矿化剂浓度和温度对水热法合成氧化锌晶体形态的影响

采用水热法，通过改变矿化剂浓度和温度合成了具有不同形态的氧化锌晶体。在较低的温度(350℃)，填充度为35％。矿化剂KOH浓度小于2mol／L时，只合成了氧化锌微晶。当矿化剂KOH浓度大于3mol/L时，合成出多种形态氧化锌晶体，大的晶体达到几十到几百微米，小晶体仅几微米。当矿化剂KOH浓度从4mol／L增加到5mol／L时，晶体的大小没有明显改变。在高矿化剂条件下合成的晶体显露完整的晶面结构，主要显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}，有时也显露Zn面{0001}。晶体表面出现斑坑，显示出晶体的表面缺陷。在430℃，填充度为35％，矿化剂KOH浓度大于1．5moL／L时。合成了多种形态氧化锌晶体，大晶体有几十到几百微米，小晶体仅几微米。当矿化剂KOH浓度为2mol／L，KBr浓度为lmol/L时，最大晶体的长度达到1mm。矿化剂KOH浓度为4mol/L时，晶体没有增大。粒度较大的氧化锌晶体形状多为六棱锥体，显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}。晶体表面光滑，完整性好。质量高于350℃时合成的晶体。     

氧化锌晶体的水热法生长及性能表征

报道以块状氧化锌陶瓷为培养料,KOH、LiOH和H2O2的混合水溶液为矿化剂体系,采用水热法生长出尺寸为30mm×38mm×8mm的氧化锌晶体。氧化锌晶体 c(0001)和-c(0001)方向的生长速度分别为0.17,0.09mm/day。 c面的颜色为浅绿色,而-c面的颜色为深褐色。在室温下测得 c面的载流子浓度为104cm-3,电阻率为80Ω·cm,迁移率为100cm2/V·s。晶体(0001)面的双晶摇摆曲线的FWHM为45arc-sec。对氧化锌晶体 c面在室温条件下的光致发光谱和吸收光谱进行了测试分析。     

水热法制备均一形貌的ZnO微米棒

以Zn（Ac）2· 2H2O、KI和N2H4· H2O反应物,在未使用任何表面活性剂的简单水热反应体系中制得了ZnO微米棒.采用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物的晶体结构、形貌进行了表征和分析.测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO微米棒,平均直径为1μm,长度4μm.     

基于水热法制备的ZnO纳米棒的CO传感器

纳米结构的氧化锌(ZnO)可以吸附大量的气体,并且在吸附了气体之后形成特定的表面态,从而对其导电性产生显著的影响。用水热法在ITO电极之间制备了ZnO纳米棒阵列,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)等表征后发现,制得的ZnO纳米棒具有较好的结晶性。在200℃下,当1.25mg/L的CO气体通过ZnO纳米棒时,ITO电极两端的电流发生了较明显的改变,显示该装置对CO气体具有较明显的响应(灵敏度为18)。可以预见通过改变电极之间生长的ZnO纳米结构形貌,提高纳米结构的表面利用率,以及适当提高测试温度,可以进一步提高传感器的灵敏度。制作的气体传感器具有简单、廉价、环保的特点,对于气体传感器的设计提供了新的思路。     

矿化剂对铝酸钙粉的结构与光谱性能的影响

研究了矿化剂对制备铝酸钙粉的结构与性能的影响.研究中以铝矾土和石灰石为原料,加入一定量的矿化剂,混合均匀,经高温煅烧制得铝酸钙粉.借助于红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段对不同原料的铝酸钙粉的结构、组成及性能进行了表征和研究,并对矿化剂在合成铝酸钙中的矿化机理进行探讨.研究表明:加入矿化剂后,可在更低温度条件下煅烧制备出铝酸钙粉,有利于节能减排.红外光谱分析、XRD分析、DTA-TG分析显示:未加矿化剂煅烧时,生成的产物主要是Ca3Al10O18,CaAl2Si2O8.加入矿化剂后煅烧生成的产物主要是易浸出Al2O3的CaAl3BO7和Ca3Al10O18,而不易浸出Al2O3的CaAl2Si2O8的含量大大降低.同时显示,加入矿化剂后,原料中的方解石(CaCO3)分解更容易;CaCO3与铝矾土反应更充分;更有利于促使铝矾土中的Al-Si键断裂,将铝矾土中的Al释放出来;并可降低铝酸钙的煅烧温度.研究还显示:加入矿化剂后,可以改变原产物的晶体结构与成分,有利于降低煅烧反应温度.     

基于红外光谱分析研究矿化剂对铝酸钙粉制备的影响

研究了矿化剂对中低品位铝矾土对所制备铝酸钙粉的结构及其光谱性能的影响。以中低品位铝钒土和碳酸钙为主要原料,矿化剂CaF₂为添加剂,三者经充分混合、 高温煅烧和粉磨后,生产出的铝酸钙粉可直接用于制备聚合氯化铝、 聚合硫酸铝、 铝酸钠等水处理剂。通过调整原料中铝矾土和碳酸钙的质量比和矿化剂CaF₂投加量的方法优化铝酸钙粉的制备工艺,采用红外光谱分析对铝酸钙粉和铝矾土进行表征,并对矿化剂的矿化机理进行研究。红外光谱分析结果表明：加入矿化剂CaF₂,可促进铝矾土中硬水铝石、 三水铝石和高岭石的分解转化,使碳酸钙的分解完全,使原料中的铝矾土与碳酸钙进行更加充分的反应,不仅有助于碳酸钙中的Ca与铝矾土中的Si结合,还有助于促进铝矾土中的Si—O,Si—O—Al及Al—Si键的断裂,使铝矾土中的Al充分溶出,从而提高Al₂O₃的溶出率;矿化剂CaF₂的投加量(质量比)为3%时,可有效促进Al₂O₃的溶出;矿化剂CaF₂的投加量为1.5%时,不足以起到充分的矿化作用;中低品位铝矾土较高品位铝矾土更易于烧结制备铝酸钙粉;在1 250 ℃下制备铝酸钙粉的最佳物料配比是：原料中铝矾土与碳酸钙的质量比为1∶0.6,矿化剂CaF₂的投加量为3%。     

单晶ZnO纳米棒的H2O2辅助水热法制备与表征

以二水醋酸锌和氢氧化钠为起始原料,采用H2O2辅助水热法制备了粒径分布均匀的ZnO纳米棒,用XRD、FTIR、FESEM、HRTEM和SEAD等手段对其进行了表征.结果表明,制备的ZnO纳米棒是单晶体,具有六边形截面并沿[0001]晶体方向生长.光致发光谱(PL)测试结果表明,添加H2O2制得的ZnO纳米棒在390nm...     

水热法合成蓝宝石晶体及其透射光谱

研究了掺杂Fe,Ti离子对水热条件下合成α-Al_2O_3晶体的颜色和晶体形态的影响,制备出了蓝色宝石晶体,发现在介质中掺入Fe_2O_3和TiCl_3时,水热反应生成棕黄色α-Al_2O_3晶体。当在介质中加入FeSO_4·7H_2O时,水热反应生成黑色α-Al_2O_3晶体。只有同时加入FeSO_4·7H_2O和TiCl_3时,才能生成蓝色宝石。蓝色宝石的晶体形态和同时生成的α-Al_2O_3晶体基本相同。测量了蓝宝石晶体的透射光谱。     

水热法合成KTP晶体的红外光谱研究

采用Nicolet 550型傅里叶变换红外光谱仪,对不同世代水热法合成KTP晶体的不同晶面进行了镜反射法红外光谱测试,与助熔剂法合成KTP晶体的红外光谱测试结果进行了比较,并估算了不同世代样品中羟基的浓度。测试主要针对水热法合成KTP晶体比较发育的(100)、(011)和(201)晶面,分基频区和指纹区两个区段进行。研究结果表明,水热法合成KTP晶体中OH-的伸缩振动存在明显的方向性特征,其中[100]方向吸收明显,并且其频率比助熔剂法合成KTP提高约30 cm-1。样品中的羟基浓度依世代逐代下降,羟基的存在抑制了KTP晶体的生长,提高原料纯度对于提高晶体质量有重要意义。     

采用水热法合成MnxZn1-xO晶体

采用水热法合成了MnxZn1-xO晶体,水热反应条件为3mol·L-1的KOH作为矿化剂,填充度为35%,温度为430℃,在Zn(OH)2中添加一定量的MnO2为前驱物,反应时间为24h.通过X射线能谱仪测量了晶体中的Mn含量,随着前驱物中MnO2含量的增加,晶体中Mn的原子百分比随着增加,Mn最大原子百分比含量超过了2%,晶体的形貌具有纯ZnO晶体的六角柱形特征.显露柱面m{101-0}、锥面p{101-1}、负极面o{0001-}和正极面{0001}.晶体直径为50～200μm,高度为20～100μm.水热合成的晶体出现明显的铁磁性,居里温度达到50K.     

水热法制备Co掺杂ZnO纳米棒及其光学性能

采用水热法在石英衬底上以Zn(CH3COO)2.2H2O和Co(NO3)2.6H2O水溶液为源溶液,以C6H12N4(HMT)溶液作为催化剂,在较低温度下制备了Co掺杂的ZnO纳米棒。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所生长ZnO纳米棒的晶体结构和表面形貌进行了表征,考察了Co掺杂对ZnO纳米棒微观结构和对发光性能影响的机制。结果表明:Co掺杂的ZnO纳米棒呈六方纤锌矿结构,具有沿(002)面择优生长特性,Co掺杂使ZnO纳米棒的直径变细;同时室温光致发光(PL)谱检测显示Co掺杂ZnO纳米棒具有很强的近带边紫外发光峰,而与深能级相关的缺陷发光峰则很弱。本研究采用水热法在石英衬底上于较低温度下生长出了具有较高光学质量的Co掺杂ZnO纳米棒。     

ZnO薄膜的性质对水热生长ZnO纳米线阵列的影响

用水热法在ZnO薄膜上制备了直径、密度及取向可控的ZnO纳米线阵列。ZnO薄膜是通过原子层沉积(ALD)方法制备并在不同温度下退火处理得到的,退火温度对ZnO薄膜的晶粒尺寸、结晶质量和缺陷性质有很大的影响。而ZnO薄膜的性质对随后生长的ZnO纳米线的直径、密度及取向能起到调节控制的作用。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和光致发光(PL)测试对ZnO薄膜和ZnO纳米线进行了表征。最后得到的垂直取向的ZnO纳米线阵列适合在发光二极管和太阳能电池等领域使用。     

A Simple Hydrothermal Method for the Growth of ZnO Crystals

ZnO microstructures have been grown from zinc chloride (ZnCl₂) and ammonia solution at 100 °C for 1 – 24 hours. X‐ray diffraction, scanning electron microscope and field‐emission scanning microscope were utilized to investigate the structural properties and morphology of the ZnO crystals. Structural investigations show that phase‐pure hexagonal structure ZnO has been successfully synthesized, and the hexagonal structure ZnO can be achieved in solutions with an appropriate range of concentrations. Under our experimental conditions, several different morphologies of ZnO structures were obtained, including flower‐like and bar flower‐like. The relationship between the morphology and experimental conditions are discussed.     

混合碱液法生长的氧化锌晶体表面形貌及光致发光性质

从NaOH和LiOH的混合碱液中生长了具有不同六方形貌的淡黄色ZnO晶体.采用X射线粉末衍射的方法对晶体的物相进行了分析,利用光学显微镜和扫描电镜对晶体的形貌进行了表征,同时利用电子探针能谱仪对晶体的组分进行了分析.从晶体的室温光致发光谱图中可以观测到380,445,512,652 nm处存在与晶体结构和缺陷相关的发射...     

高度均一ZnO纳米梭的水热法制备及其性能

以六亚甲基四胺和硝酸锌为原料,采用水热法在90℃条件下反应24h,于Si衬底上制备出一维ZnO纳米梭材料.采用场发射扫描电镜、X射线衍射仪和高分辨透射电镜等方法对样品形貌和晶体结构进行了表征.结果表明,所得ZnO纳米梭形貌一致、尺寸均匀,为六方纤锌矿型结构,具有良好的结晶性能.对ZnO纳米梭的光致发光性能的研究表明,该...     

水热合成ZnTe纳米粉的发光性能

利用Zn粉和Te粉为原材料,通过水热法在160℃下合成了ZnTe纳米粉,并用X射线衍射仪、x射线能谱仪、透射电子显微镜和显微Raman光谱对其进行了表征.X射线衍射谱表明合成的ZnTe具有闪锌矿结构.X射线能谱给出的结果表明合成的ZnTe中主要元素是Zn和Te,并含有杂质O.透射电子显微镜照片显示出合成的ZnTe纳米粉...     

天然水晶和水热法合成水晶的拉曼光谱分析

水热法合成水晶是依据天然水晶的物理化学性质并模拟其形成环境制得,常规检测方法无法鉴别。本论文采用法国(HORIBA Jobin Yvon)OLYMPUS BX41激光拉曼仪测试分析,并对天然水晶与水热法合成水晶拉曼谱466 cm~(-1)谱峰进行高斯线性拟合,发现水晶半高宽均大于6.5 cm~(-1),而合成水晶半高宽均小于6.5 cm~(-1)。拉曼光谱半高宽值的差异可对天然水晶和水热法合成水晶的鉴别提供依据。