Pirkle型手性固定相拆分盐酸克伦特罗对映体

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离盐酸克伦特罗对映体的方法。使用两种Pirkle型手性固定相(α-Burke-2和Pirkle-1J)拆分了盐酸克伦特罗对映体,考察了缓冲盐添加剂,有机溶剂种类和浓度,以及柱温对保留行为和分离的影响。当流动相为二氯甲烷-乙醇(19:1,V/V)含5 mmol/L乙酸铵,流速2.0 mL/min,柱温20℃时,盐酸克伦特罗对映体在α-Burke-2色谱柱上能实现较好的分离,分离度可达1.85;在Pirkle-1J色谱柱上,分离度可达0.64。盐酸克伦特罗对映体与Pirkle型固定相之间的π-π主客体相互作用和氢键作用是实现对映体分离的最主要分离机制。方法可用于盐酸克伦特罗对映体的质量控制及立体选择性药代动力学的研究。     

β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离

分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH 4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。     

多糖衍生物手性固定相上采用酸性或碱性添加剂的流动相拆分β受体阻滞剂对映体

考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果。色谱条件: 流动相为10%～30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10%～30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受体阻滞剂对映体,酸性添加剂的流动相体系与碱性添加剂的流动相体系相比,碱性添加剂的流动相的拆分效果比酸性添加剂的流动相要好。而在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分离β受体阻滞剂,比较酸性添加剂的流动相与碱性添加剂的流动相的拆分效果,发现酸性添加剂的流动相条件下对映体的保留减弱,但对映体的选择性增大,特别是在Chiralcel OD上,酸性添加剂的流动相体系对对映体的选择性非常理想,而且随着流动相中酸性添加剂含量的增加,β受体阻滞剂对映体的分离效果更佳。     

利用酰胺型手性固定相正相拆分β-受体阻滞剂对映体

利用酰胺型手性固定相正相直接拆分了β－受体阻滞剂阿替洛尔,讨论了三元流动相中１,２－二氯乙烷和甲醇含量的改变以及不同极性调节剂的使用对分离的影响。优化的流动相组成为Ｖ（正己烷）∶Ｖ（１,２－二氯乙烷）∶Ｖ（甲醇）＝６８∶２６∶６,并在探讨分离机理的同时比较了阿替洛尔、噻利洛尔和普萘洛尔３种β－受体阻滞剂在酰胺型手性固定相上拆分的结果     

脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体

利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀，主要优化了正相分离条件，并讨论了异构体的出峰次序；认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π－π电子授－受作用，且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的，流动相组成主要影响异构体的分析时间。     

直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相分离硒代甘油醚对映体

合成出了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.用该固定相首次拆分了一系列硒代甘油醚对映异构体.讨论了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响.     

脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体

苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) ( ) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-) 脯氨酸化学衍生结晶拆分[2,3]。PSA对映体的高效液相色谱(HPLC)拆分未见文献报道。1　实验部分　　仪器　美国TSP公司HPLC仪:3500 3200型高压梯度泵,UV2000型双波长紫外吸收检测器,Rheodyne7725i进样阀,PC1000色谱工作站。PE341型旋光仪。　　试剂　正己烷、1,2 二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸,均为国产分…     

脲衍生物型手性固定相分离α－氨基酸对映体的研究

利用脲衍生物型手性色谱柱，作正相和反相液相色谱拆分Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明，正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多，并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是（Ｒ）－１－（α－萘基）乙胺部分的手性碳原子，而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。     

脲衍生物型手性固定相分离α－氨基酸对映体的研究

 利用脲衍生物型手性色谱柱，作正相和反相液相色谱拆分Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明，正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多，并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是（Ｒ）－１－（α－萘基）乙胺部分的手性碳原子，而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。     

基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨

建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明:在Chiralpak AD-H手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20∶80∶0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40℃的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。     

两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。     

农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

 合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。     

改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究

比较了合成的４种戊基化环糊精手性固定相对Ｇｒｏｂ试剂的保留性能。对２０种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。     

高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体

自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)．Whelk-O1两种手性柱上,对6种酸性化合物(西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及2,2-二苯环丙烷羧酸)进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了手性识别机理。     

高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相

评述了高效液相色谱中纤维素衍生物手性固定相直接拆分对映体的进展，介绍了纤维素衍生物的主要类型，纤维素衍生物作手性固定相三种不同方式的特点以及新的纤维素衍生物手性固定相应用，并结合色谱，NMR和分子模型设计和理论计算等方法讨论了纤维素衍生物手性固定的拆分机理。     

手性固定相法拆分卟唑羧酸衍生物对映异构体

用直链淀粉－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相，在正相条件下首次拆分了6种卟唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的正丙醇浓度对样品和拆分的影响。     

高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体

以正己烷、异丙醇为流动相,用Whelk-O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在5min左右,峰形对称性好,完全达到基线分离,分离因子大于1．4,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响,并对拆分机理进行了探讨。