凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= ...     

相对时间法计算凝胶渗透色谱测试大分子分子量和分子量分布

在凝胶渗透色谱(GPC)对大分子的分子量和分子量分布的测试中,本研究利用小分子乙二醇在系统中出峰时间恒定的现象,采用乙二醇的出峰时间作为标识物,将GPC的色谱图转化为相对时间,再以相对时间建立校正曲线,作为计算分子量和分子量分布的依据。此方法解决了在测试色谱图的记录、校准曲线的建立和分子量的计算中以实际时间来表示和计算分子量时,由于GPC泵的重复性不稳定、色谱柱柱效的下降、仪器更换过不同的色谱柱等因素造成的使校正曲线出现偏差、分子量计算结果出现误差等问题。     

用凝胶渗透色谱测定聚乙烯醇肉桂酸酯的分子量及其分布

本文提出用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚乙烯酸肉桂酸酯(PC)的分子量和分子量分布。并且,作出了几个国内外PC光致抗蚀剂样品的微分和积分分布曲线。 用国产的GPC仪器,柱的填料是NDG—L多孔硅胶球,用较窄分布的PS标样标定柱子,其分子量范围在1.8×10—3×10~3区间,校正曲线呈线性关系,色谱柱的理论塔板数可达到2000块/米以上。 在这种凝胶中,用PS作为标样,应用流体力     

汽油色谱模拟蒸馏ASTMD-2887的改进以及我国标准蒸馏方法数据的关联

汽油馏程测定为诸如重整、催化裂化等石油加工工艺提供了指导数据。美国ASTMD-2887气相色谱测定石油产品馏分沸点范围分布标准方法,为馏程测定建立了快速,精确的标准方法。1973年提出以来,在世界上逐渐得到推广。目前我国广泛用于测定     

改进黏度在线凝胶色谱的测定结果

黏度在线凝胶色谱是一种同时配备浓度和黏度检测器的凝胶色谱,由于其测定过程简单直接,被越来越多地广泛采用,但因为数据处理方式和仪器精度的问题,其数均分子量、重均分子量与分散度结果存在较大误差.实验表明,选择适当的谱峰叠加处理、改进普适校正曲线精度、调整标样进样方式以及选择合适的积分点等手段可以明显改善存在的问题,从而大幅度地提高数均分子量、重均分子量与分散度的结果准确性.     

高分子量聚α-乙烯吡啶(P2VP)在高效GPC中机械降解的研究

<正> 高效GPC广泛地应用于测量高聚物的分子量和分子量分布,有显著的优点,取得了很好的结果。但是,我们必须考虑样品中高分子量部分的降解,因为降解的存在,会影响校正曲线的准确性,从而使计算的分子量和分子量分布产生误差。如果降解严重,则不能用高效GPC进行分子量和分子量分布的测定。本文研究高分子量的P2VP流经高效GPC的Styragel柱后的降解行为,并讨论降解的原因。     

植物草乌毒蛋白的分离及性质

介绍草乌毒蛋白提取方法。草乌根经ＰＨ７．２５ ＰＢＳ溶液（含９ｇ＝／ＬＮａＣｌ）浸提,浸提液经ＣＭ－ＳＦＦ柱和ＳｅｐｈａｃｒｙｌＳ－２００凝胶过滤柱分离,然后在高效凝胶过滤柱上制德ＡＣＯ毒蛋白,利用光电二极管列检测器的光谱性能确认色谱峰的纯度,并根据标准蛋白的相对分子质量校正曲线求得ＡＣＯ的相对分子质量,用柱后衍生荧光法测定了其氨基酸组成。     

高效凝胶色谱法测定石油沥青的分子量及其分布

本文采用宽分布标样线性校正法,只需要用VPO法测定两个以上宽分布沥青样品的M_n’,就可用计算机快速地求出校正曲线,用此方法对吉林大学研制的Jμ—105、Jμ—109有机凝胶串联的色谱柱进行了标定,流动相为四氢呋喃。对大庆、胜利和新疆等不同地区、不同加工工艺生产的三十多个沥青进行了测定,用GPC法测定的数均分子量与VPO法测得的结果相比较,其相对误差均在±10％以内。     

毛细管色谱法测定苯类产品馏程

彩和毛细管色谱法,以OV101石英毛细管色谱柱为分离柱,用氢火焰离子化检测器（FID）和面积归一法计算出各影响苯类产品馏程的杂质百分含量,通过建立馏程与杂质百分含量关系式,建立了用毛细管色谱法测定杂质百分含量代替测定苯类产品馏程的国家标准方法GB／T3146－82（色谱法）中的峰高,方法测得的馏程数据与GB／T3146－82（色谱法）的测定值相一致,且操作简便,分析时间短。     

植物白头翁毒蛋白的分离、纯化及其组分测定

植物白头翁（ａｍｅｎｏｎｅ）茎的抽提液经ＣＭ－ＳＦＦ柱和ＳｅｐｈａｃｒｙｌＳ－２００柱分离纯化,得到一种毒蛋白,用高效凝胶蛋白柱和反相高效液相色谱法结合光电二极管阵列检测器确认分离峰的纯度,在高效凝胶蛋白柱上制备了少量毒蛋白纯样,测定了蛋白分子量和氨基酸组成。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。