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油品中正构烷烃浓度的分布决定了油品的许多特性,因此对于正构烷烃浓度的测定,前人提出过双柱法,用分子筛吸附然后测定脱附物等方法。而本项工作只采用一根毛细管柱,对胜利航煤中正构烷烃的测定达到了操作简单、测定速度快、计算准确等令人满意的结果。 实验部分 (一)仪器及药品 SC-7型气相色谱仪(四川分析仪器厂),φ0.2mm×59m SE-30玻璃毛细管柱,FID检测,0.5μl进样器,氮气载气(纯度≥99.99%,经净化管净化),压缩空气助燃(经净化),除n-C_(11)外从C_8—n-C_(18)均为色谱纯标样,试样为180~280℃馏份的胜利油田航空用煤油。 相似文献
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利用高温气相色谱法对柴油中正构烷烃的碳数分布及含量进行了分析。同时根据所得数据计算出正构烷烃的平均相对分子质量及平均碳原子数。试验表明,气相色谱的最佳测定条件为:柱初温60℃,柱终温330℃,升温速率6℃/min,汽化室温度350℃。分析出吐哈两种柴油中C11~C19的正构烷烃均占分析总量的75%以上,吐哈0^#与-10^#柴油正构烷烃的平均相对分子质量、平均碳原子数分别为214.57、15.18和203.34、14.38。所得数据为设计研究针对吐哈原油有效降凝剂提供了参考数据。 相似文献
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高熔点蜡中正、异构烷烃碳数分布的高温气相色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
选用高温气相色谱仪HP5890Ⅱ分析高熔点蜡可达到C_(55)左右,将每个碳数中的正、异构烷烃完全分离,数据经BASIC程序处理,得到分布直方图。分析速度快并可减少样品组分的歧化作用。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(4)
样品引入加速溶剂萃取池中,以丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液为提取剂,在120℃下进行静态提取10min。提取液用装有硅胶和中性氧化铝的柱子进行净化,以正己烷-丙酮(9+1)混合液为淋洗液。洗脱液采用气相色谱法进行分离,外标法定量。各化合物的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.02~0.17mg·L~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在72.1%~91.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~16%之间。 相似文献
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快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速溶剂萃取、浓硫酸净化、气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列的方法.方法线性良好、灵敏度高、回收率在70%~110%之间、相对标准偏差RSD小于17%,并用于有证的标准土壤样品及环境实样的分析,结果满意. 相似文献
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建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。 相似文献
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建立快速溶剂萃取–高效液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶残留的方法。用单因素和正交试验对禽蛋中磺胺嘧啶的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件:以甲醇为萃取剂,在130℃循环萃取4次,冲洗体积分数为80%,萃取时间为25 min。色谱柱为Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇–0.5%冰乙酸(25∶75),流量为1.0 m L/min,检测波长为265 nm。磺胺嘧啶的质量浓度在0.025~0.500 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,检出限为0.5μg/kg。加标回收率在83.0%~88.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=9)。方法的精密度、准确度和基质效应均符合禽蛋样品检测要求,可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的测定。 相似文献
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建立利用加速溶剂萃取仪前处理来测定食品纸包装材料中的多氯联苯含量的气相色谱法。针对纸包装材料的特点优化加速溶剂萃取仪的萃取溶剂、萃取时间和萃取温度,达成避免乙腈的使用、提升实验效率、节约实验成本的目标。使用GC-ECD对浓缩后的萃取液进行检测,内标法定量。该方法检出限为0.002mg/kg,定量限为0.007mg/kg。在待测食品纸包装材料中加标0.020mg/L后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为97.2%~99.4%、加标样品精密度RSD为0.38%~1.36%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足食品纸包装材料中多氯联苯含量的检测需求。 相似文献
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加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法.在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:系统压力12.4 MPa,萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1 : 1),萃取温度100 ℃,静态萃取时间10 min,循环2次.萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后,氮吹至1.0 mL,于GC-MS仪上测定.结果表明,毒杀芬的线性范围为0.3 ~3 000 ng/g(毒杀芬总量),相关系数均不小于0.999 0,方法检出限为0.10 ~1.00 ng/g,平均回收率为86% ~104%,相对标准偏差(n=7)为6.8% ~13.5%. 相似文献
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建立了同时加速溶剂萃取和净化、气相色谱-离子阱二级质谱检测植物中13种有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂的分析方法。样品放入以硅胶和活性炭作为在线净化填料的萃取池中,在萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)、萃取温度100℃、静态萃取时间10 min、循环2次的条件下进行加速溶剂萃取,萃取液浓缩后经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱柱分离,选择反应监测模式(SRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明,该方法具有较好的准确度和精密度,13种有机磷酸酯在3个加标水平下的回收率为76.9%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~14.6%,方法检出限为0.79~2.27 ng/g,方法定量下限为2.65~7.59 ng/g。该方法简便、快速、准确,可用于植物中13种有机磷酸酯的测定。 相似文献