光度最大且平稳,表观摩尔吸光系数为5.43×104。方法已用于测定金属镁中5.0×10-4%~1.0×10-2的钒。     

用铀离子选择电极示差技术测定微量铀的研究

在核燃料废水处理、环境保护、卫生保健及科学研究中需要测定微量铀。测定微量铀的方法有中子活化分析,萤光法、α-计数法、径迹蚀刻计数法、光褪色催化效应法、催化极谱法等。它们大都灵敏度较高,但需要复杂的设备和技术。我们参照用二支铀离子选择电极进行示差测定微量铀的方法的研究,拟定了一个分析微量铀的快速简便方法。实验 1.仪器及设备:电极:自制,斜率52毫伏/pUO_2~(2+),线性范围1×10~(-4)M—2×10~(-6)M。