反相高效液相色谱法测定肉样中游离棉酚的含量

游离棉酚是棉籽中的一种有毒化学物质。棉籽饼广泛用作动物饲养中的蛋白质补充剂,会间接导致人中毒。目前对棉酚的检测,主要是采用高效液相色谱法、紫外分光光度法检测棉籽、植物油中游离棉酚和总棉酚含量。本文采用C18柱和二极管阵列检测器,建立了测定肉样中游离棉酚的高效液相色谱方法。     

果蔬中L—抗坏血酸的示波计时电位滴定

果蔬中的L—抗坏血酸(以下简称V_c)的直接测定方法较多,目前常见的有2,6—二氯酚靛酚滴定法、二甲苯提取后的2,6—二氯酚靛酚分光光度法、乙醚提取法、高压液相色谱法及电位滴定法等。本文提出的示波计时电位滴定法简便、快速、终点直观,不受食品颜色、浑浊的干扰,不污染空气。具有一定实用价值。实验部分一、主要仪器与试剂 1.仪器 LS—lA型示波极谱滴定仪(山东电讯七厂),SD50—Z型双位滴定仪,213型铂片电极,铂丝电极,pH522型数字式pH计(西德WTW),10ml微量滴定管。 2.试剂(所有试剂为分析纯)     

离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量

１引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的８１．２％来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜３种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＩＬＣ－ｌ型色谱系统（Ｗａｔｅｒ…     

用香蕉皮丙酮粉浆组织传感器测定尿中草酸含量

草酸含量是诊断尿结石症的重要手段,测定方法有比色法、色谱法、酶电极分析法等,本文用丙酮作溶剂提取香蕉皮中丰富的草酸氧化酶,将其沉淀粉浆用戊二醛交联偶合于氧电极,制成香蕉皮丙酮粉浆草酸组织传感器,用于尿样中草酸测定,经与离子色谱法对照,结果满意。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 LM-1型测氧仪及氧电极(上海冶金所),3086型X-Y函数记录仪(日     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

棉酚在HCl-丙酮体系中极谱波的研究

Маркман等曾研究棉酚在丙酮溶液中的极谱行为,发现它在0.5NHCl的丙酮溶液中可产生一极谱还原波,E_(1/2)为-0.45V(S.C.E.),波高和棉酚浓度呈线性关系,并在此基础上建立了棉籽及棉籽油中棉酚含量的极谱测定法。作者认为该波表示棉酚结构中芳醛基在滴汞电极上的还原反应:     

RP-HPLC法同时测定多维胶囊(片)中八种水溶性维生素

水溶性维生素是保持人体正常生理代谢的一类重要物质。其有关测定方法较多。主要有微生物法、荧光法和比色法以及HPLC法,但大都以个别测定为主,且手续繁琐。而应用于食品中系列测定方法偏少,现普遍采用的离子对色谱法需较贵的已烷或癸烷磺酸盐等离子对试剂,且对色谱柱和高压泵有一定的腐朽作用。文献使用了甲醇-磷酸二氢钾梯度洗脱测定多维片中八种水溶性维生素,但其分析时间过长,且峰形不太理想。本文采用单一波长,     

直接进样-气相色谱法分析发酵液中的脂肪酸

在酒醅中加入己酸发酵液进行混合发酵是提高白酒风味的有效措施之一。其加入量需根据发酵液中己酸含量而定。这就需要准确地测定发酵液中各酸的含量。 测定脂肪酸的方法很多,一般有比色法,柱色谱法,纸色谱法及目前常用的气相色谱法。比色法只能测单个酸,不能测定混合酸。柱色谱法和纸色谱法分离时间长,试剂用量大,准确度低,重现性差。气相色谱法分析脂肪酸一般采用衍生化法,其中包括甲酯化法、乙酯化法、丁酯化法和苄酯化法,对于己酸发酵     

1.5次微分示波极谱法测定废液中的酚

现行测定酚的方法是用4-氨基安替吡啉比色法。该法最大的缺点是不能测定对位取代酚,并且由于酚类易被空气中的氧氧化,使得测定结果带来一定误差。本文采用极谱法进行测定,试图克服这些缺点。在1.0×10~(-5)mol/L NaOH底液中,用KMnO_4将酚氧化为醌后,醌在-1.2V(vs.SCE)产生灵敏的还原波,其波高与酚的含量在0.001～0.1mg/L范围内成线性关系。本法具备简便、快速、准确的特点。 1.仪器与试剂 MCP-1A(D)型微机化极谱仪;501型恒温槽。0.1mg/L苯酚水溶液;1.0×10~(-4)mol/L NaOH;1.0     

饮用水中硝酸盐氮的快速测定法

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。已应用于测定浅井水和自来水中的硝酸盐氮     

13项食品及相关产品领域国标征求意见北大核心CSCD

2018年10月15日,国家标准委发布通知,对《啤酒》等13项食品及相关产品领域国家标准(报批稿)征求意见。其中《葡萄酒、果酒通用分析方法》按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,代替GB/T15038-2006,与GB/T15038-2006相比主要变化如下:增加了总糖和还原糖测定方法液相色谱法、费林试剂-间接碘量点位滴定、费林试剂-间接碘量滴定法;增加了二氧化碳的测定方法分析仪器法;修改了挥发酸的样品前处理,并增加了电位滴定法;将游离二氧化硫的测定方法调到附录方法中;删除了甲醇、总二氧化硫、抗坏血酸的测定方法;增加了附录C总糖的测定方法酶法;增加了附录D酒精度的测定方法仪器法;增加了附录E干浸出物的方法仪器法;附录G中修改了白藜芦醇的测定方法液相色谱法,删除了气相色谱质谱法;删除了葡萄糖酒中糖分和有机酸的测定(HPLC法);删除了山葡萄酒评分细则。     

在2,4,5-三氯酚存在时皮蝇磷的极谱测定法

皮蝇磷是一种防治牲畜体内外寄生虫的特效药物,还可作农药和家用卫生品使用。文献中,用色谱法,分光光度法和薄层色谱-比色法等测定皮蝇磷在各种情况下的浓度已有许多报导。作者在1964年首先用极谱法研究了皮蝇磷的测定法。由于2、4、5-三氯酚是合成皮蝇磷时需要过量加入的一种基本原料,合成后虽经分离回收,有时仍难免有少量三氯酚混     

棉籽现场碱催化转酯化联产生物柴油和无毒棉粕

通过棉籽现场碱催化转酯化联产生物柴油和无毒棉粕,考察了棉仁中水的质量分数、粒径对产物中脂肪酸甲酯（FAME）的质量分数和棉粕中游离棉酚（FG）质量分数的影响;对反应过程中的醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度进行了单因素和正交实验考察。实验得到的反应适宜条件为,棉仁含水量在1.92%左右,棉仁粒径小于0.335mm,反应醇油摩尔比135∶1,反应3h,甲醇中氢氧化钠浓度0.10mol/L,反应温度30℃。在上述反应条件下,反应产物中甲酯的质量分数可达97%,棉粕中游离棉酚的质量分数为0.031%,低于FAO规定的国际标准。     

离子选择性电极法测定葡萄酒中微量铜

我国食品部颁标准规定,葡萄酒中含铜量应为0.3～3.0ppm范围之内,含量过高会使酒质变浊缩短存放期,同时影响人体的健康。酒中铜的测定方法文献介绍较多,有比色法、溶出伏安法、微分脉冲极谱法、X射线荧光法及原子吸收光度法,但未见有离子选择电极电位法,由于电极法仪器设备简便,适用于中小型酒厂推广。我们采用SL-1型离子计和94—29型铜离子选择性电极做了系统的电极性能试验,测定葡萄酒中铜的线性范围可达0.1—5.0ppm,分析误差在±5％以下,变异系数在3％以内,回收率为87—105％。 (一)仪器与试剂     

低酚棉籽仁中脂肪酸成分的研究

采用气相色谱法测定了９个低酚棉品种中棉籽仁的脂肪酸组成及相对含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中亚油酸含量最高，为５８．９０％～６４．８８％。与普通棉籽仁进行对比的结果表明，两者脂肪酸组成一致，但低酚棉的亚油酸与不饱和脂肪酸的平均含量均高于普通棉     

乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛

甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方法所用试剂多,操作步骤繁琐。本工作用乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛,方法简单、快速、灵敏度高。     

痕量间苯二酚的荧光光度法测定

酚类化合物是一类毒性较大的有机物,对环境和人体的危害极大。水中酚类化合物的含量是环保、卫生部门重要检测指标之一,酚类化合物常用的测定方法是4-氨基安替比林比色法（4-AAP）,只能测定酚的总量。由于不同酚所具有的毒性相差很大,要求测定不同的酚以代替总量的测定,这对于研究酚的环境行为、生态效应和致毒机理尤为重要。     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

反相液相色谱法测定微量铬(Ⅵ)苯酚、4-硝基酚和十二烷基苯磺酸钠

１引言铬（Ⅵ）、苯酚和４－硝基酚是我国环境优先监测的工业污染物，其测定方法一直是环境分析中研究的重要课题。十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）是我国使用量最大的洗涤剂，它对环境造成的污染不容忽视。这４种物质有许多检测方法，但大多是用不同方法分别测定。本文建立了以甲醇、乙醚和ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液为流动相，反相高效液相色谱法分离和测定铬（Ⅵ）、苯酚、４－硝基酚和ＳＤＢＳ４种污染物的分析方法，并应用于环境水样中。２实验部分２．１仪器与试剂ＳＳＩ２２２Ｄ型高效液相色谱仪，ＵＶ－５００型紫外－可见检测器，Ｃｈ…     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。