我做“氧化汞分解”实驗的一点体会

在做第二章第一節分解反应实驗时,取用氧化汞粉末不能过多,根据多次实驗的經驗,如按25頁圖13裝置。取用1.5×13厘米試管当做試管甲的話,管內只需裝入紅色氧化汞0.5克左右,不可过多,也不能再少。同样另用兩个1.5×15厘米的試管当試管乙。     

正十六烷基硫酸鈉的製備

在一個1升的三口燒瓶上,裝一攪拌器,一溫度計,一通室外之橡皮管,整個裝置都用橡皮塞。然後加氧磺酸36毫升(沸點147.5—149℃,0.55—0.58克分子),四氯化碳240毫升,在30分鐘內,逐漸加入研細而乾燥的正十六醇121克(0.50克分子),瓶內溫度保持在10℃左右,加完正十六醇後,繼續攪拌,枉10℃左右維持90分鐘,然後以無水乙醇—氫氧化鈉溶液滴定至微碱性(酚酞試劑變紅色)。濾去乙醇溶液,得到土黄色的沉澱,此沉澱以無水乙醇約     

異丙苯過氧化氫的製備

取一1升三口圓底燒瓶,一口裝溫度計,一口裝二叉管,叉管一口裝250毫升的分液濾斗,一口裝球形冶凝器,冷凝器頂端聯接排氣管。瓶的中口裝留有通氣的水銀封閉攪拌器。將三口瓶置於恆溫水槽中。將氧氣預先儲入一20升的下口瓶中,瓶口聯一流速計。取加有硬脂酸鈉1.4克,碳酸鈉12.8克的水溶液400毫升加入瓶中。待溫度上升至85°時由通氣口通入氧     

聚甲基丙烯酸甲酯的苯溶液粘度对切变速度的依赖性

作者用毛細管粘度計,在外加水柱壓力下,測定了聚甲基丙烯酸甲酯的四個經分級的試樣(M=4×10～5-5×10～6)和一個未經分級的試樣(M=5×10～6)在25°時苯溶液粘度的切變速度依賴性。在毛細管管壁的切變速度D_R,變化在500-8000秒～(-1) 的範圍內。對實驗數據首先試用了冪函數形式的流變函數來處理,除M=4×10～5的一個試樣外,溶液粘度都有切變速度依賴性。作者也依照Weisenberg的方法,從實驗數據作出了流變曲線。同時把非Newton溶液對Newton溶劑的相對粘度(η_r)′(在毛細管管壁切變應力S_R下)下定義為:(η_r)′=D_R(溶劑)/D_R(溶液)這樣得到的(η_r)′,除M=1.5×10～(-6)的一個試樣外,In(η_r)′可向D_R→0作線性外推外。對其他數據來說,這樣的外推都是不可能的,因為在D_R值愈小時,離線性的偏差愈大。有切變速度依賴性的高分子溶液,可以有二種方式來給特性粘數下定義:(1)在給定D_R值時,(?);(2) 在給定S_R值時,[η]_S=。祇有Newton液體,以這二種不同方式定義的特性粘數是等值的。作者得到的實驗數據在給定D_R值時,In(η_r)′/C對C的圖,線性是好的;但((η_r)′-1)/C對C的圖是彎曲的。在給定S_R值時,ln(η_r)′/C或((η_r)′-1)/C對C的圖都呈線性, 而且其外推值相同。[η]_D和[η]_S都隨D_R或S_R的增加而減少,向D_R→0或S_R→0的外推,都是不可能的;因為在低D_R或S_R值時,變化更大。根據這些結果,我們建議用D_R=3000秒～(-1)時的[η]_(D=3000) 或用S_R=25達因/厘米～2時的[η]_(S=25)來做粘度平均分子量的量度。在應用[η]_(S=25) 的數據時,假若用t_r=t/t_0。來代替(η_r)′(t_r與(η_r)′在溶液的非Newton程度不大時,相差很小),那末祇要在一個給定外加壓力下測定,可以達到快捷的要求。     

对有机化学第三、四章的实驗的一些体会和建議

(一)甲醇的氧化:試管內盛甲醇,將細銅絲燒至缸热,投入試管,嗅一嗅放出的气体,虽有甲醛臭,但往往不够刺鼻。特別是学生初做这实驗,对結果的判断,似是而非。如改用下面的裝置則有兩个优点:(1)結果顯著。(2)可联系工業上將甲醇蒸汽与空气混和通过红热銅絲網,以制甲醛的实际。     

用一端封口的玻管代替試管進行实验

在学生实驗过程中,試管是常用的儀器,正应为如此,所以損耗量也很大,除了使用時 不小心打破外,有時做某些实驗中容易破碎,或实驗後的物貿洗不下来。如进行硫和铁的化     

用土法制成“洋的霍夫曼电解器”

化学通报第5期(1960年)中学化学教学栏发表了曾宪春同志的“土的霍夫曼电解器制造法”,我认为有进一步改革的必要,根据曾同志的制作和一般水电解器沒有多大的区别,使用不方便,例如在两根滴定管中裝水就很不方便,另外,收集的氧气和氫气不能进行試驗(曾同志的說法是有錯誤的,因为收集的氫气和氧气如果不在水平面以下,那是检查不出来,活塞一开,由于滴定管中的水位高于水平面,就因重力而下降,放不出氫气和氧气。如果收集氫气和氧气在电解水的水平面以下,那么就一定要等很多的时間,所以我在教学中应用滴定管和一些玻璃管可以做出和洋的完全一样的霍夫曼电解器,如图1所示。在两根滴定管中間有一支玻璃管上端再套一段較大的試管,用以儲电解的水。     

沉銅試管的簡易洗刷法

作完CO还原CuO实驗后,試管上总沉积上一层銅,一般方法不能刷淨,試管不能再用。这里介紹一种很简单的方法把这一层銅刷掉:取少量氟化钙和硫酸(1:1)混合液倒入沉有銅的試管中,在酒精灯上加热     

元素的光谱分析法(下)

目次四、定性光谱分析 (1)光譜分析法範圍,(2)元素的灵敏線与最後線,(3) 光譜比較法,(4)波長测定法,(5)儀器与激發光源的选 擇,(6)定性光譜分析的实际操作,(7)試样的处理, (8)定性光譜分析的灵敏度五、定量光擅分析 (1)基本关係式,(2)标準試样及工作曲線,(3)內标法, (4)照相乾板的性貿,(5)定量分析方法,(6)分析線对     

关於普通化学当量实验中的几个问题

在普通化学实驗中,用置换法测定金屬的当量時的儀器裝置,大多數都採用巴烈金(?)無机化学实習中採用的那种简單設备(見圖1),操作比較簡單,所置換出來的氫的体積也可以直接从量气管上讀出。但是,这个实驗对於实習者和指導者來說,常常發生以     

极化滴定儀

1. 介紹了一種用電子管線路的極化滴定儀的裝置和使用,其靈敏度和極化電壓均可調節。 2.用I_2對S_2O_3～=和Cr_2O_7～=對Fe～(++)的滴定來試驗這滴定儀,得到满意的結果,終點指示靈敏準確,可復演性很好,可供氧化還原滴定的使用。     

我們是怎样把赤磷轉化成黄磷的

我們觉得將赤磷轉化成黄磷,这对鄉村学校來说,是有其重要意义的。而且製法簡單,特介紹出來供大家参考。 1) 材料:赤磷、普通作導管用的玻管,抽气机,橡皮導管,酒精灯,試管。 2) 裝置如圖所示。     

α-氯代丙烯酸甲酯的製備

在一個1升的三口燒瓶上,装一搅拌器,一滴液漏斗,一溫度計和一球形冷疑管。自球形冷凝管上口导一橡皮管,通入冷水中,以便吸收鹽酸氣。此三口燒瓶內,即放以聚甲醛45克(1.5克分子),三氧乙烯130毫升(1.45克分子),研細的硫酸銅4克。然後一边自滴液漏斗逐漸滴入濃硫酸250毫升,一边劇烈攪拌,並以冷水浴冷却,在20—30℃之間保持1小時,即將     

自制試管架

斯莫稜斯克26中的化学教师諾維考夫提出,用由金屬絲自制的試管架来代替市售的木試管架。木試管架較貴,易髒,这在中学的条件下是很不令人滿意的;使用时观察范圍小是它的最大缺点。在我們的学校里,——諾維考夫写道——     

初中化学圖66演示实验中的体会

初中1955年課本129頁图66用浸湿白磷的二硫化碳溶液的濾紙实驗緩慢氧化,如果实驗室内沒有白磷,可用少量的紅磷裝入試管中,用單孔塞塞紧,並插一弯曲的小玻璃导管,然后用酒精对着有紅磷处加热,不久便有少量的白磷蒸气凝     

钨钽石墨管原子吸收光谱法直接测定土壤中痕量钕和钪

本文采用一种新型石墨管原子化器—钨钽石墨管,测定钕和钪。与普通热解涂层石墨管相比,灵敏度提高五倍多,1％吸收灵敏度钕为3.2×10~(-10)克,钪1.0×10~(-11)克;消除了记忆效应,提高了工作效率;原子化温度降低100多度,管的使用寿命延长1～3倍,达200次以上,测定精密度在5％以内;抗基体元素的干扰能力较好。土壤中20ppm以上的钕和200ppb以上的钪无需预分离富集,可以直接测定,结果与中子活化法一致。该方法简便、准确。     

流动注射化学发光分析法测定三类磺胺类药物

研究发现可溶性锰(Ⅳ)氧化磺胺类药物(磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶和磺胺脒)可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了一种测定磺胺类药物的流动注射化学发光分析法。该方法对3种磺胺类药物磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶、磺胺脒的检出限分别为2×10-8、3×10-8、2×10-8g/mL;线性范围分别为6.0×10-8~1.0×10-5、1.0×10-7~8.0×10-6、4.0×10-8~8.0×10-6g/mL。对6.0×10-6g/mL磺胺甲基异口恶唑、4.0×10-6g/mL磺胺嘧啶和4.0×10-6g/mL磺胺脒的相对标准偏差分别为1.1%、1.2%和2.2%(n=11)。此法已用于复方新诺明片剂中磺胺甲基异口恶唑的测定,结果与药典方法测定值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。     

负压离子交换分离-重量法测定钢中钨和钼

在冶金分析中,使用离子交换分离钨、钼已取得一定成效。但一般需采用较大型交换柱(Φ25×200);淋洗剂用量大(约300毫升),耗时较长。本文试用细粒度(20—50微米)的强硷性阴离子交换树脂、小型交换柱(Φ8×100),在负压下成功地进行了钨、钼分离。使淋洗剂体积缩小至原来的1/10以下;速度提高3—4倍。方法简便、准确。试验部分 (一)离子交换装置以直径为8毫米的聚乙烯管加工成一端为球形,一端为细管状。如图1安装。装入离子交换树脂(天津试剂二厂生产的高速液相色谱固定相YSGNR_4Cl的付产品、粒度20—50微米,高度为10—12厘米。以1:40氢氟酸15毫升(流速约0.8—1.2毫升/分,以下流速均同此)通过后备用。     

钛中钪钇镧锆铪钒铌铬钼的光谱测定

钛的发射光谱分析方法虽然不少,但其中难挥发杂质元素的联合测定尚嫌不足。为此,本文在参阅有关文献的基础上,研究了在台阶孔穴电极中部分钡盐和氟化物的缓冲作用,通过普通型和杯型电极的观测比较,以含BaF_2的碳粉作缓冲剂,采用台阶孔穴杯型电极测定为佳。仪器与工作条件色散率为3埃/毫米的平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,狭缝20微米,遮光板5毫米。直流电弧,15安,阳极激发。预燃40秒,曝光60秒。上电极为锥形,下电极为台阶孔穴(上孔φ4×2.5×0.6,下孔φ2×1×1.6),粗颈(φ4×4)杯。天     

佛山市顺德区幼儿头发中六种元素含量水平的研究

测定了佛山市顺德区1100名1～7岁学龄前儿童头发中6种元素含量。结果表明,该区幼儿头发中的Zn为(85.25+20.12)×10~(-6);Fe为(30.13±5.30)×10~(-6),Cu为(9.08±2.35)×10~(-6),Ca为(520.70±98.62)×10~6,Mn为(1.87±0.89)×10~(-6),Pb为(11.79±6.85)×10~(-6),并与周边地区作了比较。