meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉-镉(Ⅱ.)-[(OP-Tween-80)或(Tween-80)]显色体系及其双波长和导数光谱行为研究

本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与Cd(Ⅱ)在表面活性剂〔(OP+Tween-80)或(Tween-80)〕存在下的显色反应,并对它们的双波长及导数光谱行为进行了探讨。结果表明,在碱性介质中该试剂与Cd(Ⅱ)均形成1:1配合物,λmax为438.5nm,ε＇_(438 .5)(OP+Tween-80)=4.85×10~5,ε＇ _(438.5)(Tween-80)=4.05×10~5,ε_(438.5/422)~双波长(OP+Tween-80)=8.75×10~5,ε_(438.5)~四阶导数(Tween-80)=8.57×10~6。混合增溶体系灵敏度高,选择性好,而Tween-80体系简单。两者的合成样品测定回收率在94.50～109.00％之间。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

Cr(Ⅵ)-鲁米诺-过氧化氢-8-羟基喹啉化学发光体系的研究及应用

基于Cr(Ⅵ)-8-羟基喹啉对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,建立了测定Cr(Ⅵ)的化学发光法。检出限为1.2×10-3mg.L-1,线性范围为3.0×10-3~4.0×10-2mg.L-1,回归方程为ICL=3.6+1.68×106C(g.L-1),相对标准偏差2.8%(n=11);将该法应用于丙酸钙、动物蛋白粉等生化产品中痕量铬的测定,加标回收率96%~105%,5次测定平均值与苯二碳酰二肼光度法相比较,相对偏差小于5%,并探讨了化学发光反应机理。     

5′-硝基水杨基荧光酮与Cr(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂5’-硝基水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲铵存在下与Cr(Ⅲ)的显色反应.在磷酸盐缓冲介质中(pH5.7～6.2),经沸水浴加热后.Cr(Ⅲ)与5’-硝基水杨基荧光酮形成组成比为1:2的紫色配合物.其吸收峰波长λ_(max)=590nm,对比度△λ=67nm,表观摩尔吸光系数为1.72×10~5,桑德尔灵敏度为3.0×10~(-4)μg·cm~(-2).Cr(Ⅲ)浓度为0～1.8μg/10ml时服从比耳定律.将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ).采用阴离子交换树脂柱离干扰离子,方法用于水样中总铬和Cr(Ⅵ)的测定.Cr(Ⅲ)含量由差减求得.结果与二苯卡巴肼法一致.     

用铬(Ⅵ)-糗酸钾-茜素绿体系催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于酸性介质中溴酸钾氧化茜素绿的反应,提出了测定痕量铬(Ⅵ)的新催化光度法.方法检出限为 3.0×10~(-9)g/mL,可测铬(Ⅵ)量的范围为 0.01~0.24μge/mL,应用于测定电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ).     

Cr（Ⅵ）与苯芴酮的氧化显色反应研究及应用

研究了在盐酸与磷酸的混合酸介质中Cr(Ⅵ)与苯芴酮(PF)的氧化显色反应,在给定条件下,氧化产物的最大吸收峰位于490nm,摩尔吸光系数ε=2.2×10~4,Cr(Ⅵ)在0～40μg/25ml范围符合比耳定律,Cr(Ⅵ)与PF反应的摩尔比为2:3。拟定了用PF快速测定钢铁中铬的方法,结果令人满意。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸

基于抗坏血酸与铬(Ⅵ)的还原反应产生的铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢发光体系的研究, 建立了一种快速测定痕量抗坏血酸的新方法.该方法线性范围为8.0×10-9～1.6×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-9 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸11次平行测定的RSD为0.9%.用于医用维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定, 结果令人满意.     

铬(Ⅵ)-二溴茜素紫-OP体系显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

本文研究了在HCl与H_3pO_4的混合酸介质中,乳化剂OP存在下,铬(Ⅵ)与2.7-二溴茜素紫(DBV)的显色反应。配合物组成Cr(Ⅵ):DBV=1:3,表观摩尔吸光系数为2.74×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)(λmax=416nm)。反应的选择性高,常见金属离子均不干扰铬(Ⅵ)的测定,拟定了用二溴茜素紫分光光度法测定金属材料中铬的方法。     

钼(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合吸附波研究及应用

在pH4.8的0.013mol/L的HAc-NaAc介质中,钥(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠体系在滴汞电极上,于-0.46V(vs.SCE)电位处得到良好的吸附还原波,其二阶导数峰电流I_p与Mo(Ⅵ)在2.5×10~(-8)～4.5×10~(-7)mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.25×10~(-8)mol/L Mo(Ⅵ),方法用于钢样中微量钼的测定,结果较好.对电极机理进行了研究.     

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。     

Cr（Ⅵ）与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的研究及其应用

试验了Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的条件。试验结果表明,Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺反应形成的红色产物在554nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为3.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～1.6μg·ml~(-1)。采用全差示光度法测定脱脂奶粉中的总铬,用于某脱脂奶粉中0.23mg·kg~(-1)的铬测定时,相对标准偏差为3.7％(n=6)。测定结果与AAS法相比令人满意。     

十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液的增敏作用——Ⅱ.锌-1-〔2-吡啶偶氮〕-2-萘酚分光光度分析

以含水量85％的O/W型SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质进行Zn(Ⅱ)-PAN微量测定,ε=5.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),与以相同含水量的SDS胶束体系(ε=3.51×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件改善。     

催化-分光光度法测定痕量稀土

本文研究了稀土-钼(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物与亚硫酸钠反应的机理。提出了一个高灵敏度的催化-分光光度测定痕量稀土的方法。轻稀土的表观摩尔吸光系数(e)为(7～5.65)×10~5mo1-1·cm~(-1),重稀土的ε则较低。反应的适宜条件为:80±0.5℃恒温30分钟,pH=6.0～6.2。     

阻抑动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增溶剂乳化剂OP ,将非均相体系转变为均相体系 ,铬 (Ⅵ )阻抑过氧化氢氧化PAN的反应 ,拟订了测定痕量铬的阻抑动力学光度法。在乳化剂OP存在下 ,铬 (Ⅵ )的线性范围为 0 .0 15～ 0 .0 8mg·L- 1,检出限为 5 .2 4× 10 - 9g·ml- 1,可用于水样中铬 (Ⅵ )的测定     

铬(Ⅵ,Ⅲ)和3,5-diBr-PADAP的络合反应及其在水质分析中的应用

目前铬的高灵敏的显色反应尚不多。微量铬的测定,国内外常用二苯氨基脲法,其摩尔吸光系数只有3.4×10~4。国内作者改用铬(VI)-二苯氨基脲-对甲基苯磺酸萃取光度法测定铬,在选择性和灵敏度方面都有所改进,摩尔吸光系数达6.0×10~4。但该法必须用异戊醇萃取方能进行测定。我们发现铬(Ⅵ,Ⅲ)在加热的情况下均与3,5-diBr-PADAP生成稳定络合物,其摩尔吸光系数分别达8.6×10~4和7.7×10~4,为目前光度法测定铬的最灵敏方法之一。同时该络合物     

1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯合成及与钴(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新试剂1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯(SPBMBTT),并研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。在pH 11.3的Na2CO3-HCl缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成配合比为1∶2的橙红色配合物,用双峰双波长法测定,其表观摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)含量在0~240μg/L范围内符合比耳定律。此法已用于vita-min B12针剂和茶叶中微量钴的测定,结果满意。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

水中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的在线化学发光监测法

本文根据铬(Ⅵ)在酸性条件下可被H_2O_2还原为铬(Ⅲ)的性质,利用铬(Ⅲ)-H_2O_2-鲁米诺化学发光体系,建立了水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的流动注射化学发光在线监测法。方法的检出限是4×10~(-11)g/mL;线性范围为1×10~(-10)～3×10~(-5)g/mL;相对标准偏差小于2％(n=11)。此法操作简便、选择性较好,适用于环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的实时性监测。