在线离子交换富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)含量

应用自行设计的铬(Ⅵ)在线提取、分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法检测的全自动分析系统测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)的含量。样品(2.0g)用pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液(100mL)和无水氯化镁(0.4g),在氩气气氛中超声提取15min。所得提取液经过滤和脱色,调整其酸度至pH 5.0,通过交换柱吸附铬(Ⅵ)。用含1g·L-1抗坏血酸的0.4mol·L-1硝酸溶液将铬(Ⅵ)从交换柱上洗脱。洗脱液导入仪器进行检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在100μg·L-1以内与发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.30μg·L-1。样品测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.6%之间,加标平均回收率为99.1%。     

共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明： Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅳ)

研究了活性氧化铝对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅳ）分离富集的性能,建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅳ）的分析方法.优化了流动注射测定的条件,进样频率为60/h;检出限(3ó):Cr（Ⅳ）为 0.8 ìg/L, Cr（Ⅳ）为0.6 ìg/L;线性范围为5～600 ìg/L;相对标准偏差小于2.4%;回收率为94.0%～102%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠的方法。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,选择波长588.995 nm为钠的分析线。方法的检出限(3S/N)为0.028 mg.L-1。方法用于测定防锈铝合金中痕量钠(wNa=0.000 14%～0.000 73%),加标回收率在91.4%～113.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.5%之间。     

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.300 0 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明：铬的质量浓度在2.00 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.92 mg·kg^-1;方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%～7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。     

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了活性氧化铝对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离富集的性能，建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。优化了流动注射测定的条件，进样频率为60/h；检出限(3σ)：Cr(Ⅲ)为0．8μg/L，Cr(Ⅵ)为0．6μg/L；线性范围为5-600μg/L;相对标准偏差小于2．4％；回收率为94．0％-102％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中金属元素的分析方法。磷酸用超纯水稀释10倍后直接测定,方法的检出限可达到0.001 2～0.051 6μg/g,加标回收率达到95%～105%,满足实际样品分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定水泥中三氧化硫

水泥样品经硝酸-盐酸(2+6)混合溶液溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水泥中的三氧化硫的含量。在基体中不含有钙元素时,选择波长为180.7 nm谱线的作为测定三氧化硫的分析线;当基体中含有钙元素时,选择波长为182.0 nm的谱线作为分析线。方法的检出限(3s)为20μg·L~(-1)。该方法用于测定标准物质(GBW 03201a,GBW 03205)中三氧化硫的含量,相对标准偏差(n=10)在1.00%～0.56%之间,所得结果与标准值相一致。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量硒

环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒。选择硒的分析谱线为196.090nm。硒的质量浓度在32μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71μg·L-1。方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~2.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银钯合金中银和钯

建立健全测定银钯合金中银和钯含量的检测方法,对实现银钯合金中银和钯的高精度分析以及资源化利用有着重大意义。实验建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定银钯合金中银钯含量的分析方法。实验采用先加入10mL硝酸,再加入50mL过量盐酸混合,采用加热套混合消解银钯合金并混合定容在酸性浓度为18%HCl为介质中,然后通过控制不同的HCl浓度来测定银钯含量。实验结果表明：银的最佳检测酸性浓度为18%、钯的最佳酸性检测浓度为4%且该方法的加标回收率在97%-100%之间,相对标准偏差(RSD, n=10)小于2%。     

氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(V)

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(HG-ICP-AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(V)的方法,在pH 4.5～5.5的HOAc-NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(V)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(V)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量.差减法得Sb(V).该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(V)的检测.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。