Uran (VI)

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Uran(VI)

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Uran(VI) und Plutonium(VI)

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Polarographische Untersuchungen an N-Nitrosodimethylanilin(I)

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Extraktionschromatographische Trennung von Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI)

Zusammenfassung Eine extraktionschromatographische Trennung der Ionen Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI) voneinander wird beschrieben. Tri-n-butylphosphat (TBP) auf einem Trägermaterial aus Polytrifluoromonochloroäthylen wurde als stationäre und Salpetersäure/Hydrazin als mobile Phase verwendet. Die Stabilität des Uran(IV), des Plutonium(III) und der Kolonne unter den Bedingungen der Trennung, der Einfluß der Salpetersäurekonzentration und der Elutionsgeschwindigkeit auf die Effektivität der Trennung, sowie das Verhalten anderer Lösungsbestandteile wurden untersucht. Über das extraktionschromatographische Verhalten des Uran(IV) wird erstmals berichtet. Die wenigen zur Ausführung der Trennung notwendigen Handgriffe sind einfach, was für das Arbeiten in Handschuhkästen von Vorteil ist.

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Extraction-chromatographic separation of plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI)

Summary An extraction-chromatographic separation of the ions plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI) from each other is described. Tri-n-butyl phosphate (TBP) on a carrier material made from polytrifluorochloroethylene was employed as the stationary phase while nitric acid/hydrazine served as the mobile phase. The stability of uranium(IV), of the plutonium(III) and the column under the conditions of the separation were studied, as well as the influence of the acid concentration and the elution rate, on the effectiveness of the separation, and also the behavior of other constituents of the solution. The extraction-chromatographic behavior of uranium(IV) is reported here for the first time.— The few manipulations necessary for the accomplishment of the separation are simple, which constitutes an advantage for the working in the glove box.

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Einige Experimente wurden währed eines Aufenthaltes bei der Firma Eurochemic in Mol/Belgien ausgeführt.     

Arylvanadium(III)-Verbindungen. VI. Darstellung und Eigenschaften von Lithium-trimesityl-organyl-vanadaten(III)

Arylvanadium (III) Compounds. VI. Preparation and Properties of Lithium Trimesityl organyl Vanadates Trimesityl vanadium reacts with LiR (R = Ph, o-Tol, Dmop, CH₃, CPh₃) forming complexes Li(thf)₄ VMes₃R. With Li₂C₆H₄ and Li₂C₂ the compounds Li₂(thf) ₈ V(μ-C₆H₄)Mes₆ and Li₂(thf)₈V(μ-C₂)Mes₆ are obtained. All compounds are characterized by their thermal, magnetical, and spectral properties.     

Vanadium (V, IV) und Uran (VI)

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205Tl-NMR-spektroskopische Untersuchungen an Thallium(I)-und Organothallium(III)-Verbindungen

Inhaltsübersicht. Mittels ²⁰⁵Tl-Breitlinien- und hochauflösender ¹H-NMR wurden Tl(I)-sowie Organothallium(III)-Verbindungen untersueht und ²⁰⁵Tl- und ¹H-chemische Verschiebungen sowie ²⁰⁵Tl-¹H-Kopplungskonstanten ermittelt. Die NMR-Parameter dor Tl(I)-Verbindungen wurden mit Literaturwerten verglichen. Die paramagnetischen ²⁰⁵Tl-Verschiebungen von Verbindungen des Type R₂TlX (R = Me, Et. n-Pr, Ph; X = NO₃, F, Br, J) werden in Bezug auf Substituenten., Losungsmittel- und Konzentrationseinflüsse diskutiert. Auf der Basis eines 0.3 molaren wäßrigen TINO₃-Primärstandards werden die ²⁰⁵Tl-Verschiebungen in einer einheitlichen Verschiebungsskala geordnet und nach bindungstheoretischen Gesichtspunkten verglichen. ²⁰⁵Tl-N.M.R.-Spectroscopical Studies on Thallium(I) and Organothallium(III) Compounds Abstract. Tl(I) and organothallium(III) compounds are investigated by means of ²⁰⁵Tl wide line and high resolution ¹H-n.m.r. and ¹H chemical shifts as well as ²⁰⁵Tl-²H coupling constants are estimated. The n.m.r.-parameters of the Tl(I) compounds are compared with the values of the literature. The paramagnetic ²⁰⁵Tl shifts of compounds of the type R₂TlX (R = Me. Et, n-Pr. Ph; X = NO₃, F, Br. I) are discussed with reference to the influence of substituents, solvents, and concentrations. The ²⁰⁵Tl shifts are arranged on the basis of a 0.3 M aqueous TlNO₃ primary standard in a uniform shift scale and compared as to theoretical aspects of chemical bonds. Für die großzügige Unterstützung unserer Arbeit danken wir Herrn Prof. Dr. K.-D. Schleinitz.     

Spektralphotometrische Bestimmung von Uran (VI) mit Morellin

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Neue Kupfer(I,II)-Verbindungen

New Copper(I, II) Compounds Complexes of the type [Cu^II(N∩N)₂][Cu^ICl_1+x]_2x (N∩N = en, pn, 2-amino picoline) are prepared from Cu(N∩N)₂Cl₂ and copper(I) chloride. [Cu^II(enac)][Cu^ICl₂]₂ — a complex with a macrocyclic cation — is obtained, by the reaction of Cuen₂Cl₂ in aqueous acetone. Diacetyl monoxime partially reduces copper(II) of Cu(NSMe)₂Cl₂ and in this way causes the formation of [Cu(NSMe)_2][CuCl₃] (NSMe = β-aminoethyl methylsulfide). On the other hand a template reaction of this oxime with Cu(NSMe)₂ (ClO₄)₂ produces Cu^II(ONNSMe)(ClO₄) (HONNSMe?CH₃C(NOH)C(NCH₂CH₂SCH₃)CH₃), which shows a reduced paramagnetism. Basing on magnetic behaviour, i. r. and vis spectra the structure of the new compounds is discussed.     

Eine Methode zur potentiometrischen Bestimmung von Uran (VI)

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L?sungsmittelextraktion von Uran(VI) mit Mesityloxid

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Polarographische Untersuchungen an Thallium(I)—Äthan-1,2-dithiolkomplexen

Complexation of thallium(I) with ethane-1,2-dithiol has been studied polarographically in 25% ethanol, 0.5M-NaClO₄, 0.01M-HClO₄ and 0.002% Triton X-100. Thallium in presence of ethane-1,2-dithiol, reduces reversibly at d.m.e. and the plateau current is diffusion-controlled. The successive formation of two complexes, 1∶1 and 1∶2, is indicated byDeford andHume's method. The overall changes in the thermodynamic parameters viz. ΔG, ΔH, ΔS accompanying complexation reactions have also been reported.     

Die quantitative Trennung des Tellurs(IV) von Uran(VI)

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Die Maskierung von Uran (VI) bei komplexometrischen Titrationen (pH 10)

Zusammenfassung An Hand von komplexometrischen Magnesium- und Zinktitrationen wird die Wirksamkeit der Wasserstoffperoxydmaskierung des Urans gegenüber ÄDTA und Eriochromschwarz T gezeigt.     

Elektrochemische Untersuchungen an Organothallium(III)-Verbindungen

The electrochemical reduction of dialkylthallium(III) cations in aqueus buffer solutions and dimethylformamide yields by the first electron transfer the instable intermediate {R₂Tl}, which in dependence of the reaction conditions is electrochemical reduced to Tl° or disproportionates to R₃Tl and Tl°. Phenyl-substituted organothallium compounds are reduced to Tl° and (C₆H₅)₂Hg in one step.     

Unerwartete Bildung von Monomesitylmolybdän(V,VI)-Verbindungen

Mesityl Oxo Molybdenum and Tungsten Compounds. II. Unexpected Formation of Monomesityl Molybdenum(V,VI) Compounds The synthesis of known MoO₂Mes₂ from MoO₂Cl₂ and MgMes₂ (1 : 1) in THF is accompanied by the formation of monomesityl molybdenum compounds. From ligand exchange and reduction arise [MesMoOCl₃]^– ( 3 a ) and [MesMoO₃]^– ( 3 c ). 3 a and 3 b crystallize in form of [(MesMoO₃)₂{Mg₂Cl₂(THF)₅}₂][MesMoOCl₃]₂(THF)₂, which has been characterized by X-ray structural analysis. In 3 two MesMoO₃ units are linked in a ring-like manner via magnesium ions. The anion 3 a , which possesses a distorted trigonal-bipyramidal arrangement, was also isolated as [Mg(THF)₆][MesMoOCl₃]₂ which was investigated by X-ray analysis. The reaction of MoO₂Cl₂ with MgMes₂ in a 1 : 0,5 ratio generates the compounds [Mg(THF)₄(MoO₃Cl)₂] and MoOCl₃(THF)₂. Reaction pathways which may lead to these compounds are discussed.     

Die spezifische Extraktion von Uran(VI) mit N-Benzylanilin und N-Butylanilin

Zusammenfassung Zwei Methoden zur extraktiven Abtrennung des Urans von einer Reihe von Ionen werden beschrieben. Die Extraktion erfolgt aus schwefelsaurer Lösung mit N-Benzylanilin bzw. N-Butylanilin, gelöst in Chloroform. Nach Reextraktion mit Wasser erfolgt die quantitative Bestimmung mit PAR.

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Summary Two methods for the extractive separation of uranium from a number of ions are described. The extraction is from a solution containing sulfuric acid by means of N-benzylaniline or N-butylanilin, dissolved in chloroform. After reextraction with water, there follows the quantitative determination with PAR.