高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定新型抗癌铂配合物

采用高效液相色谱-电喷雾-多级质谱法(HPLC-ESI-MS/MS), 研究了cis-3,5-diisopropylsalylic cyclohexanodiaminoplatinum(Ⅱ)的电喷雾质谱行为, 鉴定了其杂质, 并测定了其纯度.     

电喷雾离子化接口及其在毛细管电泳／质谱法中的应用

论述了ＥＳＩ的工作原理，结构和ＣＥ－ＥＳＩ－ＭＳ的应用。     

毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法测定5种植物激素的含量

提出了毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法(CE-ESI-MS)测定吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)、萘乙酸(NAA)、6-苄基氨基嘌呤(BA)和脱落酸(ABA)等5种植物激素的含量。优化的分离部分的电泳条件和检测部分的电喷雾离子化质谱条件如下：电泳运行缓冲液为pH 6.0的15 mmol·L^-1的乙酸-乙酸铵缓冲液,有机改进剂为2%(体积分数)乙腈溶液,分离电压为22 kV,质谱分析以含0.11%(体积分数)乙酸的50%(体积分数)异丙醇溶液为鞘流液。在优化的分析条件下,上述5种植物激素在16 min内实现基线分离。5种植物激素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01～0.05 mg·L^-1。对同一混合标准溶液连续分析5次,5种植物激素峰面积的相对标准偏差均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.4%～114%。     

高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用分析黄连中的生物碱

建立了高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用(HPCE-ESI-TOF/MS)快速定性分析黄连中生物碱类化合物的分析方法. 使用未涂层石英毛细管, 以50 mmol/L乙酸铵-0.5%甲醇溶液(用氨水调至pH＝7.2)作为运行缓冲液, 分离电压为25 kV; 鞘液组成为50%甲醇-49.5%水-0.5%乙酸, 鞘液流速为4 μL/min; 质谱选用正离子模式, 碰撞电压(Fragmentor)为100 V. 结果表明, 通过各色谱峰紫外光谱和质谱测得精确分子量结果, 结合文献, 对黄连中7种生物碱进行了鉴定. 表明本方法简便、快速, 是黄连中生物碱类化合物快速分离、鉴别的有效方法.     

电喷雾质谱在金属配合物研究中的应用

综述了电喷雾质谱(ESI-MS)在金属配合物分析中的应用,详细介绍了电喷雾质谱在测定金属配合物的分子量、表征金属配合物的结构、分析金属离子与配体的相互作用及相关机理等方面的研究进展.     

黄芩苷与铝离子配合物的电喷雾质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MS^n)研究了黄芩苷与铝离子在不同浓度配比时形成的络合物,并通过质谱碎裂规律对其结构进行了初步确认。研究结果表明,黄芩苷与铝离子主要形成比较稳定的1：1和1：2配合物,分别为[AIR^1R^2L]^ 和[AlL2]^ ,其中L=[M-H]^-,R^1=CH3OH,R^2=CH3O。     

毛细管电泳-电喷雾质谱联用技术及其在蛋白质分析领域中的应用

综述了毛细管电泳与电喷雾质谱联用的接口技术、分离模式及其在蛋白质分析领域中的应用，特别是毛细管等电聚焦与电喷雾质谱联用在蛋白质组学中研究进展。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1:1, v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。     

非经典铂类抗癌配合物的进展近况

介绍了非经典铂类抗癌配合物的发展概况,并按中心离子价态、配体及配合物结构特征对其进行分类,讨论其构效关系,对新的铂类抗癌药物的研制具有一定的指导意义     

环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的电喷雾离子阱质谱研究

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对10种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究, 获得了其结构碎片信息, 对其质谱裂解途径进行了解析. 结果表明, 在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]+簇, 它们的(+) ESI-MSn(n=1~3)质谱主要产生碳-膦键断裂的碎片, 同时也能观察到Pd—P或Pd—C键的断裂, 这些特征为此类化合物及其结构类似物的结构推断提供了依据.     

毛细管电泳及其质谱联用技术分析重组人促红细胞生成素

用高效毛细管电泳测定了重组人促红细胞生成素（ｒｈＥＰＯ）的微多相性、肽图，同时采用毛细管电泳质谱联用技术鉴定了部分非糖基化胰酶消解片段和Ｏ－１２６糖基化肽的结构。方法简便、快速，适用于ｒｈＥＰＯ半成品的质量控制。     

高效毛细管电泳分离中的化学平衡

在高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）中缓冲对分离有重要影响，缓冲中的化学平衡决定了待测组分的存在状态或形态，从而决定了组分的电泳尚度，淌度的差异是ＨＰＣＥ分离之基础，因此，溶液化学平衡在ＨＰＣＥ分离中起着重要作用，本文综述了电泳淌度，ＨＰＣＥ分离与化学平衡的关系，并要介绍了电泳淌度与酸碱平衡，络合平衡的关系，从化学平衡的角度，讨论了酸碱性化合物，金属离子，对映异构体等几大类化合物的ＨＰＣＥ分离。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法.以红霉素同位素标记物(Erythromycin, N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量.红霉素在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100 μg/L;检出限为1.0 μg/kg.     

Novel Rearrangement of Small Peptides in Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry

Electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) is a powerful method for sequencing peptides. A novel fragmentation pattern with the loss of a neutral fragment of 45 Da was observed with the dipeptides, tripeptides,tetrapeptides and pentapeptides containing phenylalanine or histidine residues. A novel rearrangement reaction with the extrusion of a formamide piece was studied and the rearrangement mechanism was proposed and confirmed by deuterium labeling experiments with ESI-MS^n and high-resolution mass spectrometry. These findings are potentially helpful in identifying the specific sequence pattern in the peptide sequencing.     

高效毛细管电泳中的电渗研究

高效毛细管电泳(HPCE)是近年来发展起来的一种新型高效分离技术。它具有分离速度快、效率高、重复性好等特点,受到国内外学术界的关注。电渗是影响HPCE分离效率的重要因素,如何抑制电渗对分离效率的影响是人们研究的重要内容。本文对石英毛细管在高压电场中的电渗性能进行了多因素的研究。结果表明,综合优化实验条件可以改变电     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定红葡萄酒中酚类物质

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术检测葡萄酒中酚类物质的方法,并评价其定量分析的准确性、线性、重复性和检出限,结果显示:16种酚类物质除芦丁和白藜芦醇糖苷外,平均加标回收率大于78%;相关系数R2>0.999,线性关系良好;保留时间和峰面积在日内(n=10)与日间(n=6)重复性的相对标准偏差(RSD)均分别低于2.0%和5.0%;检出限为0.05~1.0 mg/L。利用该方法对6个红葡萄酒中16种酚类物质进行了定性定量分析,其相对标准偏差(CV%)均小于5.0%,说明本方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于葡萄酒产品质量监控。     

高效毛细管电泳法测定蜂蜜中的多种糖

采用高效毛细管电泳技术,以α-萘胺为衍生剂,对蜂蜜中7种糖的衍生物进行了分离本方法的回收率为100％～105％,相对标准偏差小于2．0％本方法灵敏度高、成本低,为测定蜂蜜中的多种糖提供了一种高效快速的方法。     

毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计

描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术的单T型接口,自行设计了双T型接口,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知,采用自吸作用提升液流流量稳定,其重现性RSD小于5％;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利。采用双T型接口联用时,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于2％,MS信号RSD小于15％,且不同浓度样品经CE分离后其MS信号基本呈线性关系。     

高效毛细管电泳在药物分析中的应用

对高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）在药物制剂及原料药分析中的应用（测定药物中主成分及杂质含量;手性药物拆分;微量制备及成分鉴别等）作一综述,并用表１,２列出了部分应用实例。