电热蒸发进样/电感耦合等离子体原子发射光谱的蒸发过程研究

本文考察了电热蒸发进样 ETV/ICP-AES 技术中蒸发电流对不同挥发性元素的信号强度及峰形的影响;探索了蒸发器体积及其结构对分析物蒸发行为和信号的影响;本文还探索了平台技术在 ETV-ICP-AES 中的应用。并相应得出了一些有益的结论。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中铷

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测量卤水中铷,对卤水中金属铷时的共存离子,包括锂、钠、钾、钙、镁、铯及酸度等的干扰做了试验,并根据试验结果对测定仪器进行条件实验,作出条件改进。根据卤水中各元素浓度关系设计处理方法,能够克服干扰离子影响,得到准确测量结果,方法 R值均不低于0.999,相对标准偏差小于5%,回收试验回收率在99%～103%之间。该方法具有重现性好,精密度高,准确性好,样品处理简单等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定膨化食品中铝的可行性。方法样品经微波消解后,采用ICP-OES对膨化食品中铝进行测定。结果 ICP-OES法相对标准偏差(RSD)4.0%,线性相关系数0.999 9,回收率88.46%。结论 ICP-OES测定膨化食品中铝具有RSD小、线性相关系数好、准确度高、测定快速等优点,是测定膨化食品中铝的理想方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)探讨植物中硫含量的测定。以HNO3-HClO4消解植物试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定植物中硫的含量,检测限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。用该方法测定灌木枝叶和茶叶植物标准物质中的硫含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定11个平行样测定结果的相对标准偏差均小于2.5%。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

Studies on Volatilization of Zirconium from Electrothermal Graphite Furnace for Sample Introduction into Inductively Coupled Plasma

Element zirconium reacted with polytetrafluoroethylene (PTFE) dispersed in isopropanol-water mixture to form volatile fluoride when heated in an electrothermal graphite furnace, and the fluorides formed subsequently were vaporized into ICP for atomization and excitation. The technique provides a picogram detectkm limit and adequate precision of 4% relative standard deviation. Linear dynamic range covers over three orders of magnitude. The process of sample preparation it very convenient. It is expected that the method proposed is suitable for determination of other refractory elements.     

Atomic Emission Spectrometry of Inductively Coupled Plasma with Sample Introduction by Electrothermal Vaporization

A system is described in which a graphite furnace electrothermal vaporization device is employed for the introduction of microlitre liquid sample into an inductively coupled argon plasma. The technique provides a picogram detection limit and an adequate precision with a relative standard deviation of 4%. Mechanism of analyte condensation in transport process is explored. As an application, the technique combined with DDTC/CCl4 extraction is used to enrich and determine non- rare earth impurities in highly pure La2O3.     

电感耦合等离子体光谱和质谱法分析贻贝标准物质

采用电感耦合等离子体光谱和质谱法分析了贻贝标准物质,光谱法测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ和Ｓｒ,质谱法测定Ａｓ、Ｂ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、ＣｕＧａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｕ和Ｖ。在优化的工作条件下,测定了来自基体元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｐ、Ｃｌ的Ｃ的多原子离子＾３９Ｋ＾１６Ｏ、＾３９Ｋ２、＾４０Ａｒ＾２３Ｎａ、＾４３Ｃａ＾１６Ｏ、＾４２Ｃａ＾１６Ｏ、＾３１Ｐ＾１６     

电感耦合等离子体发射光谱粉末进样法测定粮食及茶叶中微量元素的研究

本文探讨了 ICP-AES 粉末法分析大米,小麦及茶叶中微量元素的条件。试样的基体成分不同,但用粉末进样器和封闭式 ICP-arc 双放电装置,在选定的条件下,只用淀粉基体的标准即可进行分析。并用空间温度分布及抑制粒度效应等数据说明其合理性.     

电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中的应用

介绍了电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中应用研究的新进展。针对ICP－MS的特点阐述了样品处理、进样方式、干扰校正的主要方法和应注意的问题。     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20～1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。     

电感耦合等离子体质谱法测定黄沙土壤中铅同位素比

用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定了５个黄沙原土样品中铅同位素比２０７Ｐｂ／２０６Ｐｂ、２０８Ｐｂ／２０６Ｐｂ，样品来自被认为是黄沙气溶胶源地区，为了使铅同位素测量中质量偏差和漂移减至最少，在样品中加入了铊标准溶液，测量２０５Ｔｌ／２０３Ｔｌ比，校正质量数差别选择的影响．同时，采用ＩＣＰ—ＭＳ和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ一ＡｌＳ）测定了随粒径变化样品中１２种元素浓度的变化．     

电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰,采用稀释法降低基体干扰,并进行了内标选择实验,确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析,用王水和HF混合酸微波消解样品,加HC lO4蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%~106%。方法检出限为0.6μg/L(232Th)。     

悬浮液进样电感藕合等离子体发射光谱中颗粒的输运和蒸发行为

以碳化硼为例,研究了悬浮液雾化进样中的粒子在传输和蒸发过程中的行为,并对分析结果出现负偏离的原因进行了详细探讨.对比悬浮液颗粒的原始粒径分布和经过传输过程后的粒径分布,获得到达等离子体的颗粒粒径上限小于10 Am.样品中存在的部分超大粒径的颗粒(d>>10 μm)会严重影响可传输区域颗粒(d<10 μm)的质量运输效率...