Darstellung einiger Derivate des Gallocyaninmethylesters

Zusammenfassung Gallocyaninmethylester wurde mit aromatischen Aminen unter Bildung von 2-Aminoderivaten kondensiert. Unter Verwendung von o-Phenylendiamin bildete sich das Triphenazinoxazin. Bei allen Produkten wurden im Sichtbaren sowie im UV Spektren aufgenommen.     

Einige Derivate des Variaminblaus, die als Redox-Indicatoren Verwendung finden

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung der Phthalsäure und einiger Derivate

Ohne Zusammenfassung

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Photometric determination of Phthalic acid and some derivatives

     

Isomere Diamino-alkoxy-pyridin-carbonitrile — ihre Trennung und Verwendung als Kupplungskomponenten

The isomeric 4,6-diamino-2-alkoxy- (3), and 2,4-diamino-6-alkoxy-3-pyridine-carbonitriles (4) are obtained by treatment of 2-amino-1,1,3-tricyanopropene (1) with sodium alkoxides. Separation is based on their differentpK _a -values (3 a=2.01,4 a=4.17). Coupling reaction of3 a-c with benzenediazonium chloride in strong acidic medium leads to the yellow azo dyes5 a-c, whereas coupling of4 a requires a buffered solution (pH 4–6) to yield6. The UV-VIS spectra of the isomer pyridines and the azo dyes are discussed.     

Bromometrische Bestimmung des Thionins und seiner Derivate

Zusammenfassung Es wurde die Möglichkeit einer Bromierung von Thionin, Methylenblau, Methylengrün und Azur A in Äthanol durch Bromwasser studiert. Es wurden die Verbindungen 2,4,6,8-Tetrabrom-3,7-diamino-phenthiazoniumhydroxyd, 2,4,6,8-Tetrabrom-3,7-tetramethyldiamino-phenthiazoniumbromid und 6,8-Dibrom-4-nitro-3,7-tetramethyldiamino-phenthiazoniumhydroxyd isoliert und beschrieben. Der Verlauf der Bromierung wurde potentiometrisch verfolgt und Bedingungen zur quantitativen Bestimmung gefunden.Mit 1 Abbildung     

Die adsorptiven Eigenschaften des Bleichromats und ihre Auswirkung auf die analytische Bestimmung des Bleis als Bleichromat

Zusammenfassung In dieser Arbeit wurde nachgewiesen, daß die Fehlerquelle bei der Bleibestimmung nach dem Chromatverfahren in der Adsorption von CrO₄-Ionen zu suchen ist. Die Versuche zeigten, daß es sich um eine positive, anteilmäßige, gleichbleibende Adsorption von CrO₄-Ionen an Bleichromat handelt, die aber bei Anwendung des empirischen Faktors 0,6378 als Fehlerquelle ausgeschaltet ist.     

Polarographie einiger Derivate des Pyrazins

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung des Quecksilbers als Mercurochlorid und als Metall

Zusammenfassung Die Bestimmung des Quecksilbers als Metall ist anderen Bestimmungsformen vorzuziehen, so lange dessen Menge nicht zu klein ist; bei Quecksilbermengen von 1,0–0,5g in 100ccm Lösung ist das Verfahren äusserst genau. Der besondere Vorteil des Verfahrens ist, dass das Quecksilber aus einer salpetersauren Lösung gefällt werden kann; die Untersuchungslösung enthält nämlich das Quecksilber für gewöhnlich als Nitrat. Die Quecksilberbestimmung kann auch neben Blei, Cadmium und Zink erfolgen. Als Fällungsmittel wurde Calciumhypophosphit empfohlen, weil mit diesem Salze die Bestimmung am besten gelingt; Man wird aber in besonderen Fällen, wenn z. B. in der vom Quecksilber abgeseihten Lösung noch ein anderer Bestandteil zur Bestimmung gelangt, bei dessen Bestimmung Calciumsalze störend wirken, als Reduktionsmittel Kalium- oder Natrium-hypophosphit benutzen.Die Bestimmung als Mercurochlorid führt auch bei kleineren Quecksilbermengen (0,5–0,1g) zu genauen. Ergebnissen. Besonders in dem Falle, wenn neben Quecksilber Kupfer zugegen ist, also die Fällung als Metall nicht ausgeführt werden kann, ist eben dieses verfahren zur Quecksilberbestimmung gut geeignet.     

Bestimmung einiger Derivate der Ameisens?ure

Ohne Zusammenfassung

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Determination of some derivatives of formic acid

     

Bestimmung des Tellurs als krystallinisehes Tellur und als Tellurdioxyd

Ohne Zusammenfassung     

Gas-chromatographische Trennung und Bestimmung einiger Kationen als Di?thyldithiophosphinatochelate

Zusammenfassung Das thermogravimetrische und gas-chromatographische Verhalten einiger Bis-(diäthyldithiophosphinato) chelate wird beschrieben. Beispiele für Trennungen und Bestimmungen anorganischer Kationen (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) werden gegeben.Die vorliegenden Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel des Verbands der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht.     

Bestimmung des Palladiums als Pyridinrhodanid und Pyridindichromat

Zusammenfassung Eine gewichtsanalytische Schnellbestimmung von Pd²⁺ mit Pyridinrhodanid und Pyridindichromat wird beschrieben. Dauer der Bestimmung etwa 30 Minuten. Versuche zur Fällbarkeit verschiedener Metalle mit Pyridin bzw. zwei Pyridinderivaten und verschiedenen Anionen führen zum Teil zu quantitativen Abscheidungen.

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Summary A rapid gravimetric determination of Pd²⁺ by means of pyridine thiocyanate and pyridine dichromate is described. The determination requires about 30 minutes. Trials of the precipitability of various metals with pyridine and two pyridine derivatives respectively, and various anions led in part to quantitative precipitations.

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Résumé On décrit un dosage pondéral rapide de Pd²⁺ par le thiocyanate et le bichromate de pyridinium. Le dosage demande environ 30 minutes. Les expériences sur la précipitabilité de divers métaux et anions par la pyridine et par deux dérivés de la pyridine conduisent en partie à des séparations quantitatives.

     

Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich

Zusammenfassung Aus polychlorierten Kaliumxanthogenaten wurden verschiedene Metall-Chelate dargestellt, dünnschicht-chromatographisch getrennt und ihre R_f-Werte unter verschiedenen Trennbedingungen bestimmt.Anschließend wurden die einzelnen Komplexe gas-chromatographisch mit Elektroneneinfang-Detektoren untersucht. Über den durch augenblickliche thermische Zersetzung des Chelats in reproduzierbarer Menge anfallenden polychlorierten Alkohol konnten Metalle im ng-Bereich quantitativ indirekt bestimmt werden.

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Polychlorinated compounds and their use for the gas-chromatographic determination of elements in the ng-rangeI. Polychlorinated xanthates and their use for the determination of nickel

Ten chelates of polychlorinated xanthates were investigated by thin-layer chromatography. Their R_f-values were determined on silica gel and aluminium oxide for several different eluents. At 200° C the xanthates pyrolize momentarily and reproducibly to the corresponding alcohol, allowing the perchlorinated ligands to be utilized for the determination of metals by electron capture gas-chromatography.Combining thin-layer chromatography and the pyrolyzing technique nanogram amounts of mixtures of metals can be determined.

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Die Arbeit wurde in dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, der Fazitstiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m. b. H, Frankfurt a. M., und dem Verband der Chemischen Industrie e.V., Düsseldorf, unterstützt.     

Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich

Zusammenfassung Aus neu synthetisierten polychlorierten Aminen des Hexachlorbicyclo-[2,2,1]-hepten-Typs wurden Ammoniumdithiocarbamate hergestellt, deren verschiedene Metallchelate dünnschicht-chromatographisch mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen auf Kieselgel getrennt wurden.Die einzelnen Chelate können gas-chromatographisch im Nanogramm-Bereich bestimmt werden, da die Chelate im Fall eines Dithiocarbamates des primäres Amins (Ia) momentan reproduzierbar zu dem entsprechenden polychlorierten Isothiocyanat (III) und im Fall eines Dithiocarbamates des sekundären Amins (IIa) spontan zum polychlorierten Ausgangsamin pyrolysieren.Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fazit stiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m.b.H., Frank furt a. M., unterstützt.     

Zur Bestimmung des Zinks und Mangans als Sulfid

Ohne Zusammenfassung     

Zur Trennung und Bestimmung des Quecksilbers als Mercurooxalat

Ohne Zusammenfassung