黄酮类化合物色谱和光谱分析研究进展

简述了近年来国内外黄酮类化合物色谱和光谱分析方法,主要介绍了高速逆流色谱、胶束电动毛细管色谱、微乳薄层色谱、高效液相色谱、配位色谱分析法以及紫外光谱、荧光光谱、近红外光谱、三波长-光谱分析法.     

可见光/近红外光谱分析的木材树种与密度同时预测

光谱分析已经在木材特性参数（例如木材树种、气干密度、强度、含水率、表面粗糙度等）检测中得到应用,但是,现有的木材检测研究都只是针对上述某一项参数做数学建模和预测。如果需要检测木材多项参数,那么需要进行多次建模,并且每次建模预测时使用的数学模型类型（例如神经网络的类型）和内部结构参数一般各不相同。为了提高木材质量检测效率,提出了一种基于可见光/近红外光谱的木材树种和密度同时预测方法,它只需要一次建模和预测就可以实现这两项参数的同时输出。对东北5种常见木材（杨木、桦木、樟子松、白松和落叶松）进行检测,首先,采用K/S算法划分样本集,保证了训练集和预测集具有一定的代表性。然后,使用主成分分析和小波变换两种光谱降维方法,分别与BP神经网络和偏最小二乘支持向量机相结合建立了4种木材树种和密度同时预测模型和预测精度对比。 采用美国海洋公司的Ocean Optics USB2000-VIS-NIR微型光纤光谱仪采集样本的可见光/近红外光谱并进行预测处理,光谱范围为350～1 100 nm。结果表明,这四种模型都可实现对木材树种和密度的同时预测,其中小波变换降维方法结合偏最小二乘支持向量机所建立的模型预测效果相对较好,树种正确识别率为100%,训练集密度的R为0.973 4,预测集密度的R为0.940 8,训练集密度的RMSE为0.026 13,预测集密度的RMSE为0.038 46,它为同时对木材多项特性参数进行预测的便携式多功能一体化木材光谱检测仪器的开发奠定了理论基础。此外,还采用该公司生产的另一款光谱范围为900～1 650 nm的FLAME-NIR型微型光纤光谱仪进行了同样的实验。对比发现,利用FLAME-NIR型光谱仪所得出的结果整体比利用USB2000-VIS-NIR型光谱仪所得到的结果好,但是相差并不是很大。这说明该方法可用于对木材种类与密度的同时预测,而且具有一定的稳定性和精度,也节约了仪器的成本。     

铁的氢氧化合物稳定相α, β-FeOOH的表征及光谱分析

铁的氢氧化合物稳定相针铁矿(α-FeOOH)及四方纤铁矿(β-FeOOH)的合成材料因具有纳米颗粒粒径、较高比表面积,在工业生产和环境治理中被广泛应用。α,β-FeOOH作为重金属等污染物的吸附材料尤受关注。但其合成过程中溶液pH值和反应条件(如不同温度下加热或室温磁力搅拌等)对α,β-FeOOH矿物材料晶型、颗粒形貌、尺寸和界面特性的影响及其与矿物环境功能的相关性报道较少。故本工作基于Fe(NO₃)₃和FeCl₃溶液在一定pH值范围内分别易于形成α-FeOOH和β-FeOOH稳定相,利用X射线衍射仪、透射/扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对加热(40和70 ℃)和磁力搅拌(25 ℃)条件下形成的矿物α, β-FeOOH的晶型和颗粒形貌结构进行了鉴定与表征,同时利用红外光谱仪测定了矿物表面的特征结构基团。研究结果表明,40和70 ℃反应温度下形成的矿物Aka-T40, Aka-T70, Gth-T70具有颗粒均一、结晶型较好、比表面积较大等特性,是良好的去除环境污染物的吸附剂材料。     

高压下惰性元素氦化合物的研究进展

氦(He)是元素周期表第2号元素,也是宇宙中除氢以外含量最丰富的元素,广泛存在于恒星和气态巨行星(gas giant planets)的内部高压强(高压)极端环境中。氦因其满壳层的电子结构具有极强的化学惰性,极难与其他元素结合形成化合物。近年来,多项研究工作表明,惰性氦在极端高压条件下具有“不简单”的物理行为,如通过计算“预言”了在高压下稳定的铁氧氦化合物FeO₂He和具有反常原子传播的水氦化合物He-H₂O等。这些研究工作不仅有助于发现新的化学成键范式,也有力推动了高压物理、地学和行星科学等相关领域的研究进展。本文重点介绍了高压下氦化合物的相关研究进展,聚焦讨论氦化合物在高压下稳定的物理机制,并对未来在高压下设计和制备新型氦化合物的相关研究进行展望。     

基于油液光谱分析和粒子滤波的发动机剩余寿命预测研究

油液光谱分析是机械磨损状态监测、故障诊断与故障预测的重要技术,基于光谱数据的机械状态剩余寿命预测有利于实现机械系统的最优维修决策。由于机械设备越来越复杂,其健康状态的退化过程很难用线性模型来表示,而粒子滤波(particle filter, PF)对非线性非高斯系统的处理能力,与经典Kalman滤波相比具有明显的优势,文章将PF预测方法运用于光谱分析,提出了基于PF和油液光谱分析技术的设备剩余寿命预测方法。在预测模型中实现了根据设备后验分布的估计值预测其先验分布概率,建立了基于PF的多步向前长期预测模型。最后,对某发动机实际的光谱分析数据进行了预测和分析,并与传统Kalman滤波方法的预测结果进行了比较,结果充分表明了本方法的有效性和优越性。     

高效液相色谱法测定饲料中的没食子酸丙酯

建立了饲料中抗氧化剂没食子酸丙酯的高效液相测定方法,优化了实验条件:流动相采用甲醇-0.2%乙酸(60∶40),检测波长为275.2nm,柱温为30℃.结果表明,在0.5-100μg/mL范围内,没食子酸丙酯浓度与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为0.11%,回收率在90.1%-101.3%之间.方法简便...     

原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌

采用WFX-1F2B2原子吸收分光光度计测定饲料中铬和锌,本方法通过选取用窄的光谱通带来减少复杂谱线的干扰;选用的富燃料还原火焰来抑制难熔氧化物的形成,提高检测的灵敏度.同时采用加入1%硫酸钠溶液及1%柠檬酸溶液的方法来消除Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、Si等元素对铬的干扰;加入0.1%镧盐溶液来消除其对锌的干扰,而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响,此法同时测定了饲料中的铬、锌的含量,快速、简便、准确性高、重现性好,获得了满意的效果.     

二次铝灰中氟氮物相的光谱分析

二次铝灰是电解铝、铝加工、铝回收行业产生的危险废物,不同生产过程排放的二次铝灰具有矿相复杂、化学组成波动大的特点,造成现有处置技术对各类二次铝灰的处理效果差异较大,资源化利用率低。通过明确典型铝合金生产过程排放二次铝灰中含氮、含氟物相等毒害组分的赋存形态及分布规律,判断氟氮物相形成途径,有利于开发高适性的二次铝灰无害化技术,实现二次铝灰中毒害组分和有价组分的高效分离,有效解决其资源化利用难题。结合化学与仪器分析,利用X射线衍射、 X射线荧光光谱定量研究了生产过程中不同系列三种铝合金产生的二次铝灰中含氟物相、含氮物相等物相含量,采用X射线光电子能谱、扫描电子显微镜与能谱系统分析氟、氮元素的结合形态和分布特征。结果表明,使用光谱分析方法与化学分析方法对二次铝灰中氮化物、氟化物的定量检测结果基本相符。铝-硅、铝-镁、铝-镁-硅三种系列铝合金生产过程得到的二次铝灰中含氮物相含量为4.30%～5.48%,含氮物相均主要以AlN形式存在,由生产过程中铝熔体与氮气反应生成物进入二次铝灰。AlN主要分布在体相中,颗粒形貌呈球端条状或棱块状,以游离单独颗粒或与含铝物相连生的形式存在;二次铝灰中含氟物相含...     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中的铬

5g/L氯化铵抑制共存元素的干扰,火焰原子吸收光谱法测定饲料中铬的含量。方法简便、快捷,加标回收率在92.8%—102.3%之间,相对标准偏差小于3%,检出限为6.26μg/L。     

FTIR用于变性蛋白质二级结构的研究进展

蛋白质是最重要的生命物质之一,有关蛋白质的各类研究也是人们比较感兴趣的课题。蛋白质的二级结构在维持蛋白质生理活性过程中发挥着重要的作用。随着科技的发展和研究方法的改进,对变性蛋白质微观结构的研究也越来越深入。近年来,国内外学者利用各种物理和化学方法对其作了大量的工作,而傅里叶红外光谱法(FTIR)以其独特的优越性,在研究蛋白质二级结构中发挥着不可替代的作用。文章就这方面的研究进行了初步概述,重点介绍了变性蛋白质二级结构的红外光谱学研究内容、谱学特点及其分析方法的研究进展。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙

建立了直接利用测定饲料中磷的样品分解液 ,采用火焰原子吸收分光光度法测定饲料中钙的分析方法。在吸收波长 4 2 2 .7nm处 ,Ca2 + 在 0— 15μg/ m L范围内符合比耳定律 ,回归方程为 A=0 .0 6 44C+0 .0 0 6 3,相关系数 r=0 .9996 ;以 3SA/ S计 ,检出限为 0 .0 5μg/ m L;RSD<3%。加标回收率在 98%— 111%之间 ,应用统计学 F检验法验证方法准确度 ,表明本法和国标法相比无显著差异。方法用于饲料中钙的测定 ,简便、快捷、准确。     

紫外分光光度法直接测定废水中微量油的研究

目前 ,环保或其他部门对废水、气中的油的测定 ,一般采用石油醚萃取的重量法、红外或紫外分光光度法[1～ 5] 。因均需除去水分 ,步骤较繁琐。本法根据植物油在紫外区 2 0 0nm附近有强吸收 ,采用在废水中加入S T混合乳化剂进行乳化后 ,直接用紫外分光光度法测定其混合油的含量。方法简便快速 ,稳定性好 ,回收率在 89%～ 12 9%之间 ;线性范围为 :0～ 92 μg·mL-1。     

猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定

样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。     

火焰原子吸收光谱法连续测定饲料中的铅和镉

火焰原子吸收法连续测定饲料中的铅和镉 ,方法灵敏、准确。无须富集、萃取 ,操作简便 ,铅和镉的回收率分别在 95 .0 %— 1 0 5 .0 %和 94 .0 %— 98.0 %之间 ,相对标准偏差分别在 0 .4 8%— 1 .4 0 %和 2 .5 6 %—3.5 0 %之间     

原子荧光光谱法测定饲料添加剂中的汞

建立了原子荧光光谱法测定硫酸盐型饲料添加剂中汞的方法,讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下.方法的检出限达到了0.0096ng/mL,加标回收率在97.2%—109.7%之间,相对标准偏差为1.03%,被分析的硫酸盐型饲料添加剂中的共存离子对汞的测定基本无干扰。方法可用于硫酸盐型饲料添加剂中的汞的测定。