Luminescence of interstitial atomic hydrogen in cesium halides

Interstitial atomic hydrogen centres show no emission in the pure alkali halides of the NaCl structure. In pure cesium-halides, however, a luminescence band at about 1.1 eV was found. From the excitation spectrum the absorption bands could be identified. In a mixed configuration where the hydrogen atom is surrounded by one Cl^? or Br^? and one I^? ion along [100] there are 6 absorption and 2 emission bands. The absorption and emission are qualitatively interpreted as a simple charge-transfer model and reasons for the radiative and non-radiative transitions from the excited states are discussed.Atomare Wasserstoffzentren auf Zwischengitterplatz zeigen keine Emission in den reinen Alkalihalogeniden der NaCl-Struktur. In den reinen Cäsiumhalogeniden findet man jedoch eine Lumineszenzbande bei ca. 1,1 eV. Aus dem Anregungsspektrum konnten die Absorptionsbanden identifiziert werden. In einer gemischten Konfiguration, bei der das Wasserstoffatom von einem Cl^?, bzw. Br^? und einem I^? Ion in der [100]-Richtung umgeben ist, gibt es 6 Absorptions- und 2 Emissionsbanden. Die Absorption und Emission werden qualitativ mit Hilfe eines einfachen Charge-Transfer Modells gedeutet und Gründe für die strahlenden und nichtstrahlenden Übergänge aus den angeregten Zuständen werden diskutiert.     

Zur Methodik der präparativen Aminosäurentrennung und 15N-Analyse

Es wird ein Verfahren zur prāparativen Aminosäurentrennung mit anschlieβender ¹-Analyse vorgestellt. Die Isolierung der Aminosäuren erfolgt aus Proteinhydrolysaten durch Ionenaustauschchromatographie mit dem automatischen AS-Analysator Biotronik LC 4010 mit Zusatzgeräten zur präparativen Trennung. Anschlieβend wird der Stickstoffgehalt in den einzelnen Fraktionen nach einem Mikrokjeldahlverfahren unter Verwendung eines Autotitrators bestimmt und die emissionsspektrometrische Stickstoff-Isotopenanalyse mit dem automatischen ¹⁵ N-Analysator ISONITROMAT 5200 vom VEB Statron durchgeführt. Die Funktion der einzelnen Geräte und ihre Zusammenstellung zu einer Gerätekette für den Routinebetrieb werden beschrieben.     

Materialmengenunabhängige Messung des Feuchtegehaltes von Holzfasern

In Laborversuchen wurde eine Methode ermittelt, den Feuchtegehalt von Holzfasern mitels Absorption thermischer Neutronen und Gammastrahlen kontinuierlich, berührungsfrei und materialmengenunabhängig zu bestimmen. Als Neutronenquelle wurden 300 mCi -²¹¹Am-Be mit 60 mm Plexiglas als Vorthermalisator verwendet, als Gammastrahlenquelle 300 mCi ^2llAm. Der Neutronendetektor bestand aus eineni 3′ μ 2 mm Li-Glasszintillator mit Photomultiplier und Vorterstärker, der Gammadetektor aus zwei 22.2 mm Ø μ 170 mm Geiger-Müller-Zählrohren. Der Abstand Quellen-Detektoren betrug 160 cm. Die Versuche ergaben eine gute Anpassung der Meßwerle an Exponentialfunklionen. Durch mathematische Verknüpfung dieser Funktionen konnte ein Ausdruck gefunden werden, der einerseits bei konstanter Feuchte unabhängig von der Materialmenge und andererseits eine lineare Funklion des Feuchtegehaltes ist. Die Meßwerte ergaben eine gute Übereinstimmung mit diesen Überlegungen. Eine Meßgenauigkeit von ± 5% Feuchtegehalt und besser kann erreicht werden.     

Bestimmung der Rührstufenzahl aus mit radioaktiven Nukliden gemessenen Verweilzeitspektren

Die mit Hilfe einer radioaktiven Stoβmarkierung in Mischreaktoren gemessenen Verweilzeitktiruen können zur Ermittlung der äquivalenten Rührstufenzahl n_äq verwendet werden. Die beschriebene Methode beruht auf einem Vergleichsverfahren, wonach das gemessene Verweilzeitspektrum einer Kurvenschar gegenübergestellt wird, die für cine Rührkaskade, bestehend aus n hintereinandergeschalteten idealen Durchlaufrührkesseln, abgeleitet wurde. Zur praktischen Durchführung des Verfahrens werden zwei Hilfsfunktionen φ_A und φ_B definiert und für vorgegebene Werte im Bereich von 1 < n < 100 mit Hilfe eines ZRA 1 berechnet. Ein Teil der Werte ist tabellarisiert, die Funktion φ_B ist graphisch dargestellt. Aus der gemessenen Verweilzeitkurve müssen φ_A ^exp und φ_B ^exp ermittelt und mit den theoretischen Werten φ_A ^theor und φ_B ^theor, die als Funktion von n dargestellt sind, verglichen werden. Das Verfahren wird an einem Beispiel erläutert.     

Das Auflösungsvermögen des Szintiscanners “Szintitest” bei der Nierenszintigraphie

Der vom VEB Vakutronik WIB Dresden hergestellete Szintiscanner “Szintitites” wird auf seine Einsatzmöglichlichkeit für die Nierenszintigraphic geprüft. Dazu werden Szintigramme von Modellen aufgenommen, die in ihren Impulsdichten in der Gröβenordnung liegen, wie sie nach Applikation von 300 500µCi¹³¹ J-Hippuran über den Nieren und dem anderen Gewebe der Patienten gefunden werden. Zum Einsatz kommt dabei der Konuskollimator mit einer Apertur von 12 mm. Die besser auflösenden 9- und 19- Kanal-Kollimatoren scheiden für die Nierenszintigraphie mit dem “Szintitest” aus, da ihre Effektivität zu gering ist. Die Einflüsse der Abtastgeschwindigkeit, einer bestimmten Untergrundzählrate und eines variablen Abstandes zwischen Scanner und Objekt werden untersucht. Dabei zeigt sich, daβ ein Körperoberfläche, nicht erreicht werden kann. Das Auflösungsvermögen als 2 cm auch im günstigsten Fall von etwa 8 cm Abstand von der Nierenoberfläche, d. h. 2 4 cm von der Köperoberfläche, nicht werden kann. Das Auflösungsvermögen verschlechtert sich dagegen noch je nach Abstand und Untergrun von 2 auf 3 cm.     

Der Einsatz eines Van-de-Graaff-Generators und einer Magnetfeld-Druck-Ionisatioinskammer zur Absolutdarstellung der Einheit Röntgen für hochenergetische Quantenstrahlung Teil II: Aufbau und Untersuchung der kombinierten Magnetfeld-Druck-Ionisationskammer

Im ersten Teil der Arbeit wurde über den Ausbau eines Van-de-Graaff-Generators zum Röntgenstrahlungserzeuger für die Standarddosimetrie berichtet. Der vorliegende zweite Teil behandelt den Aufbau und die Wirkungsweise einer Magnetfeld-Druck-Ionisationskammer, die die Darstellung der Einheit Exposition im Energieintervall von 0,6 MeV bis 1,8 MeV für Röntgenbremsstrahlung mit einer Meβsicherheit von 2% gewährleistet. Die Normalkammer ist fūr Messungen bei erhöhtem Luftdruck bis 10 kp/cm² konzipiert. Das Magnetfeld zur Verrigerung ihrer Querabmessungen wird durch eine endkorrigierte Zylinderspule erzeugt, die das zylindrische Druckgefäβ aus nichtferromagetischem Stahl umschlieβt. Die eigentliche Ionisationskammer hat die Form einer Zylinderschalenkammer. Die Untersuchungen zur Bestimmung der Bertiebsparameter der Kammer werden dargestellt. Auβerdem wird auf die in die Bestimmungsgleichung fūr die Exposition eingehenden Korrektionsfaktoren kurz eingegangen.     

Gamma-Radiolyse von Dimethylglyoxim

Die Strahlenresistenz von reinem und an Aktivkohle sorbiertem Dimethylglyoxim (DMG), das für die selektive Abtrennung von Palladium aus Abfallösungen der Kernbrennstoffwiederaufarbeitung geeignet ist, wurde untersucht. Die Bestrahlung erfolgte bei 20–40 °C mit einer ⁶⁰Co-γ-Bestrahlungsanlage mit Dosisleistungen von 0,6 bis 1,7 Gy/s in einem Dosisbereich von 2 kGy bis 5 MGy. Die Radiolyseprodukte wurden mit verschiedenen Methoden analysiert und die G-werte bestimmt. Es wurde gezeigt, daβ DMG bis zu Dosen von etwa 110 kGy relativ strahlenresistent ist. Bei höheren Dosen werden die reaktiven NOH-Gruppen des DMG teilweise zerstört, so daβ sie nicht mit Palladium reagieren können. In Verfahren zur Abtrennung von Palladium aus radioaktiven Abfallösungen werden diese Dosen jedoch nicht erreicht. Auf eine unzureichende Strahlenresistenz von DMG zurückzuführende Komplikationen können deshalb ausgeschlossen werden.     

Zur Methodik der Autoradiographie im Elektronenmikroskop

Die elektronenmikroskopische Autoradiographie erlaubt unter Ausmutzung des hohen Auflösungsvermögens des Elektronenmikroskops eine exakte Lokalisierung radioaktiver Verbindungen in Präparaten. Voraussetzung dafür ist die Herstellung einer Einkornschicht des Silberhalogenids aus einer vorgegebenen Filmemulsion. Diese Einkornschicht mit möglichst gleichmäßiger Silberhalogenidverteilung muß dann auf das radioaktive Objekt aufgebracht werden. Nach einer Übersicht über die Versuchsmethode werden Untersuchungen zur Präparation von Silberhalogenid-Einkornschichten aus den Emulsionen ORWO K 2, K 5, K 6, Ilford L 4 und Gevaert Nuc 7.15 für die elektronenmikroskopische Autoradiographie dargestellt.     

Die Bestimmung der spezifischen Aktivität trägerarmer Radiojodidlösungen durch papierchromatographische Ermittlung der prozentualen Radioaktivitätsverteilung auf die Jodsubstitutionsproduke von Bromsulfan

Es wird eine neue Methode zur Bestimmung der spezifischen Aktivität trägerarmer Radiojodidlösungen zwischen 5 und 17 Ci/mg (185 bis 630 G Bq/mg) beschrieben, die wesentlich einfacher ist als die bekannten, zum Teil sehr komplizierten Mikroanalysenmethoden und im Prinzip auf eine einfache Trennung eines Radiojodierungsgemisches hinausläuft. Hierzu werden 1 bzw. 2 nmol Bromsulfan (BSP) mit einer exakt zu messenden Menge Na¹²⁵ J bzw. Na¹³¹ J unter Verwendung von Chloramin T radiojodiert. Da die Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten der Mono- und Dijodierung des Bromsulfans nicht differierèn, ist es möglich, aus der papierchromatographisch ermittelten prozentualen Radioaktivitätsverteilung das molare Verhältnis der an ein BSP-Molekül gebundenen Jodalome zu berechnen. Bei bekannter BSP-Menge läßt sich daraus die an der Radiojodierung beteiligte Jodmasse ableiten.

Bei der Radiojodierung mit Chloramin T wird jedoch kein 100%iger Jodeinbau erreicht. Die gemessene Aktivitätsmenge muß deshalb durch einen Faktor korrigiert werden, der aus dem Ergebnis der papierchromalographischen Trennung des Reaktionsgemisches abgeleitet wird und der lediglich die auf Mono- und Dijod-BSP entfallenden Radioaktivitätsanteile, nicht dagegen das anorganische Radiojodid berücksichtigt. Die spezifische Aktivität der verwendeten Radiojodidlösung ergibt sich dann als Quotient der korrigierten Radioaktivitätsmenge und der berechneten Radiojodmasse.

Wir haben die erhaltenen Ergebnisse mit den nach einer Referenzmethode gefundenen Werten verglichen. Hierbei wurden die spezifischen Aktivitäten von Na¹²⁵ J aus T3-RIA-Standurdkurven mit ¹²⁵J-T3-Tracern bestimmt, die unter Verwen-dung dieses Na¹²⁵ J präpariert wurden. Es wurde eine Präzision mit einem mittleren Variationskoeffizienlen von ±4% festgestellt.     

Über die Anwendung von Freiluft- und Hohlraum-Ionisationskammern zur Darstellung der Einheit der Exposition für 60Co- und 137Cs-γ-Strahlung: Vergleich zwischen beiden Meßverfahren

Zur Darstellung der Einheit der Exposition von Röntgen- und Gammastrahlung im Energiebereich oberhalb von etwa 0,5 MeV werden im ASMW Normalmeβeinrichtungen einerseits mit Freiluft-Ionisationskammern, andererseits auch mit Hohlraum. Ionisationskammern eingesetzt. In der vorliegenden Arbeit wird – nach einer kurzen Beschreibung der beiden Meβverfahren – ūber die Ergebnisse von Vergleichsmessungen zwischen ihnen berichtet. Die Vergleiche wurden mit ⁶⁰Co- und ¹³⁷Cs-γ-Strahlung sowohl bei Freiluftanordnung der Strahlungsquellen als auch bei kollimiertem Strahlungsbündel durchgeführt. Die Abweichungen zwischen den mit den Meβverfahren erhaltenen Expositionswerten überstiegen nicht 0,4%.     

Einrichtung zur Bestimmung der Silberflächendichte

Die radioaktiv markierten nichtmetallischen Einschlüsse im Stahl erhielt man durch Desoxydation desselben mit einer im Kernreaktor aktivierten Aluminiumlegierung, die 1% seltene Erden enthält. Die Menge und Verteilung der nichtmetallischen Einschlüsse im Stahl wurde durch Anwendung der Autoradiographie auf den Längs- und Querschnitten der Stahlblöcke bestimmt. Nach Umschmelzen dieser Blöcke im Elektronenofen erhielt man Stahlblöcke, in welchen die Verteilung der nichtmetallischen Einschlūsse auf der Seitenfläche und dem Durchschnitt der Blöcke autoradiographisch bestimmt wurde.

Es wurde festgestellt, daß durch den Werkzeug-Umschmelzprozeß im Elektronenofen 50–70% der Einschlüsse aus dem Stahl beseitigt werden.

Die Untersuchungsergebnisse, die man mit dem autoradiographischen Verfahren erhalten hat, erlaubten die Aufklärung des Einschlußbeseitigungsmechanismus und ziehen besonders den Einfluß der Schlackenhaut, die sich im Kristallisator auf dem Stahlspiegel befindet, auf die Effektivitāt der Einschlußbeseitigung in Betracht.     

Eine Apparatur zur Messung natürlicher 4C-Aktivitäten

Aufbau, Arbeitsweise und Eigenschaften einer Apparatur, mit der naturliche ^l4C-Aktiviäten in Grund- und Oberflächenwässern gemessen werden können, werden beschrieben.

Die Messung erfordert 3 Arbeitsschritte: Probenahme, Synthese von Benzol, welches dann den Probenkohlenstoff enthält, und Messung der ¹⁴C-Aktivität in einem Flüssigkeitsszintillationszähler.

Die Apparatur kann zur Datierung von Wasserproben im Altersbereich zwischen 200 und 37000 a verwendet werden.     

Bertimmung des Zinngehaltes von Erztrüben mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz-anregung durch eine Radionuklid-Röntgenquelle

Es wird über die Entwicklung einer Meβanordnung zur kontinuierlichen Bestimmung des Sn-Gehaltes von Erztrürben direkt am Produktstromberichtet. Durch rechnerische Abschätzungen, die mit Hilfe eines entsprechenden Rechnerprogramms durchgeführt wurden, konnte ein Fillterverfahren (Anregungsenergie ca. 31 ke V) als die für die diesen Anwendungsfall am besten geeignete Variante des Röntgenfluoreszenzurefahrens ausgewählt werden. Die Einflässe des Meβfensters, der Korngröe, der Trübedichte, derKernladungszahl von Sekundärtarget und Filter werden diskutiert. Die Meβanordnung besteht aus einem Röntgenquelle mit einem ²¹¹ Am-Strahler und einem Sekundärstrahlungstarget. Die Betriebserprobung der Meβanordnung erfolgte im VEB Bergbau- und Hüttenkombinat “Albert Funk”, Betrieb Zinnerz Altenberg.     

Belichtungsschaubilder zur Grobstruktur-Materialprüfung für den neuen ORWO-Röntgentechnik-Film RF 63

Wie bei den für diagnostische Zwecke vervvendeten, mit ¹³¹J und ¹²⁵J markierten organischen Präparaten festgestellt wurde, spaltet sich ein merkbarer Anteil des Radiojods mit der Zeit aus der organischen Bindung ab, wodurch das Präparat mit elementarem Jod, Jodid- und/oder Jodationen verunreinigt wird. Die Entstehung der anorganischen Jodformationen kann auf radiolytische Vorgänge, spontane, oder während der Sterilisation auftretende Zersetzung des Präparates zurückgeführt werden.     

Automatischer Chromatograph für die Elutionschromatographie von Milkromengen radioaktiver Stoffe

Ein Tropfensammler für Mikrochromatographie radioaktiver Stofie wurde von Koke? [1] beschrieben. Die Hauptteile dieses Gerätes wurden zur Konstruktion eines Apparates benützt, der die Trennung von Mikromengen radioaktiver Stoffe, z. B. Seltener Erdmetalle, vollautomatisch crmöglicht. Die Elutionsgeschwindigkeit und die Temperatur während des Trennverfahrens können einfach und rasch in einem großen Bereich, auch während der Trennung, geändert werden, und die Chromatogramme werden automatisch in einer leicht auswertbaren Form registriert. Die Konstruktion des Chromatographen ist aus Abb. 1 ersichtlich. Das Dosiergefäß besteht aus dem Elutionsmittelgefäß 1, das mit dem Gasentwickler 2 durch eine Glaskapillare verbunden ist. Der Gasentwickler ist mit 20%iger Schwefelsäure gefüllt. Die eingeschmolzenen Platinelektroden 3 sind mit dem Steuerpanel verbunden, in das eine Gleichstromquelle von 4,5 V eingebaut ist. Die gewünschte Elutionsgeschwindigkeit kann man mit Hilfe zweier Potentiometer für Fein- und Grobregulierung einstellen. An dem eingebauten Amperemeter, dessen Bereich von 5 auf 50 mA umschaltbar ist, kann man mit Hilfe einer Eichkurve die Elutionsgeschwindigkeit ablesen.     

Beispiele für die Anwendung der 15N-Tracertechnik in der Düngungsforschung mit emissionsspektrometrischen Analysenverfahren (NOI-5; Isonitromat-5200)

Es werden Varianten der Probenchemie für ¹⁵N-Bilanzexperimente in der Düngungsforschung vorgestellt, die den Erfordernissen des Isonitromat-5200 und des NOI-5 angepaßt sind. Die skizzierten Methoden umfassen die destillative Präparation markierter N-Mengen (0,1–1 mg) aus Bodenextrakten, verbunden mil einem Zvsatz unmatkierter N-Mengen bei der Titration sowie eine für den Routinebetrieb geeignete N-Bestimmung in nicht angereicherten Pflanzenaufschlüssen mit dem Isonitromat-5200 als ¹⁵N-Verdünnungsanalyse. Weiterhin werden einfache apparative Varianten zur Bestimmung von sog. Gasförmigen Düngersticksloffverlusten durch Denitrifizierung in gasdichten Kammern dargestellt.

Durch ¹⁵N-Analyse von Luftproben über ¹⁵N-angereicherten natürlichen Bodenmonolithen mit dem NOI-5 können unmittelbar die vom Dünger freigesetzten N₂ und N₂O-Mengen bestimmt werden. Bei Spezialversuchen in stickstofffreier Neon(He)-Atmosphäre können gebildete N₂-, NO- und N₂O-Spuren (um 1 Vol. %)nach gaschromatographischer Trennung (auf Perapak-Q) individuell am NOI-5 gemessen werden. Unter Verwendung von CO₂-Trägergas werden die N-Komponenten in einem Azotometer isoliert und mit Hilfe eines Dosierhahnes, dessen Volumen den geforderten Gasdruck garantiert, in Entladungsrohre überführt.     

Eine Dichtigkeitsprüfanlage für Halbleiterbauelemente auf der Grundlage von 85Kr

Auf der Basis von ⁸⁵Kr wurde ein Prüfstand für die routinemäßge Dichtigkeitsprüfung von Halbleiterbauelementen entwickelt und gebaut. Die Anlage arbeitet mit einer Aktivkohlepumpe und ist für einen Maximaldruck ion 13 kp/cm² und eine Maximalaktivität von 40Ci⁸⁵Kr ausgelegt. Es werden einige theoretische Angaben zur Methode gemacht und der Auf ban sowie die Funktionsweise des Prüfstandes beschrieben. Die erhaltenen Ergebnisse werden mit denen anderer Methoden verglichen.     

Untersuchungen über den Anteil der Ofenschlacke am Gesamtgehalt an nichtmetallischen Einschlüssen in Stahl durch Markierung der Schlacke mit 90Y

Um die aus der Ofenschlacke in den Stahl gelangenden Einschlüsse zu bestimmen und auch auf Grund der thermodynamischen und kernphysikalischen Eigenschaften wurde des Radionuklid ⁹⁰Y ausgewählt. Es wird die Untersuchungsmethode beschrieben, die Art und Weise der Einführung des mit ⁹⁰Y markierten Y₂O₃ in die Ofenschlacke, die Schmelztechnologie, die Entnahme und chemische Behandlung der Proben und die Messung der Radioaktivität. Die für Kugellager-und Schienenstahl erhaltenen Versuchsergebnisse werden erörtert.     

Fahrbare Strahlenschutzwände

Verschiebbare und fahrbare Strahlenschutzwände für radiochemische Laboratorien werden von verschiedenen Firmen hergestellt. Für unscr Laboratoriumsgebäude ließen wir in den eigenen Werkstätten vierrädrige Gestellezur Aufnahmevon Strahlenschutzwänden aus Bleibausteinen herstellen (vgl. Abb. 1), um folgende Vorteile zu erreichen:

1. Bei Versuchen, die einen häufigen Wechsel von Prüflingen oder Anderungen des Aufbaues erfordern, ist eine bewegliche Wand zu bevorzugen. Bewegliche Bleiwände auf Schienen oder hängend, aber raumgebunden, sind finanziell sehr aufwendig und meist nur in einer Richtung veränderlich. Die von uns gebaute Schutzwand ist mit 2 festen und 2 beweglichen Rollenböcken versehen, so daß alle Richtungen befahren werden können.

2. Da Arbeiten mit γ-Strahlern häufig in den verschiedenen Raumen zeitlich verschoben ausgeführt werden, kann eine fahrbare Schutzwand für mehrere Versuchsaufbauten eingesetzt werden, so daß Abschirmmaterial eingespart wird.

3. Viele unserer Versuchseinrichtungen würden den Bau starrer Gestelle für die Aufnahme von Bleiwänden erfordern, was bei nur für kurze Zeit benotigten Versuchsaufbauten unrentabel wäre; die fahrbare Bleiwand ermoglicht auch hier Einsparungen.

4. Der Umbau einer Wand (Einsetzen von Fenstern, Manipulatoren, Öffnungen für Stulpenhandschuhe) läßt sich leicht ausführen, weil man sie in eine allseitig zugängliche Position fahren kann.

5. Durch die Stützung auf 4 Räder mit verhältnismäßig großem Abstand wird eine günstige Lastverteilung hinsichtlich Bodenbelastung erreicht.     

Untersuchung des Zinkverhaltens bei der Eisenerzagglomeration mit Hilfe von Radioisotopen

Der Sintermischung warden bestimmte Portionen einer mit ⁶⁵ZnO markierten Mischung zugegeben und danach eine Bilanz dieses Zinks dutch Messen der Radioaktivität von an verschiedenen Stellen der gesinterten Schicht entnomnenen Proben aufgestellt.

Es wurde festgestellt, daß das Zink bei normalem Sinterbetrieb nicht aus der gesinterlen Schicht entweicht. Das markierte Material verbleibt im Agglomerat an der Stelle, an die es bei der Zugabe gelangte, und verbreitet sich infolge der Reaktion mit benachbartem inaktivem Gemisch nur geringfügig.

Die Erhöhung des Koksgrusanteils bis 30% bei gleichzeitiger Verringerung der Sinterluftmenge führt in der Sinterschicht zu reduzierenden Bedingungen, die den Umsatz des ZnO zu metallischem Zink nnd damit seine Entfernung aus dem Sintergemisch begünstigen. Es wurde nachgewiesen, daß man unter solchen Bedingungen elwa 90% des Zinks aus dem Gemisch entfernen kann.