X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分的改进

样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种主次组分进行测定。方法分析结果与化学法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值相符;对同一样品按所建方法分别熔融制备10个熔片进行测定,各组分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.06%～2.4%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法分析铝合金

提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该方法可适用于不同牌号、不同铸造或锻造热处理状态的铝合金样品分析。按该方法分析了4个标准样品,其测定结果与标准值相吻合。用一个铝合金标准物质(牌号ZLD 108)制备10个样片并测量,各元素相对标准偏差在0.62%～2.7%之间。     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼硅磷铜

为克服钼铁中元素的偏析,应用了离心浇铸工艺制成蘑菇状的片样供X射线荧光光谱法用,对制样的过程作了详细的叙述.为制作工作曲线用了5个国外内钼铁标准样品及3个内控标准样品,用同一钼铁样品制备6个片样,按试验条件分别进行钼、硅、磷、铜4元素的测定,并对方法的精密度进行了试验,测得相对标准偏差(n=6)在0.24%～5.41%之间.在分析4个钼铁试样时,所得上述4元素的测定值与用化学方法所测得结果一致.     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

X-射线荧光光谱法测定锆矿石中锆硅铁钛铝钙

采用熔片法制样,建立了X-射线荧光测定锆矿石中锆、硅、铁、钛、铝、钙的分析方法。使用国家一级标准物质与二氧化锆混合配制的混合标准物质,解决了锆矿石标准物质不足的问题。试样:硼酸锂混合熔剂为1:20,在熔样机中熔成玻璃片,采用经验系数法和散射线内标法校正元素间的谱线重叠效应和基体效应,对标准物质和混配的标准样品进行了分析,标准物质测定结果与推荐值一致,相对标准偏差（RSD%）均小于3.6%。方法能满足高含量锆矿石中主、次量元素的测定。     

X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素

建立波长色散X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素的含量。将样品研磨成粒径为75μm粉末,压片压力设置为30 t,保压时间20 s。方法测定硫元素的检出限为3.05μg/g。用该法对10个硫精矿样品中的硫元素进行测定,测定结果与传统化学分析法测定结果相一致,同一样品测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=11)。该方法简便、准确,可用于硫精矿中硫元素的快速分析。     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。     

预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼铁合金中硼、硅、铝和磷

硼铁合金样品经过预氧化熔融,制得样品的玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下:(1)熔剂为焦硫酸钾;(2)熔剂与样品的稀释比为40∶1;(3)氧化剂为碳酸锂和硝酸钠;(4)玻璃熔片的熔融时间为20min。4种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,测定下限为0.006 8%～0.017 9%。对硼铁标准样品平行测定10次,测定值的相对标准偏差为0.22%～3.9%。方法应用于硼铁合金样品的分析,测定结果与湿法分析的结果相符。     

X射线荧光光谱法测定铁基合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标准样品制作了X射线荧光光谱法测定不同类型的铁基合金中的26种元素的通用工作曲线。选择最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素、受共存元素重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标准样品中各元素的含量,并算得在此设定值下的理论荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可用于各种类型的铁基合金的分析。