熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

熔盐法制备高性能铌酸钾钠无铅压电陶瓷

用熔盐法合成铌酸钾钠(Na0.52K0.48NbO3,N52K48N)陶瓷粉体,用传统固相烧结工艺制备N52K48N陶瓷.研究了熔盐含量和烧结温度对N52K48N陶瓷粉体及其所制备陶瓷的相结构、微观形貌及电学性能的影响.结果发现,熔盐法在750℃就合成了单一钙钛矿结构的N52K48N陶瓷粉体;随熔盐含量增加,N52K48N陶瓷粉体粒径增大,粉体团聚现象明显减弱.当熔盐与反应物质量之比为1∶5,烧结温度T=1050℃时,所制备的N52K48N陶瓷具有优异的电学性能:压电常数d33=137 pC/N,机电耦合系数kp=32.6;,居里温度Tc=410℃,表明熔盐法是一种很有前途的铌酸钾钠陶瓷制备方法.     

熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

两步熔盐法制备片状NaNbO3晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,采用两步熔盐法合成出片状NaNbO3.首先以NaCl为熔盐,在1100 ℃保温3 h合成出片状中间体Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶粒;然后以BNN5为模板晶粒,以NaCl为熔盐,在950 ℃保温3 h制备出片状NaNbO3.通过XRD和SEM分析表明:所制备的NaNbO3晶体为纯钙钛矿相,NaNbO3晶粒呈各向异性片状,其边长约为12 μm,厚约为0.6 μm,并探讨了BNN5转变为片状形貌NaNbO3形成机理.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

熔盐法制备CuFeMnO4光吸热材料的研究

以KOH、KNO3为熔盐,Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、50wt; Mn(NO3)2为原料,研究了金属离子配比及合成温度对熔盐法制备CuFeMnO4粉体的影响,采用XRD和FESEM进行物相及微观形貌的测试分析,利用自行设计测试装置对CuFeMnO4涂层的吸热性能进行评价.研究结果表明,CuFeMnO4粉体主晶相为尖晶石型,当金属离子配比为Fe3+∶ Cu2+∶ Mn2+=1∶0.5∶1时,可有效地抑制杂相的生成;合成温度为700℃时,晶体成核均匀,晶粒尺寸较小.该粉体制成涂料涂覆在铝板上,可使铝板的吸热温度提高22℃,增强了吸热效果.     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

混合亚熔盐法分解钾长石制备钙霞石和W分子筛

以NaOH-Na2CO3混合亚熔盐为介质分解钾长石,所得滤渣为钙霞石,滤液经碳酸化后得到碳酸钾和硅铝质滤渣,后者通过补加KOH、Al(OH)3和H2O调整钾、硅、铝等的组成比可用于W分子筛的制备.研究了Na2CO3占总碱量的比例、反应温度和反应时间对钾溶出率和残渣物相的影响,结果表明:当Na2CO3占总碱量的比例为1/2,反应温度为200℃,反应时间为4h时,钾溶出率为95.33wt;,残渣物相为钙霞石.进一步调整硅铝质滤渣中组分的比例为:K2O/SiO2=1.0,Al2O3/SiO2 =0.067,H2O/SiO2 =45,并在30℃下老化2h,通过水热合成在150℃下晶化24 h,可以得到W分子筛结晶纯相.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.     

熔盐法制备片状Sr2Bi4Ti5O18晶粒

采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的Sr2Bi4Ti5O18晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征.研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1∶1,1100℃保温3h时,可以制备出纯的Sr2Bi4Ti5O18粉体,扫描电镜照片显示Sr2Bi4Ti5O18晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5 ～25μm、厚度约为0.2 μm左右,且分散性较好;XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长,该方法所合成的片状晶粒可作为织构化陶瓷的模板.     

熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用熔盐法合成出片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶体.研究了合成温度、保温时间和熔盐含量对BNN5晶体形貌的影响.结果表明:随着合成温度的提高、保温时间的延长和熔盐含量的增加,BNN5粉体的尺寸逐渐增大.当熔盐与总反应物的质量比为1:1,在1100 ℃下保温3 h时,可以制备出片状的BNN5晶体,其边长为12～24 μm,厚度为0.5～2 μm,有望成为外延生长<001> NaNbO3片状晶体的理想模板.     

氢氧化钾亚熔盐法合成钛酸钾的研究

以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55;～80;,反应温度为100～280 ℃时TiO2在氢氧化钾亚熔盐体系中反应相图.采用X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)考察反应温度及氢氧化钾浓度对所制备三种钛酸钾晶形及晶貌的影响规律.