新型超支化大分子季铵型抑制剂的制备及性能评价

以二乙醇胺、丁二酸酐为原料,合成端羟基超支化大分子；用环氧丙基三甲基氯化铵进行末端基团改性，引入季铵盐阳离子基团制备了一种新型季铵盐抑制剂HBP-TAC，其结构经红外光谱、核磁和元素分析表征。考察了端基取代度与浓度对抑制膨润土水化膨胀性能影响，并对滚动回收率及与钻井液配伍性进行了评价、实验结果表明：该类抑制剂对膨润土的水化膨胀有一定抑制作用，加入1%多取代HBP-T2，抑制效果能达到95.31%；在高温130℃条件下，页岩滚动回收的一次回收率为91.8%，二次回收率为80.1%；抑制剂与水基钻井液体系相容性较好，并对滤失性有一定改善效果。      

改性超支化破乳剂的合成及其破乳性能评价

采用新癸酰氯(C₁₀H₁₉CIO)对超支化聚乙烯亚胺(HPEI)进行改性,合成了双亲性超支化破乳剂HPEI-C₁₀,并对其化学组分、热稳定性及润湿性进行了表征。考察了破乳剂的质量浓度、破乳温度、沉降时间以及pH对HPEI和HPEI-C₁₀的破乳效率的影响,并借助偏光显微镜观察破乳过程。结果表明：在质量浓度为50 mg·L^-1、破乳温度为20℃、沉降时间为30 min以及pH为6的条件下,HPEI-C₁₀破乳效率可达91.95%。HPEI-C₁₀在破乳温度为20～60℃时的破乳效率均大于90.00%。与HPEI相比,HPEI-C₁₀具有添加量少、适用温度范围广和沉降时间短等优势,为HPEI-C₁₀的广泛应用提供了数据支撑。     

疏水改性低分子量阳离子聚丙烯酰胺抑制剂的制备及性能评价

针对现有阳离子类抑制剂与钻井液配伍性、抑制性较差的不足,本文以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸十八酯为原料,以乙醇和乙酸丁酯的混合物作溶剂,采用沉淀聚合法,制备出了疏水改性低分子量阳离子聚丙烯酰胺BJX-1页岩抑制剂。通过研究不同反应条件对BJX-1分子量的影响规律,得出溶剂组成对BJX-1分子量影响最大,可通过调节溶剂组成实现BJX-1分子量的控制。当分子量为1.45×10~5g/mol~1.87×10~5g/mol时,BJX-1的抑制性最好,页岩岩屑120℃热滚回收率约为78%;增加BJX-1中疏水结构单元含量至2%~4%时,可进一步提高BJX-1抑制性,使页岩岩屑120℃热滚回收率高于90%;此时的最佳反应条件为:以乙醇和乙酸丁酯按体积比90∶10~100∶0组成的混合物作为溶剂,引发剂质量分数为0.1%,单体质量分数为3%,在80℃下反应7h。通过对比研究发现,当加量为1%时,BJX-1所对应的页岩岩屑120℃热滚回收率分别比常用小分子阳离子化合物JA-1和高分子量阳离子聚合物DY-1高27.85%和50.06%。BJX-1更能提高钻井液的综合流变性能,使钻井液流变性更加稳定,而且具有优良的高温高压降滤失性。     

L-Lys/Gly溶剂吸收二氧化碳性能研究

为控制大气中CO₂含量,提高CO₂捕集效率,开发高效绿色CO₂吸收剂具有重要现实意义。以赖氨酸(L-Lys)和丙三醇(Gly)为原料合成了低共熔溶剂(DES),并系统研究了体系的CO₂捕集性能。研究发现,L-Lys与Gly物质的量配比为1/8时DES共熔点最低为20.2℃,合成过程的原位红外光谱仪检测发现1570 cm^-1处有新峰生成,说明DES形成过程是以二聚体或多聚体形态存在的L-Lys固体进入Gly并形成氢键;DES传质阻力集中在低温段,适当升温可降低DES传质阻力增大CO₂捕集量;同时DES受热膨胀主要影响因素是Gly;25～90℃内,DES电导率随温度升高而增大。DES捕集CO₂研究发现,50℃时达到较大捕集量0.582 molCO₂·mol^-1DES。气体吸收过程核磁共振表征说明无新物质生成。DES体系在CO₂物理吸收作用下实现CO₂高...     

一种多羟基阳离子防塌抑制剂PED的合成

从分子设计的角度出发,采用环氧氯丙烷和二乙醇胺为主要原料,合成出了一种具有强正电性、多羟基的阳离子防塌抑制剂,并对其合成条件和性能进行了优化。PED防塌抑制剂的最佳合成条件:溶剂为水,溶剂用量为10mL,加料方式采用分次间歇加料,反应温度为40℃,反应时间为4h。2%的PED水溶液中岩屑滚动回收率实验结果高达73.7%,较清水提高50.95%。     

基于环状酰亚胺还原反应绿色合成环状二级胺化合物

环状二级胺作为重要组成部分广泛存在于具备生物活性的分子中。常见的合成方法主要是采用LiAlH₄或者BF₃和NaBH₄的反应体系将环状酰胺类化合物还原,而危险性和环保隐患制约了其在生产中的应用。以环状酰亚胺为原料,通过BCl₃和NaBH₄的还原体系实现了环状二级胺的高效及绿色合成。以化合物1a作为模板底物,通过反应条件的筛选得到的最佳工艺条件为：1.0 eq.1a、 1.5 eq. BCl₃以及4.5 eq. NaBH₄在60℃下反应24 h,溶剂为四氢呋喃。经优化后合成了一系列环状二级胺化合物,其结构经¹ H NMR,¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。结果表明：该方法成本低廉,产率较高,可达78%～96%,底物适用范围广,可应用于环上有推电子基或者吸电子基的二级胺的合成。     

MgAlZnFe-CO3 LDHs对PBS膨胀阻燃体系性能的影响

采用恒定pH值共沉淀法在自制反应器中合成了不同原料配比的碳酸根型镁铝锌铁层状双羟基金属氧化物（MgAlZnFe-CO₃ LDHs）,并通过熔融共混MgAlZnFe-CO₃ LDHs、聚磷酸铵（APP）、三聚氰胺（MA）和全降解材料聚丁二酸丁二醇酯（PBS）制备出PBS膨胀阻燃材料. 采用傅里叶红外光谱（FTIR）、热失重（TG）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及元素分析（ICP）对MgAlZnFe-CO₃ LDHs进行了表征,并对PBS膨胀体系进行了力学性能和阻燃性能等测试. 结果表明,当Mg²⁺,Zn²⁺,Al³⁺和Fe³⁺的摩尔比为9：3：3：1时,合成的MgAlZnFe-CO₃ LDHs热稳定性最好,晶态结构规整,呈形貌规则的六边形片状;当MgAlZnFe-CO₃ LDHs的添加质量分数为1%时（阻燃剂的总添加质量分数为20%）时,PBS膨胀阻燃体系的极限氧指数（LOI）达到35%,垂直燃烧测试达到UL-94 V-0级别,力学性能得到较大改善. 实验结果表明,低添加量的MgAlZnFe-CO₃ LDHs与膨胀阻燃剂（IFR）协效阻燃PBS,一方面能够改善膨胀阻燃剂恶化PBS力学性能的现象,另一方面协同效应能够明显提高PBS的阻燃性能.     

新型高吸水聚合物凝胶型屏蔽暂堵剂MTC-1的合成及性能

以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料，蒙脱土（MMT）为改性剂，过硫酸钾和无水亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，六亚甲基四胺（C₆H₁₂N₄）为交联剂，采用水溶液聚合法合成了一种新型高吸水聚合物凝胶型屏蔽暂堵剂（MTC 1），其结构经IR表征。在最优合成条件（AM/AMPS/AA=11/7/1, m/m/m，引发剂加量0.6 wt%，于45 ℃反应2.5 h）下，MTC-1的最大吸水倍率为1006倍。岩心流动实验结果表明：MTC-1的堵水性能较高，封堵效率达到83.72%。     

微波液相法一步合成H3PW12O40/Bi2WO6光催化剂及其脱氮性能

采用微波液相法一步合成了固载型H₃PW₁₂O₄₀/Bi₂WO₆光催化剂. 通过紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、 场发射扫描电子显微镜(SEM)、 表面积及孔隙度(BET)测定、 氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、 吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)和X射线衍射(XRD)对所合成催化剂的结构和性质进行了考察, 并以吡啶浓度为15 mg/g的模拟油对光催化剂的脱氮效果进行评价. 结果表明, 与传统浸渍固载法相比, 微波液相一步法不仅能高效合成H₃PW₁₂O₄₀/Bi₂WO₆光催化剂, 且所合成的催化剂能被低能量的光激发. 固载H₃PW₁₂O₄₀不但能提高Bi₂WO₆纳米颗粒的表面酸量, 还能通过改变Bi₂WO₆前驱液的酸强度来调控催化剂形貌. 在H₃PW₁₂O₄₀固载量为15%(质量分数), 微波功率为800 W, 反应时间为90 min条件下得到的H₃PW₁₂O₄₀/Bi₂WO₆的光催化脱氮活性最高, 在催化剂与模拟油质量比为1/300, 500 W氙灯光照60 min的最佳光催化反应条件下, 模拟油脱氮率达到92.63%.     

新型有机-无机复合型钻井液降滤失剂的制备及性能

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠和丙烯酰胺为共聚单体,氧化石墨烯为无机改性剂,采用水溶液聚合法制备了一种新型的水基钻井液降滤失剂(LC-1),其结构和性能经IR, GC和TG表征。结果表明:LC-1用量为1.6 wt%时,钻井液体系老化前后的滤失量分别为9.2 mL和9.8 mL,动切力为12.5 Pa和10.4 Pa,动塑比为0.30和0.26,钻井液体系的降滤失性、流变性和耐热性较好。页岩滚动回收两次,回收率大于90%。