微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法连续测定啤酒花中的11种微量元素

使用带预消解步骤的微波消解方法处理样品,电感耦合等离子体-质谱法结合碰撞池技术(CCT,Collision Cell Technology)连续测定了啤酒花样品中的11种微量元素.方法各元素相关系数均大于0.9995,相对标准偏差RSD＜5％,回收率为82.0％-112.0％.     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的铅和镉

用微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的Pb和Cd,方法简便、快速.Pb和Cd检出限分别为0.14μg/L和0.13μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)＜4.69%,标准加入法回收率Pb为96.0%-104.0%,Cd为95.0%-110.0%.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉中微量元素

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金属元素含量,结果表明,花粉经酶解破壁后,固体颗粒中的Al,Mn,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Sb,Ba,La等微量元素的含量均有所下降,有害元素Pb、As、Hg、Cd的含量很低,均低于检出限。     

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定矿泉水中7种微量元素

电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）同时快速测定矿泉水中微量的锂、锶、铅、砷、铜、镉、锰,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1.1%—5.7%（RSD,n=5）,回收率为90%—110%。     

微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定面粉中的铝

面粉样品经微波消解后,以⁴⁵Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO₃+H₂O₂混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

ICP-MS法研究重度烧伤患者创面肉芽组织中微量元素的亚细胞分布

利用八极杆碰撞反应池(ORS)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法研究了Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,Se,Cd等元素在重度烧伤患者创面肉芽组织中的亚细胞分布。采用差速分级离心技术将样品分离获得细胞核、线粒体、溶酶体、微粒体和细胞上清液等亚细胞组分,使用混合酸HNO₃+H₂O₂并结合密闭微波消解对各亚细胞组分进行消解,分别选用ORS的氦碰撞模式和氢反应模式校正了质谱分析过程中的多原子离子干扰,以Rh为内标元素校正了基本效应和信号漂移现象。各待测元素的检出限在0.72～33.05 ng·L-1之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%。采用ORS-ICP-MS法可实现重度烧伤患者创面肉芽组织中微量元素亚细胞分布的准确分析,并可广泛应用于其他生物样品的分析,多数元素在创面肉芽组织和正常皮肤组织亚细胞组分的分布中存在显著性差异。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。