纳米二氧化钛膜光催化分解-电化学法联用测定水体中的总磷

利用电化学方法制备了磷钼酸修饰电极,该修饰电极对溶液中的PO43-有很好的电流响应,继而提出了一种用纳米TiO2-K2S2O7共存体系光催化氧化有机磷生成正磷,然后以磷钼酸修饰电极进行测定的新方法。实验中以有机膦酸为标准物质,研究了测定机理,优化了测定条件。实验表明,本方法操作简单、快速、准确。PO43-在0.04~16 mg/L浓度范围内,与修饰电极上的电流响应呈线性关系,检出限为0.02 mg/L。用本方法测定实际水样与标准分析方法所得结果相近。     

红景天苷的荧光光谱分析

建立了测定红景天苷的荧光光谱方法.选择了最佳荧光激发波长和发射波长,考察了乙醇浓度、温度、放置时间、pH值和共存离子对测定结果的影响.红景天苷的荧光光谱具有良好的稳定性,在最佳实验条件下,其荧光强度与浓度在0.04 -18.03 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.019 μg/mL.红...     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

环境水样中六价铬的化学发光测定新方法

罗丹明B和过氧化氢在碱性介质中反应产生化学发光。本文研究了铬(Ⅵ)对该化学发光反应的发光强度的影响。实验表明,化学发光强度与铬(Ⅵ)的浓度在0.04—8μg/mL的范围内有线性关系。同时该法用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定。该法简单、适用、方法相对标准偏差3％,测定铬(Ⅵ)的检出限0.028μg/mL。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷

用氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷.分别用微波消解、湿法消解两种方法处理污泥样品，微波消解效果优于湿法消解，在最佳实验条件下，砷的检出限为0.04μg/L，回收率为94．2％～104.8％，测定结果的相对标准偏差为2．22％～4．23％。     

以四磺基铝酞菁-牛血清白蛋白为底物的荧光恢复均相法测定胃蛋白酶

酸性介质中,红区荧光探针四磺基铝酞菁(AlS4Pc)的荧光被白蛋白显著猝灭,加入胃蛋白酶后,体系荧光明显回复。基于此现象,建立了荧光恢复均相测定胃蛋白酶的新方法。考察了各种影响因素,在最佳实验条件(pH2.5、反应温度50℃、反应时间1h)下,本方法的线性范围为0.04～4mg/L,检出限为20μg/L。用本方法测定实际样品中胃蛋白酶,取得了满意的结果。     

以碘为受体的荷移络合物的荧光光谱研究及应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星与碘形成荷移络合物的荧光性质,发现碘对诺氟沙星有强烈的荧光增敏效应。据此,建立了一种高灵敏的测定诺氟沙星的荷移荧光光谱新方法。优化了影响反应的不同变量和参数,在最佳实验条件下,方法线性范围为0.04~1.5μg/mL,检出限为0.01μg/mL。该方法用于药物制剂中诺氟沙星含量的测定,其回收率为98.09%~99.97%。     

尼泊金乙酯分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制了一种对尼泊金乙酯具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用本体聚合法制备尼泊金乙酯分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,并结合UV法对滴眼液中的尼泊金乙酯进行测定。结果显示,尼泊金乙酯模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;印迹固相萃取柱对尼泊金乙酯标准溶液(0.04mmol/L)一...     

连续流动分析法测定水中总磷、总氮比对研究

采用连续流动分析方法同时测定水和废水中总磷、总氮,验证连续流动分析方法的适用性。数据结果表明连续流动法测定总磷、总氮线性良好,相关系数均在0.9999以上,方法检出限分别为0.01、0.04 mg·L~(-1),实验室测定总磷、总氮标准溶液RSD分别在1.3%~2.6%,1.4%~6.0%之间,测定有证标准物质的结果在保证值范围内,实际水样的加标回收率分别为90%~108%,99%~104%。该方法与国标分光光度法同时测定多种类型的水样,比对实验结果表明两种方法无显著性差异。     

Zeeman原子吸收光谱分析法中谱线轮廓的研究I.原子发射谱线.原子吸收谱线和Zeeman原子吸收谱线轮廓间重叠关系图的建立

详细报道用理论计算和绘制的37个元素分析线的发射轮廓. 吸收线轮廓和Zeeman分裂后的吸收线轮廓, 并建立了在原子吸收光谱法中三者轮廓间的重叠关系     

Zeeman原子吸收光谱分析法中谱线轮廓的研究Ⅱ.ZAAS法中Rz值研究

报道依据原子吸收光谱(AAS)法的基础,即谱线轮廓间重叠关系图,和Rz的定义,对常用的38条谱线的R~z~(~a~c~)和R~z~(~d~c~)进行了理论计算, 并与相应的实验数据作了对比分析研究两者差值在10%的谱线数目,R~z~(~a~c~)为33条,R~z~(~d~c~)为22条.     

用于MIP-AES的气动雾化法的研究

水溶液样品经气动雾化后引入低功率微波诱导等离子体, 由于采用了新的去溶系统和分离器, 大大改进了微波诱导等离子体原子发射光谱法的光谱分析性能。详细考察了各实验参数对测定一些元素的影响。这些元素的检出限和测定精密度令人满意。     

用于癌症病人初级临床诊断的化学计量学研究

用感应耦合等离子体原子发射光谱及石墨炉原子吸收测定了正常人及癌症病人头发与血清样品中13个元素。将所得数据送入计算机, 分别用化学计量学中PLS及Gram-Schmidt多元分析方法处理了血清与头发样本。在两种情况下均得到了病人与正常人分类极其清晰的二维判别图。头发样本的判别失误率低于血清样本。头发样品取样、存储及运输容易, 也宜于进行光谱分析, 因此可将头发用作癌症初级临床诊断中的分析样品。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中Kalman滤波法解析重叠谱线的研究

考察了Kalman滤波技术校正ICP-AES中谱线重叠干扰的潜力。以新息序列的平均平方和为评价函数优化扫描光谱的峰位, 消除扫描过程中可能产生的波长定位误差, 从而保证滤波结果的准确性, 并使实际检出限显著改善。在中等分辨率光谱仪和扫描步长为1.5pm的条件下, 滤波器能有效地分辨峰间距只有4.8pm且峰形基本相同的重叠线对。对峰间距为9.8pm的重叠线时, 当线背比低至0.05左右时仍能获得满意结果。连续背景用理论描述, 因而样品溶液和纯组分溶液的光谱扫描无需扣除溶剂空白。     

新型锂离子电池阳极材料Li2.7Mg0.3N的研究

以氮化锂和镁金属为原料,制备了Li2.7Mg0.3N样品,利用XRD、原子吸收、库仑滴定等方法研究了锂离子电池阳极材料Li2.7Mg0.3N的组成、结构及电化学性能。样品Li2.7Mg0.3N经成分分析组成为Li2.74Mg0.26N;其结构为四方晶系,晶胞参数a=0.388nm,c=0.547nm;比容量为1695(mA.h)/g,嵌入量x最大可达2.5276,室温时锂离子嵌入Li2.7Mg0.3N的嵌入自由能为-397.51kJ/mol,锂离子在Li2.7Mg0.3N中的化学扩散系数为5.90×10^-^11～7.23×10^-^10cm^2/s,并得到一系列热力学和动力学参数。     

Flame Atomic Absorption Spectrometry Determination of Tin In Canned Foods After Extraction With Liquid Chelating Exchanger

Abstract

A combined β-diketo liquid chelating exchanger, LCE (RCOCH₂COCF₃; R = C₉H₁₉), separation followed by flame atomic absorption spectrometry method is described for the determinatoin of tin in canned foods. the optimum conditions for the separation and preconcentration of tin e.g., pH, solvent, exchanger concentration, time, effect of various ions and nature of the extracted species have been discussed. Quantitative extraction (100%) of tin with LCE occurs in cyclohexane medium at pH 5.8, the extracted species being . The results of the determination of tin in five canned food samples were as follows (in mg/kg): orange juice, 97.31 ± 0.71; pineapple juice; 145.85 ± 0.59; tomato juice, 70.54 ± 0.91; chicken soup, 21.30 ± 0.65; Vegetable soup, 65.24 ± 0.93. the reliability of the present method has been tested from the recoveries (98.4-101.7%) of tin after adding various known amounts to pineapple juice and vegetable soup solutions.     

Pd~n-CO(n=1～7)簇模型的从头算研究

本文采用带相对论校正赝势的金属态原子基组, 对Pd~n-CO(n=1～7)簇模型进行了从头算研究。通过比较依据最低自旋态原则和金属态原则的计算结果,指出了两种原则的优缺点。总的计算结果表明, 依据金属态原则, 其结果可以更好地符合CO/Pd吸附体系的实验数据, 并认为CO/Pd吸附过程的成键作用主要是CO(5σ)→Pd(5sp)与Pd(5sp)→CO(2π^*)的σ/π授受作用。     

APDC沉淀分离富集石墨炉原子吸收测定海水和生物样品中铅,镉,钴,铜,锡,砷和钼

我们曾研究一种新的分离富集方法,即在酸性水溶液中加入吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)沉淀镍后,将Ni-PDC溶于甲基异丁酮(MIBK)中,有机相直接进样石墨炉原子吸收测定尿和生物样品中痕量镍.本工作将此方法扩大应用于海水和生物样品中铅、镉、钴、铜、锡、砷和钼     

原子的边界半径

本文建议和讨论2了原子大小的一种新量度-原子的边界半径, 经出了边界半径的周期表。对于惰性气体原子和汞原子, 有实验测得的有效半径, 它们与边界半径符合得相当好。原子的边界半径与实验的van der Waals半径有良好的线性关系。因此, 由边界半径可以预言某些原子的有效半径以及van der Waals半径。