甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

脯氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了脯氨酸与四氯对苯醌的荷移反应。实验指出,在硼砂缓冲溶液中,脯氨酸与四氯对苯醌于30℃的水浴中恒温120min,可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=358nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,在60—400ng·mL-1的范围内符合比耳定律,本方法测定药物制剂的含量与文献方法一致,回收率在99.65%—100.2%范围内,相对标准偏差在1.4%以内。     

亮氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了亮氨酸与四氯对苯醌的荷移反应.实验结果表明,在硼砂缓冲溶液中,两者于60℃水浴中恒温50min即可形成稳定的荷移络合物,其λmax=350nm,络合物组成比为1:1,表观摩尔吸光系数ε=2×104 L·mol-1·cm-1,浓度在0.16-8μg/mL,范围内符合比耳定律,回收率在99.6%-101.0%之间,相对标准偏差在0.6%以内.     

缬氨酸的荷移分光光度法测定

研究了缬氨酸与四氯对苯醌(TCBQ)的荷移反应,确立了荷移反应的最佳条件。实验表明,在水溶液中,两者在50℃水浴中恒温70min,即可形成2∶1型的稳定络合物,其最大吸收波长λmax=350nm,表观摩尔吸光系数ε=4.7×104L·mol-1·cm-1,在0—6.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法的相对标准偏差小于1.2%。方法对样品含量测定,结果与文献方法一致。     

荷移荧光光谱法测定杨树桑黄子实体的总黄酮

建立了荷移荧光光谱法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法。以芦丁为对照品,1%三氯化铝为受电子试剂,测定荷移复合物荧光强度,并系统考察了荷移反应条件对荧光强度的影响。芦丁在4—20μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,RSD为2.21%,平均回收率为100.3%。荷移反应后黄酮类物质产生荧光,可用于定量测定,方法简便、快速,适用于杨树桑黄总黄酮的含量测定。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

L-酪氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-酪氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应 ,生成稳定的 2∶ 1络合物 ,其 λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5× 10 3 L·mol-1·cm-1,在 1.2 5— 12 .5 μg· m L-1的范围内符合比耳定律 ,用于测定药物样品含量 ,与文献方法测定结果一致 ,回收率 99.7%— 10 0 .2 % ,相对标准偏差在 1.5 %以内     

氟罗沙星荷移络合物在胶束体系中的紫外光谱特性及应用

采用紫外光谱法研究了π电子受体四氯对苯醌(TCBQ)与电子供体氟罗沙星的荷移反应,结果表明,氟罗沙星与TCBQ在十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中能形成稳定的荷移反应络合物,使其吸光度明显增强。据此建立了氟罗沙星简单、快速、准确和灵敏的分析方法。氟罗沙星浓度在0. 6～24 mg·L-1范围内符合比尔定律。r= 0.999 3。荷移络合物在326 nm处的表观摩尔吸光系数为3.3×104 L·mol-1·cm-1。本方法用于片剂中氟罗沙星含量的测定, 其回收率为99.3%～99.8%, 相对标准偏差为0.9%～2.3%。     

氯冉酸为受体的荷移荧光光谱法测定洛美沙星

研究了电子受体氯冉酸与电子给体洛美沙星之间的荷移反应。实验结果表明 :在丙酮 甲醇介质中于室温下即可生成稳定的n π络合物 ,其荧光发射较洛美沙星有显著的增敏效应。研究并优化了影响反应的不同的条件和参数 ,据此建立了一种基于荷移反应简便可靠地测定洛美沙星的荧光光谱新方法 ,同时还研究了药物制剂的共存体的干扰 ,该方法已成功地用于纯品和制剂中洛美沙星含量的测定 ,其准确度和精密度令人满意。最低检出限为 0 0 4mg·L-1,回收率为 97 4 %～ 99 3% ,相对标准偏差为 1 3%～ 2 6 %。还对荷移反应的机理进行了探讨。     

四氯对苯醌荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在乙醇溶液中甲氧苄啶与四氯对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长位于4 34.8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=7.4 5 3× 10 2 L·mol-1·cm-1,甲氧苄啶含量在 30— 5 0 0 μg/m L范围内符合比耳定律 ,回收率为 99.82 %— 10 0 .3% ,相对标准偏差为 1.6 % (n=5 )。     

荧光猝灭法对头孢羟氨苄和头孢拉定荷移反应研究

研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483, 517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3～13.5 mg·L-1和0.1～1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量, 回收率分别在99.63%～99.91%和99.71%～100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。     

荷移分光光度法测定罗红霉素

本文研究确定了罗红霉素与甲酚红的荷移反应条件。在乙醇 丙酮介质中 ,罗红霉素与甲酚红在35℃的温度时发生荷移反应 ,产物的最大吸收波长为 456nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 5× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,罗红霉素的浓度在 0～ 80mg·L- 1 范围内与吸光度呈线性关系 ,相对标准偏差为 0 87% (n=6) ,回收率在 98%以上。测定了荷移络合物的组成比为 1∶1 ,探讨了反应机理 ,其中罗红素作为电子给予体、甲酚红作为电子接受体发生了电荷转移反应。     

左氧氟沙星的荷移反应及荧光光谱行为研究

研究了在乙醇溶剂中左氧氟沙星与四氯苯醌的电荷转移反应,并用荧光光谱法确定了反应条件,最大激发波长329.3nm.最大发射波长474.0nm.复合比四氯苯醌:左氧氟沙星=1:2,线性范围0.8-8×10-7mol/L,最低检出限1.84×10-8 mol/L.并进行了左氧氟沙星胶囊的测定.本法操作方便,稳定性好,灵敏度高,回收率符合要求,可作为痕量左氧氟沙星的检出分析方法.     

荷移分光光度法测定醋酸氯己定

通过醋酸氯己定与红紫素的荷移反应来测定制剂中醋酸氯己定的含量,是利用分光光度法进行测定的。反应在乙醇-丙酮介质中进行,反应物的最大吸收波长为545 mn,表观摩尔吸光系数为1.54×10~4 L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为0.89％(n=6),药物浓度在0-45 mg·L-1范围内呈线性关系;此方法简便易行,条件易于控制,灵敏度高,对样品的测定结果令人满意。     

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。