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在毛细管电色谱中,对浓度极稀的样品,通过加长进样时间,控制操作条件可能有效地实现溶质在柱内的富集,提高检测灵敏度。本文根据驰豫理论的基本原理,从理论上探讨了进样过程中溶质在固定相上的吸附作用对其分布的影响规律。理论和试验皆证明:采用超过时间进样的方法,通过控制进样区带与运行区带中有机调节剂浓度、离子强度等条件,导致溶质在区带界面处的速度产生阶跃,能够使中性溶质仅保留在柱内较窄的区带中,这一过程类似于完成一次固相微萃取过程,能够达到较好的富集效果。对于药物安息香达到了超过2000倍的富集效果。 相似文献
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毛细管气相色谱程序升温条件下保留值的高精度模拟 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍一种高精度模拟色谱保留值的方法,它以有良好共用性的Kovats指数为基础数据,辅以在所用色谱柱上恒温下测量的系列正构烷烃保留值,加上所设置的程序升温参数,计算出各化合物在所用色谱柱上的热力学量,再从谱带运动方程出发,用数值方法高精度、快速地计算出各化合物在所用程序升温条件下的保留值。定性工作靠保留值检索而完成。本方法对程序升温的形式和阶数无限制。计算数度为:保留时间优于±1%,保留指数优于 相似文献
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介绍了非水溶液电色谱的原理、特点及应用。非水溶液电色谱是一种新型的电分离技术。它以纯有机溶剂作电色谱流动相 ,具有许多水溶液电色谱所不能比拟的优点。 相似文献
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电色谱中中性溶质柱内富集研究 总被引:2,自引:0,他引:2
中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度业实现,富集作用主要由两种过程控制,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用,采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式,结果表明:随进样长度的增加,可以有效提高富集效果;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关,当其在两区段中的浓度差别较大时,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响,对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过100倍的富集效果。 相似文献
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不对称合成反应的迅速发展使各种对映异构体和非对映异构体的分离及纯度测定显得越来越重要。由于这些化合物只是个别原子空间排列不同,分子式和原子连接方式均相同,所以分离较困难。虽然高分辨核磁共振仪可以分析非对映异构体,但它有要求1mg以上纯品才能测定的缺点。而用毛细管色谱测定分子量较低的非对映异构体时,只需要微量的粗品就能快速、直观地看出异构体的相对含量。因此我们在用毛细管色谱分离几何异构体的基础 相似文献
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发展了一种新型进样技术,使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内,样品的汽化,溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制,极大地简化了进样器的设计和制作 ,改善了定量重复精度,减少了沸点歧视效应在炉箱里一次汽化 相似文献
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液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90:6.6:3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。 相似文献
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对中性溶质在氰基柱上的毛细管电色谱(CEC)分离特征进行了研究 ,讨论了流动相中有机调节剂种类及其体积分数、缓冲液种类等对溶质迁移速率的影响。通过对样品在氰基柱上的分离行为与其在反相ODS柱和正相SI柱上的分离行为的比较 ,说明中性溶质在氰基柱上的分离机理既具有部分反相特征又具有部分正相特征。受两种机理的影响 ,在不同的操作条件下极性不同的中性溶质在氰基柱上的迁移速率差别很大 ,较一般的正相和反相电中更易出现出峰顺序变化的现象 ,也说明这种分离模式更易于进行分离选择性调节。 相似文献
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研究出一种改进的毛细管分流进样器,设计了一种新型螺旋进样内衬管。使分流进样的重复精度有显著提高,沸点歧视效应减小,色谱峰尾尖锐,使毛细管色谱柱的高分离效能得以充分发挥。对4种常用的进样内衬进行了考察,得到了有重要实用意义的结果,并从理论上解释了与传统观点相悖的实验现象,深化了对分流进样动态过程的理解。 相似文献
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