用瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样

铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂钯渣中铂、钯含量

铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。     

原子吸收法测定含铜物料中的铂和钯

据文献介绍,在空气-乙炔火焰中测定铂时,锂、钠、钾、钙、镁、铜等元素均能使铂的灵敏度降低,若溶液中含有2毫克镧/毫升并维持0.1M盐酸酸度,可抑制上述干扰。我们在测定冶金中间产品含铜物料中的铂和钯时,发现铜对铂的测定有明显的增敏作用,在试验的     

钯铂核壳纳米催化剂颗粒中的原子扩散

铂原子单层的核壳结构催化剂因其高效的铂原子利用率和优异铂质量活性而广泛应用于燃料电池领域.在该系列材料中,钯@铂核壳催化剂具有更优于纯铂的氧还原(ORR)催化活性,因而拥有较好的应用前景.但由于钯原子在热力学上更倾向于富集到材料表面,钯@铂核壳催化剂的催化稳定性及原子扩散的途径需要更深入的研究.本文探究了热处理条件对钯@铂核壳结构稳定性的破坏,并确定了原子扩散对催化活性的影响.原位扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱(STEM-EELS)证明了在250 oC的氩气氛围中,钯@铂纳米颗粒中原本清晰可见的1–2原子铂壳层已经消失,并伴随着颗粒表面钯铂合金化的形成.因钯金属可以吸收氢气而导致晶格间距的展宽,钯@铂核壳结构的破坏也可以通过氢气氛围中的原位X射线衍射谱中(111)衍射峰的展宽和位移进行判断.对钯@铂核壳纳米催化剂进行一系列温度的热处理结果显示,核壳结构的破坏在200 oC左右开始,并于200–300 oC之间急剧发生.一氧化碳电化学氧化脱附实验表明,热处理之后的核壳催化剂表面的一氧化碳氧化峰位置发生了明显的正移,也证明了热处理之后催化剂表面电子结构的变化.核壳结构改变对催化活性的影响也通过旋转圆盘电极进行了测量.相比于未经处理的样品, 200 oC处理之后的钯@铂核壳催化剂在0.9 V电位处的质量活性损失了约37%.进一步提高热处理温度至300 oC之后,钯@铂核壳催化剂的质量活性只有初始状态的44%.本文揭示核壳结构中因热处理而导致的原子扩散现象,并为燃料电池中核壳催化剂的应用及膜电极的制备工艺条件提供了参考.     

贵金属元素铂、铑、钯的分析进展

从光度法、电化学法、原子吸收法、中子活化法、电感耦合等离子体与原子发射光谱、质谱联用技术等各种方法,对国内外近几年来贵金属元素铂、铑、钯的测定方法进行综合评述,引用文献168篇。     

地质样品中金、铂、钯的分析动态

金、铂、钯均为贵金属,具有重要的经济及地质意义。随着科技的发展,相应的分析方法层出不穷,不断突破创新。本文从样品的分离富集、分析测试等方面对地质样品中金、铂、钯元素的分析作了综述,并对其分析前景作了展望。     

用AmberlystA－26树脂分离金、钯、铂的研究

本文用ＡｍｂｅｒｌｙｓｔＡ－２６大孔阴离子交换树脂分离及用ＴＭＫ分光光度法分别与同时测定金、钯、铂。研究酸度、流速、离子浓度、淋洗剂的选择、共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析，得到满意的测定结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的铂和钯

建立了测定镍矿石中铂和钯含量的电感耦合等离子体发射光谱法。借鉴铜阳极泥中铂钯的经典测定方法YS/T 745.3–2010,在用该方法测定含有较低含量的银铂钯样品时,铂钯难以准确测定。根据样品特性,试样先进行焙烧,除去杂质元素硫,通过补加纯银提高银金比例,优化并建立了镍矿石中铂钯含量的分析谱线和最佳工作条件,测定快速,结果准确。该方法适用于铂、钯含量为0.10～20 g/t的镍矿石的测定,铂的回收率为99.01%～100.00%,相对标准偏差为1.35%(n=10),钯的回收率为99.06%～100.00%,相对标准偏差为1.06%(n=10)。该法尤其适用于铂、钯含量低于0.2 g/t的大批量镍矿石的测定。     

原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯

地质样品组分复杂,各元素含量范围变化大,金、铂、钯存在量甚微。样品需经分离富集后测定。作者曾实验在磷酸介质中,用甲基异丁基酮萃取吸收法测定金。本文着重介绍在此基础上以双十二烷基二硫乙二酰二胺—石油醚—氯仿混合溶剂分别萃取钯和铂。本法避免了试样组分对金、铂、钯的影响,可测0.03克/吨金或钯,0.1克/吨铂,分析结果的变动系数:金为5,钯为6.2,铂为7.7。     

5-Br-PADAP用作铂的新光度试剂及微量铂和钯的同时分光光度测定

本文研究了5-Br-PADAP在非离子表面活性剂OP存在下与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的显色反应,提出了灵敏、简便的光度法测Pt且不经分离仅利用两反应所需温度差异,同时分光光度测Pd和Pt的新方法。     

用Amberlyst A—26树脂分离金,钯,铂的研究

本文用ＡｍｂｅｒｌｙｓｔＡ－２６大孔阴离子交换树龙分离及用ＴＭＫ分光光度法分别与同时测定金，钯，铂。研究酸度，流速，离子浓度，淋洗剂的选择，共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析，得到满意的测定结果。     

催化极谱法测定钯中微量铂

铂的催化波已用于岩矿中痕量铂的测定,关于其机理的探讨亦有较详尽的报导。本文在文献的基础上,拟定了不经分离,在盐酸-甲醛-硫酸肼底液中,利用铂催化波直接测定钯中铂的方法,测定下限为1×10~(-4)%。在选定的条件下,至少允许4.6×10~5倍过量的钯共存。以本法分析光谱钯粉标样及氯化钯试样,测得铂的结果与常用的预分离主体钯,而后DDO光度法测定的结果一致,而且比后者快速简便。试样中铂的9次测定的平均值为5×10~(-4)%时,对应的单次测定的标准偏差为2.1×10~(-5)%,变异系数4.2%。     

用硝酸铅代替硝酸银

在进行氯、溴和碘三种离子的定性反应时,化学教师常感到相当的困难,因为实验所必需的试剂——硝酸银的数量在中学里常是有限的。我们,在中学实验中完全可能用硝酸铅来代替硝酸银。硝酸铅与氯离子生成白色沉淀,而与碘离子生成极美丽的金黄色晶形沉淀。它使学生产生强烈的印像,学生们能很久也不忘记这个特性反应。氯化铅与碘化铅在热水中溶解度的改变和冷却     

火试金富集-ICP-AES法测定锡阳极泥中的铂、钯

确立了火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。     

用单纯形最优化方法研究原子吸收光谱测定铂、钯、金的条件

在分析方法实验研究中,近年来发展了一种新的优选法——单纯形法,它可以通过较少次数的实验找出接近最佳的分析条件组合。特别在交互作用复杂,因素较多的场合,此法尤其简便可靠。Michall已用该法来选择萃取浓集和分析Fe(Ⅱ)的最佳条件,获得了满意的结果。在用原子吸收光谱法测定铂、钯、金时,我们利用此法来选择仪器最佳测定条件也获得了满意的结果。并与正交试验法作了比较。     

粗银中微量钯铂的分离及测定

二苄基二硫代乙二酰胺(DBDO)法测定钯是一个较好的方法,但不能用于粗银中钯的直接测定而必须进行分离。一般常在盐酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,但对粗银试样,由于氯离子与银生成氯化银沉淀,使操作不能进行。本文改在硝酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,并将丁二酮肟钯直接转化为二苄基二硫代乙酰胺钯,方法十分简便迅速。文献用二乙基二硫代磷酸钠作钯,银与铂、铑、铱的分离,并指出:由于光化学反应,铂会部分进入     

碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量

采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6μg/L,7.2μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。     

钯铂核壳纳米催化剂颗粒中的原子扩散（英文）

铂原子单层的核壳结构催化剂因其高效的铂原子利用率和优异铂质量活性而广泛应用于燃料电池领域.在该系列材料中,钯@铂核壳催化剂具有更优于纯铂的氧还原(ORR)催化活性,因而拥有较好的应用前景.但由于钯原子在热力学上更倾向于富集到材料表面,钯@铂核壳催化剂的催化稳定性及原子扩散的途径需要更深入的研究.本文探究了热处理条件对钯@铂核壳结构稳定性的破坏,并确定了原子扩散对催化活性的影响.原位扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱(STEM-EELS)证明了在250 oC的氩气氛围中,钯@铂纳米颗粒中原本清晰可见的1–2原子铂壳层已经消失,并伴随着颗粒表面钯铂合金化的形成.因钯金属可以吸收氢气而导致晶格间距的展宽,钯@铂核壳结构的破坏也可以通过氢气氛围中的原位X射线衍射谱中(111)衍射峰的展宽和位移进行判断.对钯@铂核壳纳米催化剂进行一系列温度的热处理结果显示,核壳结构的破坏在200 oC左右开始,并于200–300 oC之间急剧发生.一氧化碳电化学氧化脱附实验表明,热处理之后的核壳催化剂表面的一氧化碳氧化峰位置发生了明显的正移,也证明了热处理之后催化剂表面电子结构的变化.核壳结构改变对催化活性的影...     

树脂分离光度法测定金、钯、铂

用 Amberlyst A-26大孔阴离子交换树脂分离金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ).在 HAc-NaAc缓冲液中,用易溶于水的显色剂N-烯丙基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(ASATu)和N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)测定.前者测定金(Ⅲ),后者同时测定铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ).该法用于催化剂和阳极泥...     

用亚硝基R盐分光光度法测定钛合金中的钯

钯(Ⅱ)与亚硝基R盐能生成稳定的络合物,已有文献报导。由试验证明:此络合物最大吸收波长在450毫微米附近,实际应用在520毫微米处为佳,因为此处空白吸收最小。钯在0～200微克/50毫升范围内服从比尔定律。克分子吸光系数ε(σ20)=1.54×10~4。络合物可稳定几天,显色重现性极好。发色迅速,在室温14℃时只需几分钟达到完全,不受温度高低的影响。发色介质以醋酸-硝酸混合酸最佳,醋酸-硫酸混合酸也可以,适应酸度范围较宽;盐酸妨碍发色,不能共存。50毫升发色溶液中分别共