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相似文献
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1.
叠氮二乙基铝(DEAA)是叠氮有机铝化合物中比较重要的一个化合物,但对DEAA的合成报道很少,还没有分离出纯的DEAA的报道。对它的研究有着重要的理论意义和应用价值。DEAA用作叠氮化试剂可用于多种叠氮化反应^[1-3];作为MOCVD前体物,由DEAA可制得性能优良的纳米级AIN材料,如AIN微晶薄膜^[4-6]和AIN粉末材料;DEAA是高含能材料,在国防和空间技术领域有着潜在的应用前景。文献报道的DEAA的合成方法按原料可分为三种^[7-10],其中以叠氮化钠和氯化二乙基铝(DEAC)为原料的合成方法应用较广,得到的DEAA为无色透明液体,熔点为-130℃^[11]。但笔者曾和到过固体DEAA^[12]。因此,本文将主要就DEAA的形态问题展开研究。  相似文献   

2.
尽管叠氮二乙基铝Et2AlN3(DEAA)是一个重要的化合物,但人们对它研究还是很少的。本文通过温度-蒸气压关系研究了纯态DEAA的三聚体和单量体之间的缔合-解离平衡;通过相对分子质量测定、核磁共振氢谱和核磁共振铝谱的测定,研究了在苯和甲苯溶液中DEAA的三聚体和单量体之间的缔合-解离平衡。借助温度-蒸气压曲线分别计算了DEAA三聚体和单量体的气化焓和解离焓;通过相对分子质量测定、核磁共振铝谱测定等方法计算得到了溶液中DEAA三聚体和单量体的解离平衡常数、解离焓和解离熵等热力学数据。  相似文献   

3.
陈小微  詹祖金  李普瑞  葛忠学  雷鸣 《化学学报》2011,69(20):2523-2526
丁硝胺乙基硝酸酯(BuNENA)叠氮化是合成2-叠氮乙基丁硝胺(BuAENA)的经典方法.利用高效液相色谱法跟踪反应过程中原料浓度随时间的变化情况,对该反应动力学进行了研究.通过对实验数据的拟合,得出了62,70和80℃下的反应速率常数.结果表明反应为二级反应,分反应级数各为一级,反应的表观活化能Ea为85.06 kJ...  相似文献   

4.
(1,1—二硝基—2—叠氮基乙基)苯的合成及其热稳定性   总被引:1,自引:0,他引:1  
阎红  管晓培 《应用化学》1996,13(2):111-112
  相似文献   

5.
详细研究了2-叠氮基-1,1-二硝基乙基取代苯衍生物的合成方法。由苯基二硝基甲烷钾盐经羟甲基化,磺酰酯化和叠氮化得到目标化合物:3-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4b),4-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4c),m-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(10)和p-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(15)。  相似文献   

6.
朱石嶙  马银剑  杨金会  李学强 《合成化学》2007,15(6):744-747,750
合成了手性叠氮2(5H)-呋喃酮化合物(3a~3d);3b与含活泼亚甲基化合物发生偶极环加成反应,合成了带手性丁烯内酯的1,2,3-三唑化合物(8b和8b)。3,7和8的结构经1HNMR,13CNMR,IR和HR-MS表征。探讨了合成反应的机理。  相似文献   

7.
近年来 ,高碘化合物显示出多样化的反应性能 ,广泛用于有机合成 .其中以二醋酸碘苯的应用最为广泛 [1] .Tingolio等[2 ] 报道烯烃与二醋酸碘苯、叠氮化钠及二芳基二硒化合物进行叠氮 -芳硒化反应 ,具有反应条件温和、区域选择性好等优点 ,不足之处在于副产物碘代苯不易与产物分离 ,亦不符合原子经济性原则 .合成聚合物负载的有机试剂发展极为迅速 ,其主要优点是过量的试剂 ,在反应完成后 ,通过简单过滤即可与产物分离 ,而且聚合物试剂可被再生 ,重复使用 ,充分体现了绿色化学的特征 [3 ,4 ] .为此 ,本文首先合成聚苯乙烯负载的二醋酸碘苯试…  相似文献   

8.
姜艳  席海涛  孙小强  常愉 《合成化学》2005,13(6):586-587
以对乙酰氨基苯酚为原料,经4步反应合成了新化合物——对正丁氧基-N,N-(2-巯乙基)苯胺,其结构经^1H NMR和元素分析确证。  相似文献   

9.
本文应用~(29)Si,~(27)Al MAS NMR和XRD技术,测量了四种不同脱铝深度的稀土超稳Y沸石的骨架硅铝比,得到了一致的结果,并研究了稀土超稳Y沸石的脱铝过程和稀土离子稳定Y沸石骨架铝的机理.发现稀土离子存在时,Y沸石骨架中Si、Al的分布与相同硅铝比的HY不同,在浅、中度脱铝时,主要脱除的是Si(2Al)和Si(3Al)中的铝,深度脱铝时,主要是脱除Si(1Al)和少量Si(2Al)中的铝,而Si(3Al)几乎不变,提出稀土离子最可能是位于方钠石笼的Si(3Al)附近,平衡三个AlO_4~-四面体上的负电荷,起到稳定Si(3Al)结构单元的作用.其次,稀土超稳Y沸石中总的非骨架铝(N_(Al))_EF,随脱铝深度的增加而增加,仅只在REUSY-38的~(27)Al MAS NMR谱中观察到Al~(a+)非骨架铝的存在.  相似文献   

10.
1,4-双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物的合成及其吸附性能   总被引:9,自引:0,他引:9  
崔元臣  陈权  马跃东 《应用化学》2002,19(10):968-0
固相合成;1;4-双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物的合成及其吸附性能  相似文献   

11.
叠氮二异丁基铝的构造及其缔合-解离平衡研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
叠氮二异丁基铝(DBAA)是一个新合成的化合物。通过相对分子质量的测定、氢-核磁共振谱和铝-核磁共振谱的测定,确定了DBAA三聚体的分子构造;在溶液中研究了DBAA的三聚体和单晶体之间的缔合-解离平衡。这个平衡受溶剂性质、温度的影响。借助铝-核磁共振谱和相对分子质量的测定计算了DBAA三聚体的解离平衡常数、解离焓和解离熵等热力学数据。  相似文献   

12.
New hybrid organic-inorganic alumina gels have been prepared by reacting aluminum sec-butoxide and propane-1,2-diol, in CCl4 as solvent. This reaction occurred without water addition and without the use of any catalyst, leading to the formation of transparent and monolithic gels. IR,27Al and13CNMR show that an interchange reaction between OBu s alkoxide groups and diol groups occurred, leading to the hybrid gels. Samples heat treated at different temperatures under argon are weakly porous and have a small specific surface area. XRD indicates the presence of pure α-alumina at 1450°C.  相似文献   

13.
近二十年来,高分辨率27Al核磁共振(27Al NMR)广泛应用于研究Al(Ⅲ)离子水解过程,Al(Ⅲ)与环境生物配体的配位化学,环境与生物样品中铝含量测定和形态分析,监测铝在植物、动物、酵母菌等微生物中的转运过程,具有快速、直接、非破坏性等优点。27Al NMR不仅适用于高浓度的溶液,也可应用于低浓度(10-6mol·L-1)的实际环境、生物样品。应用27Al MASNMR可直接对固态样品中铝的存在状态和含量进行表征和测量。本文中对27Al NMR的应用进展作一评述,并总结了近二十年来文献发表的27Al化学位移数据。引用文献70余篇。  相似文献   

14.

Reactions of phosph(V)azane derivatives of bis(anilino)phosphine oxide (PhNH)2P(O)H (1) with AlCl3 and SiCl4 produce two new phosph(V)azane complexes, AlCl[(NPh)2P(O)H] (2) and SiCl2[(NPh)2P(O)H] (3). In these reactions, an HCl elimination occurs and M─N bonds (M = Si, Al) form directly between a bis(anilino)phosphine oxide ligand with aluminum and silicon halides. The reactions do not require any base to deprotonate the phosphazane ligand. The final products have been fully characterized by means of elemental analysis and IR, MS, and multinuclear NMR (1H, 13C, 31P, 27Al, and 29Si) spectroscopy.  相似文献   

15.
层柱人工水热合成皂石的制备与表征(英)   总被引:5,自引:0,他引:5  
利用具有理想皂石结构的人工水热合成蒙皂石为层原料,通过与羟基聚合铝离子([Al13O4(OH)24(H2O)12]7+)交换反应合成得到了一种层柱粘土。实验对于该铝柱皂石进行了粉末XRD,FT-IR和TG-DTA表征。氮气吸附实验说明其高温活化(773K,2 h)产物具有很高的BET比表面(360 m2·g-1)。相对于层柱蒙脱土,层柱皂石显示了更高的催化裂解性能和热稳定性。层柱皂石的异丙苯裂解转化率达到了65%;而层柱蒙脱土的转化率只有4%。这说明层材料的四面体取代对于层柱粘土Br?nsted酸位的形成具有重要的决定作用。氨程序升温脱附实验发现铝柱皂石在350~650 ℃区间具有较强的氨脱附量,表明层柱皂石具有层柱蒙脱土所没有的强酸中心。  相似文献   

16.
周玉炳  柯卓锋  赵存元 《化学学报》2006,64(20):2071-2078
采用密度泛函理论, 对在Ru(II)催化剂存在下, 有机叠氮化合物和末端炔的反应机理作了深入理论研究. 在B3LYP/LANL2DZ水平上, 对该反应体系中势能面各驻点的几何构型进行了全优化计算, 并经振动频率分析确定了过渡态和中间体, 通过内禀反应坐标(IRC)的计算, 确认了反应物、中间体、过渡态和产物的相关性. 对多个反应通道的协同反应以及分步反应进行了研究. 结果表明: 协同反应通道Ic和分步反应通道IIc是反应能垒较低的反应通道, 活化自由能较其它反应通道低, 有利于1,5-二取代1,2,3-三唑的生成, 具有特定的区域选择性, 与实验结果吻合.  相似文献   

17.
The reaction of aluminum bromide with benzene in n-hexane was studied by 27Al NMR spectroscopy in the temperature range from –80 to +20 °C. The formation of C6H6·Al2Br6 (1 : 2) complexes is accompanied by broadening of the resonance line with 178. No peak splitting following a decrease in the temperature was observed but the temperature dependence of the line width passed through a maximum near –60 °C. A procedure for determination of the constant K for the formation of 1 : 2 complexes at –20, 0, and +20 °C based on the line broadening with an increase in the C6H6 : Al2Br6 molar ratio was proposed. The thermodynamic parameters of complex formation, G, H, and S, were calculated.  相似文献   

18.
Solid-state nuclear magnetic resonance is used to study the thermal decomposition of lithium tetrahydroaluminate into metallic aluminum, hydrogen and trilithium hexahydroaluminate. Aluminum sites in LiAlH4 and Li3AlH6 were characterized using static, magic angle spinning (MAS) and multiple-quantum MAS NMR. By applying the in situ NMR method, it has been demonstrated that melting is not a prerequisite for the decomposition of LiAlH4. Based on the observed data, a decomposition path has been established that is consistent with the concentrations of observed Al species at various stages of the thermally induced reaction.  相似文献   

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