半微分阳极溶出电分析法测定化探样品中微量铋

矿石中微量铋的测定多采用硫脲比色法,但灵敏度较低。近年来,虽采用三元络合物体系,但仍难于直接测定矿石中低于ppm级的铋。原子吸收光谱法测定矿石中铋灵敏度虽较高,但干扰严重,需采用分离方法,使铋与大量基体元素分离。催化极谱法测定矿石中铋也有报导,但Cu、Pb、Zn、Fe等干扰严重,亦需通过分离消除干扰。我们曾采用     

砷铋钼三元杂多酸-羧甲基纤维素钠的极谱行为研究及微量砷的测定与应用

本文研究了砷铋钼杂多酸的极谱行为。该杂多酸络合物先在低酸度下迅速形成钼蓝,然后在0.4mol/LH_2SO_4中此杂多酸电活性络合物在滴汞电极上于—0.47(vs.SCE)产生灵敏的络合物吸附还原波。当存在CMC时灵敏度进一步提高,用二次微分极谱测试,波形良好,峰锐且呈对称。As 0.01～2.5μg/ml浓度与波高呈线性,检出限为0.blμg/ml,它比二元杂多酸极谱性能优越。方法应用于岩石及辉锑矿中微量砷的测定,结果令人满意。     

CAS-CPB胶束增溶光度法直接测定金红石单矿物中铝

一般矿石中微量铝采用CAS光度法测定,用酒石酸或苦杏仁酸掩蔽钛的干扰,TiO_2的允许量最多达250微克。金红石含TiO_295%左右,所以直接测定其中的铝是困难的。CAS-CPB胶束增溶光度法测定铝比CAS的灵敏度高,但钛的干扰严重,经试验用酒石酸掩蔽钛,存在0.5毫克TiO_2就有明显正干扰,1毫克TiO_2使吸光度增加1倍;采用酒石酸—苦杏仁酸联合掩蔽效果较好,1.5毫克TiO_2基本无影响,但灵敏度有所降低,摩尔吸光系数为8.5×10~4,仍比CAS灵敏度高,可不经分离直接光度法测定金红石单矿物中的微量铝。     

滴汞电极1.5次微分电分析法

本文采用TP803微型计算机计算了以滴汞电极为工作电极的1.5次微分电分析法理论方程中的有关特征参数;给出了峰高、峰宽和峰电位的定量关系式.用自制的示波新伏安仪进行了实验验证.结果表明,理论和实验结果一致.方法灵敏度和分辨率均高于线性扫描伏安法.     

原子吸收法测定矿石中的铟

近年来,有用原子吸收法测定矿石中微量铟,但方法的灵敏度以及干扰元素的消除等问题,有待进一步改进。本试验在H_2SO_4-KBr介质中,以甲基异丙基甲酮萃取分离铟,并应用柠檬酸、酒石酸-抗坏血酸和硫脲掩蔽铁、铜、锌、铬等等干扰元素,使方法的灵敏度和选择性有所提高,应用于矿石、岩石中锢的测定(含铟量为0.0000x—0.x％),获得较好的结果。本法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收     

滴汞电极2.5次微分电分析法测定天然水中痕量钛

天然水中钛的定量分析有分光光度法、极谱法、催化波法等方法。微分电分析法尚未见报导。本文得出了以0.02M苦杏仁酸-4%氯酸钾(pH=3)为底液时,钛在滴汞电极上2.5次微分电分析法催化波,峰形明晰、干扰少、线性范围为1×10^-10-1×10^-7g/ml钛。可直接用于天然水中痕量钛的测定。     

半二甲酚橙-氯化四苯砷盐分光光度法测定冶金物料中微量铋

微量铋的分光光度法,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ等作显色剂。这些方法灵敏度差,干扰因素多,操作繁杂、不易掌握。本文于pH1.5硝酸介质中,以半二甲酚橙为显色剂,在氯化四苯砷盐存在条件下,测定铋的灵敏度有所提高,其ε_(530)=2.3×10~4(二甲酚橙光度法ε_(530)=1.2×10~4);铋量在0—60微克/25毫升范围符合比尔定律。在拟定条件下,     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

3.5次微分循环示波计时电位法测定铋的研究

本文将３。５次微分循环示波计时电位法应用于铋的示波特性的研究和合成样品中微量铋的测定。铋在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ支持电解质中，于示波图阴极支上产生一灵敏切口，灵敏度为２×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，线性范围为４×１０＾－７－２×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。     

铜铁试剂——MIBK萃取原子吸收光谱法测定纯铅及铅基合金中微量铋和铜

纯铅及铅基合金中微量铋和铜的测定一般采用萃取吸光光度法和原子发射光谱法.本文采用硝酸加酒石酸溶样,然后用氨水调至pH 1.5,加入铜铁试剂与铋和铜生成螯合物沉淀,再用MIBK萃取螯合物与主体铅分离,有机相以火焰原子吸收连续测铋和铜,方法简单,灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于生产分析.     

滴汞电极2.5次微分电分析法连续测定天然水中的铁和锰

近年来,2.5次微分电分析法理论方面的研究虽已有报导,但尚未见采用滴汞电极为工作电极以及在分析测试中的应用。在经典的极谱测定中,同一底液的铁、锰连续测定由于常见底液中铁、锰合波而造成困难。段福森曾提出在三乙醇胺-氢氧化钠介质中(pH>12)测定铁、锰,该法铁、锰两波可以分开,但常见元素铜与锰峰形重叠,铅、铬与铁峰形重叠。为了建立一个连续测定铁、锰简便方法并探索在天然水样中应用的可能性,我们根据2.5次微分电分析法高灵敏度、高分     

诱导法测定矿石中微量铋

在碱性介质中,铋诱导下列反应很快进行。 Pb~(2+)+SnO_2~(2-)+OH~-→Pb°+SnO_3~(2-)+H~+反应的速度与诱导剂铋的量之间有定量关系。藉溶液中出现黑色铅的悬浮物来指示诱导终点,从而定量测定微量的铋。兰利生等以氰化物掩蔽干扰元素,利用此反应测定了植物和水样中的铋。本文作者发现,当体系中存在少量硫化物时,诱导反应速度大增,诱导期明显缩短,测定灵敏度可提高60～100倍。同时实验在常温下即可进行,不需任何恒温加热手段。本法拟定用阴离子交换分离干扰元素,诱导法(目视)测定岩石矿物中微量铋。方法的检测下限为0.1ng/ml。测定范围为0.17ng/ml—1.7ng/ml,即8.1×10~(-10)-8.1×10~(-9)M。     

火焰原子吸收法测定矿石中铋

本文研究了以铋306.8nm线原子吸收测定铋的最佳工作条件。对铁、钙等的干扰作了解释,并实验证实用富燃性火焰能有效地消除干扰,30多种共存离子不影响测定。工作曲线直线范围0—50μg/mL,特征浓度0.34μg/mL/1％吸收,适于0.01％以上矿石中铋的测定。     

沉淀分离——氢化物原子吸收光谱法测定铜粉中微量铋

原子吸收光谱法测定铜粉中微量铋时,大量铜的存在严重干扰铋的测定。本文探索了以氢氧化铁作沉淀剂,经过两次共沉淀的分离步骤,有效地解决了铜的干扰问题。标准试样经分离后用于原子吸收测定,回收率     

多次半微分同位镀汞电化学溶出法的理论研究及应用

近年来,应用半微分电分析法于同位镀汞电极阳极溶出,能提高灵敏度和分辨力。将该法的半微分进行多次微分而得到的1.5次和2.5次微分法,比半微分法具有更高的灵敏度和分辨力,但其理论曲线尚未见报道,对其特性还缺少理论上的定量说明。本文在半微分方程的基础上,用数字电子计算机进行运算,推导得1.5次和2.5次微分法的     

噻唑偶氮衍生物与铋的显色反应的研究

光度法是测定物料中微量铋的灵敏方法。经典的分光光度法灵敏度很低而不能满足需要。近期发展的铋与DBDTC、磺基萤光酮、邻苯二酚紫、甲基百里酚蓝、ДБФФ等三元配合物体系,灵敏度均属中等,其中只有ДБФФ在CPC存在下是高灵敏的(ε=1.1×10~5)。因此研究铋的新的高灵敏显色剂是有意义的。Саввин等曾合成以4,5-二甲基噻唑为母体的显色剂,但与金属离子反应的灵敏度不高。用我们首次合成的2-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-5-二乙氨基苯酚(DMTAE)为试剂(简称H_nR),可明显地提高试剂与金属离子铋(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、镉(Ⅱ)等显色反应的灵敏度。在30％乙醇水溶液中或在表面活性剂的胶束增溶作用下,铋的摩尔吸光度达10~5数量级。本文详细     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

分光光度法测定微量铋

金属或矿石中微量铋的测定,目前尚缺灵敏、简便而又无毒的方法。近年有用5-Br-PADAP-硫脲-OP和5-Br-PADAP-ClO_4~-体系测定铋,但克分子消光系数只有4.9×10~4和8.4×10~4,还要采用氢化物或萃取分离。我们在建立天然水中微量鉍测定     

高锰酸氧化甲基红褪色吸光光度法测定锰

目前用吸光光度法测定锰的方法较多,其中灵敏度较高的有PAN法,但方法的选择性较差,并且要用氯仿萃取。目前用得最广的还是高锰酸盐光度法,此法的优点是简便且选择性好,但灵敏度较低。文献[3]利用高锰酸氧化甲基橙褪色测定了矿石及水样中的锰,提高了测定的灵敏度。本文作者发现,在酸性介质中。高锰酸也能氧化甲基红褪色,根据褪色前后的吸光度差可测定微量锰,从而大大提高了测定的灵敏度。并且本文用铋酸钠代替过硫酸铵在室温下氧化Mn~(2+)成高锰酸,过量的铋酸钠用0.45μm微孔滤膜过滤除去,从而使方法更加简便、快速。本法应用于水样及蒸馏酒样品中锰的测定,结果满意。