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以探究依匹哌唑晶体结构为目的,溶剂扩散法制备获得依匹哌唑单晶体。单晶X射线衍射分析法解析的结果是:属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=9. 4083(5),b=25. 9910(14),c=10. 2293(6),α=90,β=113. 061(7),γ=90,Z=4。差热和热重分析结果表明,依匹哌唑的熔点为182℃,低于该熔点温度时,依匹哌唑具有良好的稳定性,不发生吸热、放热及失重现象。应用"赫希菲尔德"表面分析的结果是:酰胺基团中氧分别与C5氢、C7氢和N3氢形成三个氢键;相邻依匹哌唑分子的苯环有部分重叠,导致晶体中存在弱的π-π堆积作用。相互作用能分析结果表明:依匹哌唑分子间存在11种数值不同的总相互作用能,其中包含酰胺二聚体的相邻分子因形成较强N3—H_3…O_2氢键,分子间相互作用能最大(-86. 8kJ·mol~(-1))。能量框架可视化的结果显示:酰胺二聚体分子间作用能转换为半径最大的圆柱体,并形成反向平行的主体框架结构。本文实验和理论分析相结合,系统地分析了依匹哌唑的晶体结构,探究了依匹哌唑晶体结构中分子间的作用关系。 相似文献
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现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。 相似文献
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本文报道了一类含有吡咯烷侧链的喹啉衍生物的合成方法。以5-甲氧基-2-硝基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸甲酯(2)为原料,依次经过硝基还原、酯水解、关环三步反应,合成得到目标化合物(1a~1c),并以2-氨基-5-甲氧基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸(4)与环戊酮(5a)为原料合成9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-2,3-二氢-1H-环戊[b]喹啉(1a)的关环反应为模型,考察影响产物1a收率的主要因素,确定该关环反应的最佳条件为:物料比n(5a)∶n(4)=1.6∶1;反应温度100℃;反应时间9 h。最后,以9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-1,2,3,4-四氢吖啶(1b)为例,初步探讨目标化合物在衍生化方面的应用,发现该结构母核可用于多种结构新颖的喹啉衍生物的合成。 相似文献
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以苯胺和乙醇为原料,采用RaneyNi为催化剂,合成了N-乙基苯胺,再在相转移催化剂作用下,经苄基化反应得到标题化合物,第一步合成方法的收率比通常方法的收率提高约30%。 相似文献
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Laia Haurie Ana Inés Fernández José Ignacio Velasco Josep Maria Chimenos Josep Ramón Ticó-Grau Ferran Espiell 《Macromolecular Symposia》2005,221(1):165-174
A synthetic hydromagnesite obtained from an industrial by-product rich in magnesium oxide was employed and evaluated as a non-halogenated flame retardant for poly(ethylene-co-vinyl acetate). The filler was characterized with different techniques (such as specific surface area, TGA, particle morphology and size measurements, WAXS). Significant differences were found between the synthetic hydromagnesite and the natural one. Synthetic hydromagnesite was coated with stearic acid and the effectiveness of the coating process was studied by the dye adsorption method and sedimentation volume measurements. The amount of coating agent ranged from 1 to 4.5%. This factor was found to have a significant effect on the thermal decomposition behaviour of the filler. A poly(ethylene-co-vinyl acetate) (27% of VA) was filled with the coated synthetic grades of hydromagnesite as well as with two commercial flame retardants and different physicochemical properties were evaluated, including their flame retardant effect. 相似文献
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含能富勒烯吡咯烷衍生物的合成及工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用Prato反应合成分离出了新型含硝基富勒烯吡咯烷衍生物1, 并对其工艺条件进行了研究, 探讨了反应物计量比、温度及时间对产物1产率的影响, 得到了合成产物1的最佳工艺条件: C60, 间硝基苯甲醛和N-甲基甘氨酸的物质的量比为1∶1∶2, 温度为100 ℃, 反应时间为16 h, 此时产物1产率达到94.8%(以消耗的C60计). 同时用UV-Vis, FT-IR, 1H NMR, 13C NMR and MS spectra等光谱手段确定了产物1的分子结构. 相似文献
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用DSC研究纯三水铝石溶出动力学 总被引:1,自引:0,他引:1
在DSC上研究了NaOH溶液中合成三水铝石的溶出过程动力学。应用非等温反应动力学模型计算了动力学参数,分析和确定了反应机理。模型计算结果与用DSC测得的结果吻合。 相似文献