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微波技术在固相配位化学反应中的应用研究(I) 总被引:13,自引:0,他引:13
在微波辐射条件下研究了过渡金属「Co(Ⅱ),Cu(Ⅱ)」的醋酸盐与氨基酸、席夫碱、β-二酮、8-羟基喹啉等有机配体之间的固相配位化学反应,发现微波辐射条件下的固相化学反应与传统加热条件下的固相化学反应相比速度提高了数十倍甚至数百倍,并在此条件下合成出了相应的配合物。 相似文献
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铜(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固-固相化学反应的XRD研究 总被引:2,自引:0,他引:2
《化学通报》1997,(4)
铜(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固┐固相化学反应的XRD研究贾殿赠杨立新夏熙(新疆大学化学系乌鲁木齐830046)室温或近室温条件下的固-固相化学反应经过近几年研究已取得了很多好的成果。忻新泉教授等在这方面作出了开创性的工作[1,2],发现许多固相... 相似文献
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30℃常压条件下,无水醋酸镍与水杨醛肟发生固-固化学反应,生成反式-水杨醛肟合镍配合物,反应在4h内完成.产率高达99%.用元素分析、X射线粉末衍射红外光谱等表征了固相产物.用DTA法对比了在非等温条件下的固相反应情况,通过电导法计算出该固相反应的活化能. 相似文献
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修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ) 总被引:4,自引:0,他引:4
用亚胺基二乙酸(IDA)修饰了聚乙二醇PEG8000,并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件,成相聚合物吐温80浓度;5%~10%;PEG-(IDA)2含量0.1%;(NH4)2SO4浓度;1.14~1.67mol/L;溶液酸度pH3.20~7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中,成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),结果满意。 相似文献
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微波催化固相法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 总被引:2,自引:0,他引:2
在固相无溶剂条件下,使用微波辐射技术,由β-酮酸酯、芳香醛、脲合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,实验简单方便,产率高,纯度高。 相似文献
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室温或近室温条件下,2-氨基嘧啶(AP)与4种铜(Ⅱ)盐CuCl2.2H2O,CuBr2,CuSO4.5H2O,CuAc2,H2O发生固-固相化学反应,生成3类不同配位比(Cu/AP)分别为2:2、1:1和1:2)的2-氨基嘧啶合铜与合物,用元素分析,碘量法,电感耦合等离直读光谱、IR、XRD、UV、ESR等方法表征了固相反应产物,不同阴离子铜盐的结构是影响固相反应的主要原因。讨论了固相反应的过程 相似文献
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本文研究了Go(OAc)_2·4H_2O、Ni(OAc)_2·4H_2O、Cu(OAC)_2·H_2O、Zn(OAc)_2·2H_2O与8-羟基喹啉在室温(准室温≤40℃)条件下的固-固相化学反应.讨论了反应物结构对固相反应的影响.通过固相反应一步合成了相应的配合物Co(oxin)_2·2H_2O、Ni(oxin)_2·2H_2O、Gu(oxin)_2、Zn(oxin)_2·H_2O.经失重测定,元素析,IR,XRD,DTA测定,确定了固相产物的组成.与液相合成方法比较,固相反应合成配合物不用溶剂,产率较高等优点. 相似文献
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亚硝基R盐液┐固萃取体系分离Co(I)、Ni(I)、Pd(II)孙小梅彭文沈静茹(中南民族学院化学系武汉430074)聚乙二醇(PEG)2000的无机盐水溶液在一定条件下可分成液-液两相[1]。此类双水相萃取体系多用于分离生物物质酶、蛋白质等[2],... 相似文献
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室温或近室温条件下,2-氨基嘧啶(AP)与4种铜(Ⅱ)盐CuCl_2·2H_2O、CuBr_2、CuSO_4·5H_2O、CuAc_2·H_2O发生固-固相化学反应,生成3类不同配位比(Cu/AP分别为2:2、1:1和1:2)的2-氨基嘧啶合铜配合物。用元素分析、碘量法、电感耦合等离子直读光谱(ICP)、IR、XRD、UV、ESR等方法表征了固相反应产物。不同阴离子铜盐的结构是影响固相反应的主要原因。讨论了固相反应的过程。反应沿晶格结构变化最小(活化能最低)的途径进行。 相似文献
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在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂固载的甲酰基被NaBH4还原,得到相应的3种苄羟基功能化的树脂——Wang树脂、Sasrin树脂和新型的对苄羟基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.考察了溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,优化的反应介质为THF/H2O混合溶剂,相转移催化剂为苄基三羟乙基氯化铵(BTHAC).然而,在传统加热和微波辐射条件下,最有效混合溶剂的配比有所不同.在水浴加热条件下,最有效的反应溶剂为12 mL THF+3 mL H2O;而在微波加热的条件下,最有效的反应溶剂却是3 mL THF+12 mL H2O.在优化的溶剂、催化剂条件下,微波功率为60 W时,高分子固载的甲酰基30 min之内几乎被定量地还原成羟基.与传统加热方式比较,MI-PTC还原聚苯乙烯固载甲酰基可以大大缩短反应时间,提高反应效率,是一种进行高分子化合物官能团转化的良好方法. 相似文献
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微波辅助固相有机反应 总被引:5,自引:0,他引:5
固相有机合成是组合化学中构建化合物库的主要工具之一[1,2],但是,由于它是连接在固相载体(如树脂等)上的试剂与溶解在有机溶剂中的试剂之间的反应,因此反应比较缓慢.考虑到微波技术对有机反应的协助作用,我们将微波技术应用到固相有机反应中,对比研究了微波... 相似文献
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硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了(NH4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween-80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为。试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH6~9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离。 相似文献
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研究了在聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的萃取分离行为.结果表明,在pH 5.0~6.5HAc-NaAc 缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)可被 PEG相几乎完全萃取,而 Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本上不被萃取,从而实现了 Fe(Ⅲ)与 Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)及Al(Ⅲ)与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离。井研究了不同类型的表面活性剂对PEG相萃取行为的影响。 相似文献
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在硫酸铵存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ) 总被引:30,自引:0,他引:30
研究了在硫酸铵存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明,在一定条件下,控制酸度条件,可实现Hg(Ⅱ)与常见离子Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Bi(Ⅲ),Co(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Cd(Ⅱ)分离,对合成水样及工业废水进行定量浮选分离测定,结果与双硫腙法相符。 相似文献