溶胶凝胶制备氧化钒薄膜的生长机理及光电特性

采用溶胶凝胶法, 在不同的退火温度下制备了不同的氧化钒薄膜. 利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、高阻仪、紫外-可见分光光度计和傅里叶红外光谱仪等, 对薄膜的形貌、晶态、电学和光学特性进行了分析. 结果表明, 溶胶凝胶法获取V₂O₅薄膜的最佳退火温度为430 ℃, 低于此温度不利于使有机溶剂充分分解, 高于此温度则V–O键发生裂解、形成更多的低价态氧化钒. 本文制备的氧化钒薄膜具有较高的电阻温度系数和光吸收率, 适合应用在非制冷红外探测器中. 本文揭示了溶胶凝胶法制备氧化钒薄膜的生长机理. 关键词： 氧化钒薄膜 溶胶凝胶 光电特性 生长机理     

正丁醇/丙酸与腐殖酸相互作用的NMR研究

由于制备液体燃料的费托合成工艺在合成过程中排放的费托反应生成水通常含有水溶性含氧化合物，例如醇、醛、酮和羧酸.费托反应生成水酸性强、成分复杂、种类繁多，因此需处理后才能排放.本文以核磁共振（NMR）为主要技术手段，以正丁醇和丙酸作为费托反应生成水中水溶性有机成分的模型化合物，研究了腐殖酸（HA）对费托反应生成水的吸附作用.¹H NMR滴定实验和¹H弛豫时间测定结果显示：随HA浓度增大，正丁醇质子信号变宽，但化学位移未变；丙酸质子信号变宽，且化学位移向高场移动；正丁醇和丙酸的¹H自旋-晶格和自旋-自旋弛豫时间均降低，分子相关时间增大.HA与正丁醇、丙酸的结合百分比表明HA对正丁醇的吸附作用大于丙酸.增加HA浓度有利于HA与正丁醇相互作用，但溶液pH值对HA（20 mg/mL）与正丁醇相互作用影响较小；另一方面，增加HA浓度、降低溶液pH值均有利于HA与丙酸相互作用，且HA浓度对相互作用的影响高于溶液pH值.本研究表明HA用于吸附处理费托反应生成水有效，且过程简单、价格低廉，在工业应用中具有潜力.     

溶胶-凝胶法和微波辐射法制备红色荧光粉及发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法和微波辐射法制备了Mn2+,DY3+∶Mg2SiO4红色发光材料.研究了以Mg2SiO4为基质,在单一掺杂Mn2+的情况下,微波合成时间和Mn2+的掺杂浓度对材料发光性能的影响.选择最佳微波合成时间和Mn2+的掺杂浓度,研究了共掺Dy3+浓度对材料发光性能的影响.通过这种方法制备了在410 nm激发下,...     

快速溶胶-凝胶法制备SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋绿色长余辉荧光粉及表征

建立一种快速溶胶-凝胶法制备长余辉材料的方法。以柠檬酸,硝酸锶,硝酸铝及硝酸铕等为原料,实现了该法的快速制备过程。研究结果表明,通过改进可使该法制备铝酸锶长余辉材料的时间缩短至12h以内,X射线粉末衍射,扫描电镜,光谱分析等表明,使用该方法与传统溶胶-凝胶法制备的样品其性能基本一致。     

压敏漆基质SiO2溶胶制备及其性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶法制备了用于压敏漆基质薄膜材料的SiO2溶胶。不同的成膜助剂对SiO2溶胶的涂膜性能影响较大，其中以异丙醇作为添加剂的溶胶涂膜性能最好。吸收光谱测试结果表明SiO2溶胶不吸收激发光，同时发射光谱研究结果表明SiO2溶胶发光波长为415nm左右，不影响压敏漆探针分子的发光。     

氧化硅气凝胶的超临界制备及纳米结构

简要介绍了用溶胶－凝胶法制备新型功能材料氧化硅气凝胶的方法，着重阐述了氧化硅气凝胶的各种干燥过程对其纳米结构的影响，说明了超临界干燥工艺在保持气凝胶的纳米多孔结构方面的突出重要地位，同时，用比表面积测量，扫描电镜，小角Ｘ射线菜射等研究了这种轻质纳米多孔非晶固态材料的结构特性，介绍了这种材料的应用前景。     

制备条件对纳米晶吸收剂的吸波性能影响的实验研究

采用柠檬酸盐溶胶凝胶法制备出不同Co掺杂的Ba纳米晶铁氧体吸收剂,分析了制备条件对其物性、吸波性能等的影响,确定了最佳制备工艺条件. 研究了粒径对纳米晶吸波性能的影响,同时还测试了纳米晶吸收剂的雷达波吸收性能. 结果表明,纳米晶吸收剂是一种性能优良的雷达波吸收材料. 关键词： 纳米晶吸收剂 烧结温度 溶胶凝胶法     

新型CaO／MgO高温CO2吸收剂的循环反应特性

本文采用3种方法制备了新型复合CaO／MgO吸收剂，考察了不同制备方法对复合钙基吸收剂碳化／煅烧循环反应性能的影响。结果表明，不同制备方法能决定了钙基吸收剂中CaO颗粒与MgO颗粒在微观层面上的不同均匀混合程度，因此得到吸收剂的性能差异巨大。采用溶胶凝胶燃烧合成法制备的CaO／MgO吸收剂的性能明显优于其他两种常见方法...     

基于傅里叶红外光谱的癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备机理研究

根据前期在相变储湿复合材料制备方面取得的成果,以SiO_2为载体材料、癸酸-棕榈酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料。采用傅里叶红外光谱仪对癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备过程各阶段的合成物质进行测试,即相变材料制备阶段、SiO_2载体材料制备阶段和癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备阶段。研究SiO_2基相变储湿复合材料制备过程中SiO_2网络结构形成机理、癸酸-棕榈酸嵌入方式、癸酸-棕榈酸与SiO_2嵌合机理,阐明溶胶-凝胶法制备癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的相关机理。同时采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的物质组成和微观形貌进行测试,以佐证癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的制备机理。结果表明:通过Si—O—Si基团断裂与重组形成大量闭合孔或笼有效地将癸酸-棕榈酸包覆,从而制备形成癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料;在癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备过程中癸酸-棕榈酸与SiO_2仅仅为物理嵌合,未发生任何化学反应;癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料中SiO_2形成大量闭合孔或笼,一部分用于包覆癸酸-棕榈酸,发挥相变调温性能,另一部分利用其网络空隙结构,发挥储湿调湿性能,从而达到同时调节室内温度和湿度的目的。     

采用溶胶-凝胶法制备nc-Si/SiO2薄膜

溶胶-凝胶方法是近年发展起来的一种新型的材料制备技术，被广泛的应用于薄膜、均匀超细粉末和陶瓷涂层的制备中。本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，在乙醇共溶剂和盐酸催化剂条件下，采用溶胶-凝胶方法制备含有纳米晶硅（nc-Si）的SiO2胶体溶液，通过旋涂法使溶剂迅速挥发而迅速凝胶化，经过适当温度的干燥和烧结制备了nc—Si／SiO2薄膜。探讨了胶体粘度、盐酸催化剂浓度、旋涂速度和时间对成膜质量的影响。给出了nc—S／SiO2薄膜的扫描电镜图像和表征nc-Si／SiO2薄膜组分的能谱图。     

溶胶凝胶自燃烧法合成金属与合金材料研究进展

本文综述了溶胶凝胶自燃烧法制备金属与合金材料的研究进展, 详细介绍了该方法的实验原理和技术路线, 通过实例介绍了该方法在制备金属和合金材料中的具体应用. 通过这一系列的工作介绍, 我们证实可以把传统的溶胶凝胶法制备氧化物材料的技术拓展到金属与合金材料的制备, 希望能够对材料研究的实验工作有所帮助.     

溶胶-凝胶法制备均相掺钛干凝胶

以溶胶-凝胶法制备掺钛干凝胶,采用冰乙酸控制钛酸四丁酯水解,结合钛源与硅源独立预水解技术制备前体掺钛溶胶和凝胶。考察了溶剂量、抑制剂量和掺钛量对溶胶稳定性和均匀性的影响,以及老化、干燥条件和掺钛量对凝胶均匀性的影响,并优化了工艺参数。结果表明,冰乙酸能够有效地控制钛源水解并改善溶胶均匀性,结合钛源和硅源独立预水解技术,能够可控地制备出掺钛溶胶。在乙醇与醇盐物质的量比为5、冰乙酸与钛酸四丁酯物质的量比为6、钛硅原子数比为2%~20%的条件下可以得到均匀、稳定的溶胶。钛硅原子数比低于10%的溶胶在100℃老化24h,100℃开放条件下干燥24h能够形成均匀的干凝胶。钛硅原子数比高于10%的凝胶在干燥过程中析出氯化钠,得不到均匀的凝胶。     

超声场中sol-gel法制备纳米TiO2光催化剂的研究

本文在频率分别为20kHz、30kHz、40kHz(电功率均为500W)的超声场中制备溶胶。用光散射法测得溶胶粒子粒径分别为29．4nm、18．3nm、13．2nm，对无超声场和超声场(40kHz)制备的凝胶进行超临界乙醇干燥。用XRD、BET、TEM、DRS对上述干燥的TiO2粒子进行表征，以光催化降解罗丹明B为模型反应。结果表明，在实验范围内溶胶粒径随超声波频率的升高而减小，加超声场制备的纳米TiO2粒子光催化活性比无超声场下制备的粒子高。     

单甲基原位改性SiO2疏水减反膜的制备与性能研究

 在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO₂溶胶，并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜。通过透射电镜（TEM）考察了镀膜溶胶的微结构，分别使用红外光谱（FTIR）分析了薄膜的组分，用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌和起伏状况，用紫外可见光谱（UV-vis）考察了薄膜的减反射性能，用接触角仪测量了薄膜对水的接触角。并使用“R-on-1”的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光（1 064 nm，1 ns）作用下的损伤阈值。结果表明，通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中，改善了溶胶簇团的网络结构，使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能，同时薄膜能保持较好的减反射性能。     

激发波长和Eu2+的掺杂量对Sr4 Al14 O25:Eu2+,Dy3+发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法在低温、还原气氛下制备了长余辉发光材料Sr4 Al14O25:Eu2+,Dy3+.用X射线粉末晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在1200℃已经得到纯相的Sr4Al14O25产物.研究了铕和锶的比值、激发光波长对所制备的Sr4 Al14O25:Eu2+,Dy3+发光性能的影响并对其影响机理进行了探讨.样品的发光性能测试结果表明:采用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+,其灼烧温度比高温固相法灼烧温度低;激发光谱向长波方向延伸时,在488 nm处发射峰增强,在410 nm处发射峰减弱;在一定范围内发光强度随着Eu2+量的增加而增强,Eu2+的最佳掺杂量为0.007,Eu2+的掺杂量超过0.007时会发生浓度猝灭.     

聚吡咯-钛酸钡复合材料的制备和吸波性能

通过化学氧化法在乳液聚合体系中合成了聚吡咯. 然后以脱脂棉作为模板使用溶胶-凝胶法合成了钛酸钡微带. 以合成的两种材料作为基体相按不同的比例制备了聚吡咯-钛酸钡复合材料. 复合材料的结构形貌和性能通过红外、X射线衍射、扫描电镜以及网络分析仪检测. 使用PNA3629D网络分析仪测定复合材料在S和C波段的复数介电常数和微波损耗. 研究了钛酸钡和聚吡咯的质量比对复合材料吸波性能的影响. 提出了聚吡咯-钛酸钡复合材料的吸波机理.     

共沸蒸馏GC/MS测定非卤代挥发性有机物的方法研究

讨论了用共沸蒸馏法浓缩处理水、土壤、固废样品或其萃取液中不易吹除、具挥发性、且易溶于水的非卤代挥发性有机物,并用气相色谱质谱联用仪定性定量的方法.     

纳米ZnO墨水的溶剂及浓度优化及其在钙钛矿太阳能电池中的应用

纳米金属Zn O作为界面缓冲材料能够有效提高基于有机金属卤化物-甲基碘化铵的钙钛矿(PVSK)太阳能电池的水氧稳定性,是溶液制备高稳定性钙钛矿太阳能电池的一个关键技术。而在器件的制备过程中,Zn O分散溶剂的渗透可能导致下层钙钛矿薄膜的结构物性发生变化,从而对器件性能造成显著的影响。为解决该问题,本文详细分析了不同极性有机溶剂对Zn O分散性的影响,研究了不同溶剂对PVSK/PCBM薄膜的吸收光谱和晶体结构的影响,最终获得了甲醇-正丁醇混合溶剂的体积比为1∶1、Zn O质量浓度为10 mg·m L-1的优化分散体系,为进一步开展全溶液法制备钙钛矿太阳能电池提供了重要指导。     

处理温度及CdS量子点对Eu3+掺杂SiO2干凝胶光致发光性质的影响

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Eu3+掺杂的SiO2凝胶和Eu3+/CdS量子点共掺杂的 SiO2干凝胶.考察了不同温度下处理2h对Eu3掺杂SiO2凝胶发光性质的影响.在40℃干燥的样品荧光光 谱中,没有出现614 nm发射峰,455 nm处的峰也很弱;随着干燥处理温度的升高,455nm和614 nm...     

溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2平板光波导工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂-TiO₂平板光波导,计算了平板光波导通光条件,分析了硅/钛溶胶-凝胶材料的热性能,观测了平板光波导的结构形貌,并测试了其通光损耗。结果表明：经过200℃,30 min干燥处理的凝胶薄膜呈疏松多孔状态,对于非对称平板波导,存在芯层通光截止厚度,而且当SiO₂-TiO₂芯层厚度为0.5 μm时,SiO₂下包层厚度至少有6 μm才能防止1550 nm波长光泄露入单晶硅衬底中。制备的光波导对于1550 nm波长光传输损耗最小值为0.34 dB/cm。