高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定动物血浆中21种霉菌毒素或其代谢物残留

建立了同时检测动物血浆中黄曲霉毒素B1等21种霉菌毒素或其代谢物残留的液相色谱-串联质谱方法.动物血浆样品中加入0.1％甲酸-乙腈溶液、NaCl和无水MgSO4进行萃取,无水MgSO4和C18,PSA,A-AL对提取液进行脱水净化,经浓缩、复溶和离心后,再进行测定.采用反相C18色谱柱分离,以0.1％甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测离子模式(MRM)进行检测,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.05 ～ 100 ng/mL之间,方法的定量限为0.05 ～0.5 ng/mL.在高、中、低3个添加浓度水平下,21种霉菌毒素的平均回收率为62.0％ ～ 116.4％,相对标准偏差小于19％.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素

建立了同时检测玉米、豆粕等饲料原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。玉米和豆粕样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1,V/V)超声提取1 h,取1 m L上清液经Mycospin 400多功能净化柱净化,浓缩干燥,0.25 m L水-甲醇-甲酸(95∶4.9∶0.1,V/V)复溶,上机测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。基质效应考察发现,样品提取液经Mycospin 400多功能净化柱净化后,大部分毒素仍有较强的基质效应。因此,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。在高、中、低3种添加浓度水平下,26种霉菌毒素的平均回收率为61.9%~119.5%,相对标准偏差介于0.8%~18.6%之间。针对不同目标物,本方法的定量限为0.5~25μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定人工模拟猪消化液中3种霉菌毒素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人工模拟猪胃和小肠消化液中黄曲霉毒素B1(AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的快速、灵敏方法,并将此方法应用于霉菌毒素吸附剂吸附率体外法评价。通过模拟猪的消化道对饲料基质进行体外消化获得猪胃和小肠消化液,分别向其中按一定比例添加霉菌毒素吸附剂和3种霉菌毒素,孵育、离心后,经进样液10倍稀释后测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,多反应监测离子模式(MRM)检测,同位素内标法定量。在优化条件下,对AFB1,DON和ZEA在人工猪胃和小肠消化液中的定量限分别是1,50,40μg/L和0.3,50,20μg/L,相对偏差(RSD)<5.0%。并且,在39℃±0.5℃,10 h内测定结果稳定,能够满足霉菌毒素吸附剂吸附率的测定。采用本方法对市售8种蒙脱石类吸附剂和5种酵母细胞壁类吸附剂进行吸附率评价。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法.水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测.对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品.研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4％～100.1％,相对标准偏差均＜7％.方法的检出限为0.007～0.047 μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求.本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同饲料中30种真菌毒素

采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法。饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80∶20,v/v)复溶后,上机测定。采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20μg/L和2~50μg/L。该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-YR)的含量。田螺样品经甲醇-水(85+15)混合液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化。以UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的(A)甲酸(0.1+99.9)溶液和(B)甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。3种微囊藻毒素的质量浓度均在1.0~100.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.08μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~84.2%之间,相对标准偏差(n=6)在6.1%~8.3%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定山茶油中黄曲霉毒素B1

建立了山茶油中黄曲霉毒素B1含量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。通过对前处理方法的优化,选择了甲醇和水作为山茶油中黄曲霉毒素B1的提取溶剂,经免疫亲和柱富集浓缩后,采用高效液相色谱-串联质谱进行分析,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,该方法线性范围为0.4～6.4μg/L,相关系数r2>0.998,最低检出限为0.026μg/kg,在添加水平为0.008,0.016和0.032μg时,方法回收率在85.9%～93.8%之间;相对标准偏差为1.8%～5.0%。方法可满足山茶油中黄曲霉毒素B1的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6大类50种药物

建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6类药物(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂)。样品经甲醇/水/甲酸(体积比49/49/2)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。50种药物在饲料基质溶液中,在10~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130%之间,RSD为1.1%~21%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,方法适用于饲料中多种药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测干果中16种真菌毒素

建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C18为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%.本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法.样品经乙腈-水(9∶1, V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0~143.0 μg/L和1.0~120.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R.2>0.999).方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.07和0.14 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.23和0.99 μg/kg. 在5.0、50.0和100.0 μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)均介于2.0%~6.2%.实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确, 可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量

建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2～10.0、0.2～10.0、1.0～50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%～108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法.检出限为0.1 ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%.     

高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

用高效液相色谱／串联质谱(LC／MS,／MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液．液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC／MS／MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为：氯霉素和氟甲砜霉素0．01ng/g;甲砜霉素为0．05ng／g。在添加浓度0．1～2．0ng/g范围内,氯霉素回收率为73．9％～96．0％;甲砜霉素回收率为78．6％～99．5％;氟甲砜霉素回收率为74．9％～103．7％;相对标准偏差(RSD)均小于6．4％。