气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。果汁饮料中甜蜜素的含量结果表示为（0．350±0．023）g／kg,k=2。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。     

气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的测定过程不确定度来源的系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,腐乳中脱氢乙酸的测定结果表示为:(255.91±10.75)mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度进行评定。人体血液中乙醇含量测量结果的测量不确定度主要来源于相对定量校正因子、检材量、检材中添加内标物叔丁醇的体积、检材中乙醇峰面积的平均值与添加内标物叔丁醇峰面积的平均值之比、无水乙醇的纯度及密度等参数引起的不确定度。当检材中乙醇的含量为0．915mg／mL时,扩展不确定度为O．030mg/mL(k=2)。     

离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的不确定度评定

对离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量进行测量不确定度评定。参考国家药品监督管理局通告(2021年第17号)及《化妆品安全技术规范》(2015年版)中硼酸和硼酸盐的离子色谱测定方法,对化妆品中硼酸和硼酸盐的含量进行测定,同时依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立测定硼酸和硼酸盐的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行研究和评定。当化妆品中硼酸和硼酸盐含量为0.463%时,扩展不确定度为0.022%(k=2,置信概率为95%)。离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合及对照品纯度。该方法为提高化妆品中硼酸和硼酸盐的检测水平提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定化妆品中去屑剂的不确定度评定

根据JJF1059—1999,评定化妆品中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂高效液相色谱法测定结果的不确定度。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂测定结果的相对扩展不确定度分别为3．8％、5．4％、3．0％、3．2％和5．0％。     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量,找出了影响测量结果不确定度的主要因素,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.当发酵食品样品中氨基甲酸乙酯的测定结果为21.51ng/mL时,其相对扩展不确定度为8.7%(k=2).该方法可以用于发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的质量控制.     

杂多酸对于二甘醇和乙醇的醚化反应的催化作用

杂多酸对于二甘醇和乙醇的醚化反应的催化作用戚蕴石，刘俊峰，吴海霞，粟小（华东理工大学工业催化研究所，上海２００２３７）关键词醚化反应，杂多酸，二甘醇二甘醇单（双）醚是一种具有广泛用途的重要溶剂，杂多酸（ＨＰＡ）对醚化反应具有很好的催化活性．本文以ＨＰ...     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、线性回归方程以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。分析结果结果表明,当卷烟样品主流烟气中氨释放量为12.04μg/支时,扩展不确定度为0.40μg/支,k=2。     

容量法测定不锈钢中的镍及不确定度评定

介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14％时,其扩展不确定度为0.05％,该法满足化学分析要求.     

ICP-AES法测定烟花爆竹中16种化学成分的不确定度评定

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法测定烟花爆竹中16种化学成分并对测定结果的不确定度进行了评定和计算,提供了评定过程所需的各参数的采集和计算方法,定量表征了测定结果的可信程度.由计算得到的合成标准不确定度可以看出,不确定度主要来源于校准曲线的非线性,从而对此测定方法的可行性和准确性进行了科学的判断.     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。