协同催化-溶剂萃取光度法测定血清中的唾液酸

利用Cu2+和Cr3+的协同催化作用,促进间苯二酚与唾液酸的显色,再用乙酸丁酯-正丁醇萃取有色物质,变换波长至625nm处测定血清中的唾液酸含量.建立了血清中唾液酸测定的新方法.方法的线性范围为0～1000mg/L,检出限为2.1 mg/L,相对标准偏差为1.59%～2.11%,回收率为96.2%～101.2%,糖类及抗坏血酸等物质对测定的干扰＜2%.该法简便、快速、灵敏、准确,可用于临床体液中唾液酸的测定.     

协同催化光度法测定血清中唾液酸

本文利用Ｃｕ＾２＋和Ｃｒ＾３＋的协同催化作用及Ｂｒｉｊ３５的增溶作用建立了测定唾液酸的光度分析新方法，该方法的线性范围为０～９８０ｍｇ／Ｌ，检出限为１．５ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８３％～２．６６％，回收率为９４．７％～１０２．０％，用于测定人血清中的唾液酸，获得满意结果。     

协同催化——溶剂萃取光率法测定血清中的唾液酸

利用Cu^2 和Cr^3 的协同催化作用,促进间苯二酚与唾液酸的显色,再用乙酸丁酯——正丁醇萃取有色物质,变换波长至625nm处测定;血清中的唾液酸含量。建立了血清中唾液酸测定的新方法,方法的线性范围为0－1000mg/L,检出限为2.1mg/L,相对标准偏差为1.59%-2.11%,回收率为96.2%-101.2%,糖类及抗坏血酸等物质对测定的干扰＜2％。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床体液中唾液酸的测定。     

5-Br-DMPAP吸光光度法测定奶粉中微量锌

锌是人体中含量最高的微量金属元素。锌的生物功能是多方面的 ,如参与各种酶、核酸和蛋白的合成 ,参与人体免疫功能及维生素A的代谢 ,增强机体抗感染能力等。人体缺锌时 ,会出现生长发育迟缓 ,并诱发多种疾病的产生。因此 ,测定锌的含量在临床上有重要的价值[1] ,建立简便准确测定锌的方法成为分析工作者关注的问题。目前 ,测定食品中微量锌的标准方法为双硫腙比色法和原子吸收光谱法[2 ] ,其特点是灵敏度不高且选择性差。表面活性剂应用于光度法已有很多报道[3～ 6 ] ,本文在 pH 9.0时 ,OP存在下 ,利用掩蔽作用 ,样品不经分离 ,可直接进…     

荧光分光光度法测定奶粉及尿液中叶酸——基于同时高锰酸钾氧化及光化学反应

对基于同时用高锰酸钾氧化及光化学反应的荧光分光光度法测定复杂试品如奶粉及人尿中叶酸的条件作了系统的试验并予以优化.对奶粉试样的预处理方法也作了详细叙述.试样溶液在作荧光光度检测之前,须经硅藻土填充的层析柱进行纯化.含有叶酸的试液在0.01 mol·L-1盐酸介质中,用1×10-3 mol·L-1高锰酸钾溶液氧化,并置于波长为254 nm的紫外灯下照射30 min,经如此处理后叶酸的荧光强度明显增大,并测得其激发波长及发射波长分别为280 nm及448 nm.在5.0×10-8～2.0×10-6 mol·L-1叶酸浓度范围内,与相应的荧光强度之间保持线性关系,相关系数为0.999 1.方法的检出限为6.5×10-9 mol·L-1,所提出的方法曾用于奶粉及人尿中叶酸的测定.测定结果的RSD值(n=7)为3.2%～4.9%,方法的回收率为97.0%～102.0%.     

食品中微量元素锗的测定方法概述

综述了国内近年来对食品中微量元素锗的测定方法。包括：分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法，电感耦合等离子体发射光谱法，极谱法和色谱法。     

桑色素光度法测定痕量铝和聚丙烯酰胺

基于聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）作为增稳剂时,Ａｌ＾３＋叠色素（ｍｏｒｉｎ）之间的显色反应,提出了一种简便,快速,高灵敏测定痕量铝的光度法,络合物组成比为Ａｌ：ｍｏｒｉｎ＝１：２;表观摩尔吸光系数ε４０８＝６．３×１０＾７Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１;铝浓度在０．０４－０．２８μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律;检测限４．０×１０＾－１０ｇ／Ｌ。     

乙醇中痕量苯的测定方法

１前言制备无水乙醇的精馏过程常用苯作为挟带剂Ｉ’］,当乙醇作原料生产酒精饮料、药物制剂或提取物时,仅允许痕量的苯存在,因此需要对乙醇进行苯含量的测定。在苯浓度为ＩＰＰｍ时,用厚度为１厘米的比色皿进行常规的分光光度法测定,仍存在可识别的特征峰,可用于痕量苯的测定。如用常规分光光度分析中的绝对法或用文献［２］介绍的导数光谱法进行测量计算,虽然其表征革浓度的吸光度的相关数值较人,可用于测量苯浓度较低的溶液,但由于仪器精密度及其它干扰因素的影响,实际测定结果会产生较大的偏差,难以得到准确的数据。本文采用…     

水体中挥发酚测定方法的改进

分别利用苯洗涤、活性炭吸附和三氯甲烷萃取提纯了显色剂４－氨基安替比林,使挥发酚的分析方法的精密度得到显著的改善,检出限可以降到１．０μｇ／Ｌ以下。其中三氯甲烷萃取法可以使该方法的检出限达到０．２５μｇ／Ｌ,较原方法降低近一个数量级。     

间接荧光法测定奶粉中叶酸

研究了高锰酸钾氧化叶酸荧光体系的形成条件,并建立了测定叶酸含量的间接荧光法。在pH为4.0,80℃水浴中,高锰酸钾可将叶酸氧化为蝶呤-6-羧酸,氧化产物的荧光值较叶酸的荧光值大大增强。荧光强度与叶酸浓度在0~1.6 mg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限为51μg.L-1,将此方法应用到孕妇强化奶粉中叶酸含量的测定,RSD为2.52%(n=6)。     

基于非线性化学指纹图谱技术测定婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉含量

采用非线性化学指纹图谱技术,及最小二乘一元线性回归方法对婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉进行定量分析。首先测定具有不同掺杂百分比的混合奶粉标样非线性化学指纹图谱,利用其停波时间相对于掺杂牛奶粉含量之间的一元线性关系,通过最小二乘法建立测定混合奶粉中掺杂牛奶粉含量的校正模型;然后用该模型和混合奶粉试样指纹图谱的停波时间来计算混合奶粉中掺杂牛奶粉的含量;最后根据掺杂牛奶粉的含量来鉴别和定量评价奶粉质量。实验表明:该方法相关系数为0.9945,相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.18%,回收率在95.3%~107.0%范围,检出限为1.09%。方法准确度高,重现性好,操作简单,是一种切实可行的测定婴幼儿羊奶粉中掺杂牛奶粉含量的方法。     

唾液酸单体的HPLC测定及其在唾液酸纯化中的应用

建立了高效液相色谱法测定唾液酸单体的方法,色谱柱为ZORBAX SB C18柱,流动相为pH3的硫酸水溶液,流速1．0mL／min,进样量5．0μL,在波长210nm处检测,唾液酸单体质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0．9999。在唾液酸单体的纯化过程中用此方法进行检测;与质谱分析相结合,确立了聚唾液酸水解液中唾液酸二聚体的存在。     

在线富集胶束电动色谱法测定唾液中的唾液酸

建立了1种测定唾液酸的在线富集胶束电动色谱法。首先研究了不同的表面活性剂(十二烷基硫酸钠、胆酸钠和脱氧胆酸钠)、背景电解质(磷酸盐、硼砂和3—环己胺—1—丙烷磺酸)、缓冲溶液的pH值及有机修饰剂(甲醇和乙腈)的加入对测定唾液酸的影响;其次研究了样品基体的组成及进样时间对富集效果的影响;最后考察了所建立方法的线性、检出限和重复性,并将该方法成功地应用于测定人体唾液中的唾液酸,在12min内完成分离。     

对巯基苯硼酸修饰石英晶体微天平传感器用于测定唾液酸

硼酸与二醇的脱水缩合反应已被广泛用于检测或富集顺式邻位多羟基化合物. 本文以对巯基苯硼酸(MPBA)自组装修饰石英晶体微天平(QCM)芯片, 基于硼酸根对唾液酸的特殊反应, 建立了检测唾液酸(SA)的新方法. 采用扫描电子显微镜表征了对巯基苯硼酸对石英晶体微天平的功能化修饰过程, 并研究了溶液pH值对芯片表面亲和力的影响. 实验结果表明, 随着pH值的降低, 修饰芯片对唾液酸的结合能力增强, 而对参照物葡萄糖的结合能力则降低. 在pH=4.0的条件下, 该传感器在0.50~5.0 mmol/L范围内对唾液酸有很好的线性响应, 相关系数为0.9950, 检出限为0.15 mmol/L. 此传感器提供了一种简易的唾液酸检测方法, 为实际样品的测定奠定了基础.     

表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺

本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法.奶粉样品经15％三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测.三聚氰胺线性范围为0.0050～0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5％～124％之间,相对标准偏差小于8.8％(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50～l0mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5％～112％之间,相对标准偏差小于9.4％(n=5).该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景.     

灰化法气相色谱/质谱法测定奶粉中碘的研究

采用气相色谱-质谱联用技术建立了一个快速、高灵敏测定奶粉中碘的新方法.用碱灰化法处理样品,丁酮衍生后用正己烷提取,无水硫酸钠脱水,HP-5MS柱气相色谱分离后用质谱在选择离子模式下测定,外标法定量.该方法的回收率在77%～110%之间,相对标准偏差小于10%,检出限为0.1 mg/kg.实验表明氯离子、溴离子都不干扰测定,方法的选择性好.     

Application of FT-Raman Spectroscopy and Chemometric Analysis for Determination of Adulteration in Milk Powder

In this work, FT-Raman spectroscopy is explored as a rapid technique for the assessment of the milk powder quality. Based on information provided by Raman spectra of samples adulterated with starch and whey, a quantitative method is developed to identify the fraud, using Partial Least Squares regression (PLS). In regression models using PLS the results are satisfactory, and such models can be used to identify and quantify samples presenting whey and starch in milk powder at concentrations of 2.32% and 1.64% (w/w), respectively. In the whey determination, the obtained values in the PLS model of the new samples are compared with those obtained by the spectrophotometric method of acid ninhydrin. This result shows that there is no significant difference with the 95% level of confidence between the values provided by the PLS regression method and the acid ninhydrin. The present work shows Raman spectroscopy as an analytical tool which can be used in quality control of milk powder, even in fraud processes, and the calculated figures of merit such as sensitivity, accuracy, limit of detection and limit of quantification clearly demonstrate this potential use. Although the multivariate models developed are not strictly quantitative, especially for low concentrations, they can be used as screening methods for routine analysis, as showed by this work.