流动注射化学发光法快速测定化学需氧量

基于酸性K2 Cr2 O7在消解水体中的有机污染物时被还原为Cr(Ⅲ ) ,而Cr(Ⅲ )可以催化Luminol H2 O2 体系产生强的化学发光 ,建立了一种测定COD的流动注射化学发光法。本方法不需要催化剂 ,不需要长的消解时间 ,可以采用较低的酸度 ,适合于在线连续检测水体COD。本方法检测COD的线性范围为 2 0～1 0 0 0 0mg L ,检出限为 1 0mg L ,对 1 0mg LCOD的 1 1次平行测定的RSD小于5 %。方法已用于地表水样COD的测定。     

对氧化还原滴定法测定铁还原Fe(Ⅲ)时用甲基橙代替氯化高汞的正交分析

早在20世纪80年代,文献[1,2]已提出由于HgCl2剧毒,用量大(每个样品消耗20~30 mL的100 g·L-1HgCl2溶液),为避免汞对环境的污染,应采用无汞定铁法。如KIO3-Ag2SO4-K2Cr2O7法[1],由于Ag2SO4加入量的控制不易确定,则严重影响终点观察,同时重金属银的引入又将造成再次的环境污染;再如氯代磺酚S-SnCl2-K2Cr2O7法[2],氯代磺酚S颜色变化不敏锐,易造成SnCl2过量,使结果偏高。因无汞定铁法的不完善,未得到推广。本文就定量分析化学[3,4]中,铁矿石中全铁含量测定的经典方法HgCl2-K2Cr2O7法[1]进行改进。采用甲基橙(MO)-K2Cr2O7无汞定铁…     

提高化学需氧量比色法测定准确度的研究

HACH密封消解比色法测定化学需氧量(COD) 即在传统的COD测定方法[1]基础上,采用密闭条件消解试样, 比色法测定, 具有批量分析、快捷简便等优点,统计检验表明,COD快速测定法与标准回流法比较,其分析结果无显著性差异,在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性.     

声化学消解测定环境水样中的化学需氧量

研制了简易、安全的声化学密闭消解器 ,并用于不同环境水样的消化处理。探讨了声频、声强、消化助剂、温度等因素对其化学需氧量测定结果的影响。与K2 Cr2 O7 H2 SO4 回流消解法相比 ,此法大大加快了消解速度 ,少用或不用消化助剂。用于实际水样 (COD 15 0 2 0 0 0mg·L- 1)的分析 ,结果表明 ,标准偏差≤ 6.5 % ,加标回收率为 96% 12 0 % ,较为满意。     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

11-钨铬杂多阴离子层状材料的制备和表征及其光催化活性

采用离子交换法制备了具有Keggin结构11-钨铬三元杂多阴离子层状材料LDH-[Cu(H2O)W11Cr O39]7-,并利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜配合X-射线能量色散谱仪(SEM-EDS)对其组成和结构进行了表征。结果表明:三元杂多阴离子[Cu(H2O)W11Cr O39]7-取代了粘土板层中的NO3-离子,并且仍然保留了Keggin结构。利用合成的层状材料LDH-[Cu(H2O)W11Cr O39]7-为催化剂,对孔雀石绿进行了光催化降解实验,确定了光降解反应的最佳反应条件.在最佳反应条件下,孔雀石绿的脱色率可达98.01%。并将层状材料与杂多酸盐和粘土的光催化活性进行了比较,其光催化活性顺序为:LDH-[Cu(H2O)W11Cr O39]7-K7[Cu(H2O)W11Cr O39]Zn2Al粘土。因此表明层状材料LDH-[Cu(H2O)W11Cr O39]7具有优异的光催化活性。     

应用哈希COD测定仪测定废水中COD(高量程)方法的优化改进

通过考察消解时间、COD测定系统的酸度、重铬酸钾浓度对COD测定值的影响,确定了HACH-COD自配替代试剂的最佳操作条件(高量程)为:最佳的消解时间为60 min、H2SO4-硫酸汞的加入量为2.50 mL及重铬酸钾的浓度为1/6 K2Cr2O7=1.5 mol/L,样品分析的相对标准偏差(RSD)在1.0%以下,加标回收率在95.4%~107.7%之间。     

CODCr测量方法优化及其受营养盐胁迫研究

基于CODCr的K2 Cr2O7滴定法和HACH(哈希公司)DR6000,结合design-expert拟合分析,得到CODCr精确测量的最佳方案:消解液加入量为3 mL,K2 Cr2O7与H2 SO4-Ag2 SO4的加入比为1:5(V/V),K2Cr2O7溶液0.046 g/mL、H2SO4-Ag2SO4溶液3 g/L、HgSO40.038 g/支,恒温120℃消解2 h。同时,基于拟定的最佳方案分析了营养盐类对CODCr测定结果的影响,发现氨氮和亚硝态氮对测定结果有明显影响,而磷酸盐和偏磷酸盐对测定结果的影响较小。     

测定黄磷中砷方法的样品前处理的改进

标准方法(GB 7816-1998)测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2~3 g试样于硝酸(3+2)溶液60 mL中,在160℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明:回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了试样消解时间,所测得砷结果的准确度达到原标准方法的水平。     

L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析法

建立了采用 K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7混合指示剂测定 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析方法 ,K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7的最佳配比为 K2 Cr O4 ∶ K2 Cr2 O7=6∶ 1 (m/m) ,体系的最佳酸度为 p H5.8,测得 L-乳酸乙酯与甲苯磺酰氯反应制备的 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为 94.0 %。