睾酮—吖啶酯化学发光示踪剂的制备及评价

本文报道了10-甲基-吖淀-9-核酸[4-(N-睾酮-3-羧甲氧基肟)-氯乙基]苯酯(To-3-AEPMAC)的合成、理化鉴定和免疫学评价.制备方法类似于以往甾体激素全抗原的合成,产品的化学发光信号与噪声比高,可测限为0.18fmol,线性可测范围可达6个数量级以上,与抗睾酮血清结合不改变吖啶酯的化学发光动力学和发光效率;免疫化学最高结合率和非特异结合稳定,抗血清稀释曲线比较证明产品的免疫反应性基本无损失,优于鲁米诺及其衍生物制备的示踪剂,符合建立超微量免疫化学分析中标记化合物的要求.     

吖啶酯化学发光测量参数和睾酮抗体工作浓度的最佳化

10-甲基吖啶-9-羧酸[4-(N-睾酮-3-羧甲氧基肟)-氯乙基]苯酯(To-3-AEPMAC)发光测量的时间参数在低浓度区域测量十分重要.本文报道在0.00～0.21s间有一占发光总面积4.10±2.21%(x±s)的溶剂峰;峰发光的起始和终点在0.32～3.915间,峰时间参数位于0.43～2.22s间,反应速率分析也证实时间参数的实验结果.选择0.30s延迟时间和10s积分时间的化学发光积分参数测量既可排除溶剂发光的干扰,又可较精密地采集到T0-3AEPMAC的全部发光信号.而单位时间的发光峰高测量因随剂量增加峰时间参数延长不能满足建立超微量化学发光免疫化学分析测量的要求.本文根据化学发光免疫化学高灵敏和高精密的分析要求,通过抗体稀释曲线极值的优选、最大反应变化的标定和最小反应标准误点分析使睾酮抗体的工作浓度最佳化,即稀释度为1:18000.     

滤纸固体基质表面荧光法测定痕量蒽、芘

建立了以滤纸为基质的蒽和芘的固体表面荧光分析法(SSF).考察了影响蒽、芘SSF强度的各种因素,包括滤纸的种类、待测样的烘干时间和烘干温度等.实验表明,蒽的线性范围为7×10-7-5×10-5mol/L,检出限为0.36ng/斑,加标回收率在89.5%-113.4%之间,相对标准偏差为4.89%;芘的线性范围为4×10-6-1×10-3mol/L,检出限为0.10ng/斑,加标回收率在83.5%-120.4%之间,相对标准偏差为4.96%.     

荧光光度法测定胰腺肿瘤细胞膜上的潘生丁

测定了胰腺肿瘤细胞膜上的潘生丁在乙腈 -水溶液中的荧光光谱和强度 ,并推算出胰腺肿瘤细胞膜上核苷载体的数量。潘生丁的浓度与其荧光强度在 1.0× 10 -12 — 5 .0× 10 -5mol/ L范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .8× 10 -13 mol/ L(1.4× 10 -4ng/ m L) ,相对标准偏差为 2 .7%。     

MPT-AES同时测定航空润滑油中的铝、镁和铜

微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT- AES)测定未使用过的航空润滑油中铝、镁和铜含量。研究了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等对元素发射强度的影响 ,优化了系统参数。铝、镁和铜的检出限分别为 15 .1ng/ m L、0 .2 8ng/ m L、2 .1ng/ m L,线性范围分别为 0 .0 5—80μg/ m L、0 .0 0 1— 5 0μg/ m L、0 .0 1— 12μg/ m L ,相对标准偏差均小于 3.7% ,回收率在 95 .6 %— 10 5 .3%之间。方法准确、快速、操作简便、维持费用低。     

新显色剂四(4-甲氧基-4-磺酸基苯基)卟啉与Fe~(3+)的高灵敏反应的研究与应用

本文提出以四 (4 -甲氧基 - 4 -磺酸基苯基 )卟啉 (p- OCH3TPPS4 )为显色剂 ,在 p H=3.5— 5 .5的条件下测定痕量铁的新体系 ,络合物最大吸收波长为 4 4 6nm,表观摩尔吸收系数ε=2 .0× 10 4 L· mol-1· cm-1,Fe3+ 在 0— 10 μg/ 2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,应用本法测定花生仁皮中铁 ,回收率可达 95 .0 %—10 8.4 %     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

九里香叶中甲氧基黄酮类化合物的NMR研究

从九里香(Murraya exotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物：5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(化合物3). 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC)对这三种化合物的结构进行了分析,确认了三个化合物中甲氧基的连接位置,并对¹H和¹³C化学位移进行了归属.     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。     

多壁碳纳米管固相微萃取测定水中的三唑酮和噻嗪酮

将多壁碳纳米管涂在不锈钢丝上制作了固相微萃取探头,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定湖水中的三唑酮和噻嗪酮。对萃取温度、萃取时间及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的条件下,通过加标水样的分析对方法进行了评估。结果表明,方法的线性范围为25—150μg/L,相关系数为0.9922—0.9982,三唑酮和噻嗪酮的检出限（LOD,S/N=3）分别为2.21ng/L和0.18ng/L。湖水的加标回收率在84%—110%之间,相对标准偏差小于10.8%。     

微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO₃-4 mol·L-1 HCl体系中以V₂O₅为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl₂还原后于253.7 nm(激发光)用冷原子荧光法测定,线性范围0～0.2 ng·mL-1,r=0.999 7,检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差0.86%～2.22%,平均回收率在96.0%～108.5%,该法简便、快速、准确。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

Unusual MRI finding of multiple adenomas in the pituitary gland: a case report and review of the literature

The simultaneous occurrence of multiple adenomas in the pituitary gland is a rare event. We report the coexistence of three non functioning pituitary microadenomas in a 37-year-old woman, referred to us for oligomenorrhea and headache. Biochemical evaluation revealed prolactin (131 U/liters), follicle-stimulating hormone (4.1 U/liters), luteinizing hormone (3.9 U/liters), 17beta-estradiol (74 pg/mL), free (2.0 pg/mL) and total testosterone (0.5 ng/mL), dehydroepiandrosterone-sulfate (3.5 microg/mL), 17OH-progesterone (0.8 ng/mL), cortisol (13.1 microg/dL), free triiodothyronine (4.8 pmol/L), free thyroxine (18.5 pmol/liters), thyrotropin (1.6 mU/L), and growth hormone (0.2 ng/mL) levels in the normal range, as for as the response to dynamic endocrine tests. MRI showed an enlarged sella turcica, occupied by three distinct hypointense areas that measured less than 5 mm in diameter in the left, medium and right side of the pituitary, respectively. This finding was confirmed 6 months later by a second MRI that revealed also a light increase in microadenomas dimensions. The patient, therefore, underwent neurosurgery by transfenoidal approach. Histologic examination showed no morphologic differences between the specimens obtained from the different microadenomas. Immunohistochemistry evaluation revealed a positive staining for the common alpha-subunit of glycoproteic hormones and negative for the other pituitary hormones tested, while electron microscopy showed cells with a poor secretory apparatus and a variable grade of cell differentiation. In conclusion, we report the fifth case described with multiple pituitary adenomas diagnosed in vivo and the first with three coexisting tumors revealed by MRI before neurosurgery. The occurrence of multiple pituitary tumors emphasizes the role of pituitary and extrahypophiseal factors in the clonal expansion of genetically altered cells.     

Use of Immunofluorescence and Confocal Laser Scanning Microscopy in Identifying Rare Cases of Anti-Neutrophil Cytoplasmic Antibodies (ANCA) Showing Dual Specificities to Myeloperoxidase and Proteinase3

Anti-neutrophil cytoplasmic antibodies (ANCA) are the immunodiagnostic markers for idiopathic necrotizing crescentic glomerulonephritis affecting mainly medium to small sized blood vessels. The diagnosis of ANCA associated vasculitis (AAV) is mainly based on clinical and histopathological characteristics along with the serological evidence. Immunofluorescence microscopy (IIF) is considered as the "gold standard" for ANCA detection, and ANCA showing two major patterns ie, cytoplasmic (c-ANCA) and perinuclear (p-ANCA) react with different antigenic targets of neutrophils like Proteinase3 (PR3) and Myeloperoxidase (MPO). A third unusual and rare immunofluorescence pattern called as "X- ANCA" or atypical ANCA is also sometimes seen. The difficulty in identification of ANCA immunofluorescence patterns is mainly seen due to the rare dual patterns seen in the same sera and also the additional nuclear immunofluorescence seen due to presence of anti-nuclear antibodies. ANCA testing by immunofluorescence and Confocal Laser scanning microscopy, as well as by specific ELISAs for detection of anti-PR3 and anti-MPO antibodies have helped in improving the diagnosis. Patients having dual specificities to MPO and PR3 in a patient is a rare finding. Among 425 clinically and histopathologically proven cases of AAV, eight patients (1.9%) had dual specificities, of which five patients showed mixed immunofluorescence pattern and 3 patients showed X-ANCA pattern which was confirmed by both immunofluorescence and Confocal Laser scanning microscopy and the dual specificities to MPO and PR3 were detected by individual ELISAs.     

免疫纳米金催化氯金酸-盐酸羟胺光度法检测免疫球蛋白G

在pH 2.27的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,纳米金对氯金酸-盐酸羟胺生成较大粒径金颗粒这一慢反应具有较强的催化作用。较大粒径金颗粒在600～1 000 nm处有一个较宽的吸收峰。将纳米金标记羊抗人IgG获得免疫纳米金,免疫纳米金也具有相同催化效果。在一定条件下,金标记羊抗人IgG与IgG发生特异性结合生成纳米金免疫复合物。以16 000 rpm速度离心分离获得未反应的纳米金标抗上层溶液。以它作为催化剂催化氯金酸-盐酸羟胺微粒反应,700 nm处的吸光度A_{700 nm}线性降低。其降低值ΔA_{700 nm}与IgG在0.1～10 ng·mL-1范围内呈良好线性关系, 检出限为0.06 ng·mL-1。本法具有灵敏、快速和较高的特异性,用于定量分析人血清IgG,结果满意。     

RuO2/TiO2/漂珠复合光催化剂的制备及性能

"利用RuO2/TiO2前驱体溶胶,采用溶胶-凝胶-浸渍法在漂珠(FP)表面沉积RuO2/TiO2膜,经120 ℃干燥、500 ℃焙烧制备复合光催化剂RuO2/TiO2/FP,并通过SEM、XRD以及FT-IR分别对其结构进行了表征． 结果表明,RuO2/TiO2膜的平均厚度(三层)约1 1m,膜材料中TiO2主要呈现锐钛矿型结构,而RuO2是以非晶态高度分散在粒子表面．以高效氯氰菊酯杀虫剂的光催化降解为模型反应,研究了RuO2/TiO2/FP的光催化性能,探讨了影响催化剂活性的因素及采用太阳光做光源处理     

高压密封湿法消解-冷原子荧光法测定品成色剂中的微量汞

采用聚四氟乙烯高压密封消化罐消化品成色剂样品,将消化好的样品转移到10mL容量瓶中,用去离子水定容10mL,摇匀。进样1.0mL于冷原子荧光测定仪的反应瓶中,加入0.2mL10%SnCl2,品成色剂溶液中的微量汞被SnCl2还原成汞蒸汽,汞蒸汽被氩气带入荧光室,产生荧光。此法消解测定时间短,无汞的挥发损失,干扰少,检出限低为(100ng/L),回收率为95.7%—98.0%,重复性好,相对标准偏差为2.6%。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。