钼兰凝胶相双波长分光光度法测定高纯稀土氧化物…

应用葡聚糖凝胶Ｇ－２５从水溶液中吸附硅钼兰，应用双波长等吸收点法，消除凝胶相背景，固相灵敏度比相应的水溶液法灵敏度提高７倍，应用于高纯稀土氧化物中痕量硅的测定，取得满意结果。     

茜素红催化荧光法测定痕量铁（Ⅲ）

建立了茜素红催化荧光法测定痕量铁（Ⅲ）的新方法。体系在λｅｘ／λｅｍ＝３８０／４５０（ｎｍ），获得最佳实验条件为０．１％茜素红５．０ｍＬ，０．５ｍｏｌ／Ｌ，饱和ＫＩ０４溶液３．０ｍＬ．反应温度１００℃，反应时间８ｍｉｎ。     

磷钒钼蓝-Sephadex G-25凝胶相双波长分光光度法测定微量磷

应用葡聚凝胶（Sephadex)G-25从水溶液中吸附富集磷钒钼蓝杂多酸，在800nm和700nm处应用固相分光光度法直接测定磷钒钼蓝－凝胶相吸光度差，磷量在0－8μg/50mL范围内符合比尔定律，用于分析高纯硫酸钠中微量磷，结果良好。     

试剂8Q5SA8Q5S荧光光度法测定镓(Ⅲ)

用新合成的试剂７ （８′ 羟基喹啉 ５’磺酸偶氮） ８ 羟基喹啉 ５ 磺酸（８Ｑ５ＳＡ８Ｑ５Ｓ）荧光光度法测定镓的反应条件。镓（Ⅲ）与试剂在ｐＨ１．４（ＨＣｌ）形成１∶３型红色配合物并呈现荧光,荧光性质λｅｘ／λｅｍ（ｎｍ）＝５６０／５９０,线性范围０～１０μｇ     

试剂8Q5SA8Q5S荧光光度法测定镓（Ⅱ）

用新合成的试剂７－（８’－羟基喹啉－５’磺酸偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸荧光光度法测定镓的反应条件。镓（Ⅲ）与试剂与ＰＨ１．４（ＨＣｌ）形成１：３型红色配合物并呈现象荧光，荧光性质λｅｘ／λｅｍ（ｎｍ）＝５６０／５９０，线性范围０－１０μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．ｎｇ／ｍＬ。     

二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ，ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ，ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ，α＝１０４．２９（２）°，β＝９２．９９（３）°，γ＝９８．５８（５）°，Ｖ＝１．３７９０ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ３，μ（ＭｏＫα）＝２．８０４ｃｍ－１．结构的偏离因子Ｒ＝０．０６４８，Ｒｗ＝０．０７３７．结构测定表明，甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化，预示杂环对硼原子的π－电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系．     

关于倍周期分支定理的注记

关于倍周期分支定理的注记黄永年，王德全，昔秀峰（新疆大学数学系．乌鲁本齐８３００４６）（宁波师范学院，宁波３１５２１１）关键词失稳，倍周期分支在［１］中有如下倍周期分支定理定理１设ｆλ（ｘ）对λ，ｘ有三阶连续偏导数且满足：１°ｆλ（０）＝０在λ＝λ０...     

盐酸异丙嗪药物含量的光度测定法

在ｐＨ为２．５的氯乙酸－氯乙酸钠缓冲液中，在加热条件下，偏钒酸铵迅速氧化异丙嗪（又名非那根），得到一种樱红色产物，波入λｍａｘ＝５２０ｎｍ，而且异丙嗪的异构物氯丙嗪（又名冬眠宁）允许量较大，据此，本文提出了一个选择较好的分光光度法，用以测定药物中丙嗪含量，其浓度在２～１０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，检出限为０．８ｍｇ／Ｌ。     

[Cu(phen)_2Cl](OH)·5.5H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,邻菲绕啉和 ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ在己二酸和碳酸钠存在下反应给 出［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］ＯＨ·５．５Ｈ２Ｏ．单晶Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ（Ｎｏ．１５） 空间群,晶胞参数：α＝ ２．３３２２（４）ｎｍ, ｂ＝３．０２８６（６）ｎｍ, ｃ＝０．７５０３（１）ｎｍ, β＝ ９７．８０（１）°,Ｖ＝ ５．２５１（２） ｎｍ３, Ｄｃ＝ １．４５６ ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝ ８,Ｆ（０００）＝ ２ ３８４, ５ ７９１个独立 衍射点中,２５８０个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２ｏ）,Ｒ＝０．０９１,ｗＲ２＝０．１３７３．标题配合物的 晶体结构由［ Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２ Ｃｌ］＋配阳离子, ＯＨ－离子和结晶水分子组成． Ｃｕ原子与１个Ｃｌ原子 和分属于２个邻菲绕啉配体的４个Ｎ原子配位形成畸变三角双锥,其中两个Ｎ原子位于轴 向位置,轴向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．１９６９（６）和 ０．１９８１（５）ｎｍ,径向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．２０８ ７（５）和 ０．２１０ ５（５）ｎｍ, Ｃｕ－ Ｃｌ的键长为 ０．２３３ ５（２）ｎｍ．通过芳环堆积作用,配阳离 子组装形成二维层结构,ＯＨ－离子和水分子位于层之间．     

碱土金属邻苯二甲酸氢盐的振动光谱

测定了碱土金属邻苯二甲酸氢盐的晶体结构．Ｃａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）·２Ｈ２Ｏ为正交晶系，属Ｐｍｎ２１（Ｎｏ．３１）空间群，晶胞参数为ａ＝２．７４８２，ｂ＝０，９１２５，ｃ＝０．６９２６ｎｍ，Ｚ＝４；Ｓｒ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２·２Ｈ２Ｏ是正交晶系，属（Ｎｏ．３６）空间群，晶胞参数为ａ＝２．８４６５，ｂ＝０．８７９８，ｃ＝０．６９８０ｎｍ，Ｚ＝４；Ｂａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２·Ｈ２Ｏ为单斜晶系，属（Ｎｏ．７）空间群，晶胞参数为ａ＝３．１０５１，ｂ＝０．７００８，ｃ＝１．１７８１ｎｍ，β＝１００．５５°，Ｚ＝６．研究了这些化合物的红外和拉曼光谱，讨论了固体样品中邻华二甲酸根与碱土金属离子的配位结构及其对光谱的影响．     

三氧化钼薄膜的制备和结构研究

采用溶胶－凝胶法成功制备了三氧化钼（MoO3)薄膜，首先，以CH3COCH2COCH3，MoO3,C6H5CH3和HOCH2CH2OCH3为原料合成三氧化钼溶胶和凝胶。凝胶的热重和差热分析（TG－DTA）显示三氧化钼的晶化出现在508℃附近的140℃范围内。其次，利用旋转涂布法在硅（111）基片上通过450℃退火处理制备了三氧化钼薄膜。XRD和FTIR谱表明薄膜为α－MoO3相。SEM形貌像显示薄膜中晶粒分布均匀致密，在基片表面无择优取向；晶粒尺度范围在0．5－1μm之间。     

多铁复合纳米陶瓷BaTiO3-CoFe2O4的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法和化学共沉淀法制备了BaTiO3-CoFe2O4两相复合纳米粉体,利用固态烧结法制备出BaTiO3-CoFe2O4多铁性复合陶瓷.XRD测试和实验结果表明,两相复合陶瓷中同时含有四方相的BaTiO3陶瓷和立方相的CoFe2O4陶瓷.复合纳米陶瓷具有较好的铁电性和铁磁性,为进一步研究其磁电耦合效应及应用奠定了良好的基础.     

TiO_2纳米粉体的制备及光催化活性

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶凝胶过程超临界干燥法制备了 Ｔｉ Ｏ２ 纳米粉体，并通过 Ｘ Ｒ Ｄ、 Ｂ Ｅ Ｔ、 Ｔ Ｅ Ｍ 等方法对所得样品进行表征． 制备的 Ｔｉ Ｏ２ 气凝胶具有很高的比表面积（４８８ ｍ ２ ·ｇ－ １），平均粒径为 ４．６ ｎｍ ，具有锐钛矿型晶体结构，经５００℃煅烧２ ｈ 所得的纳米粉体，锐钛矿型晶体结构更为明显，平均粒径６．７ ｎｍ ，比表面积 １５８ ｍ ２ ·ｇ－ １． 将它用于甲基橙溶液的脱色反应，具有高的光催化活性     

基于纳米金/多孔硅基底的荧光标记法对生物分子的检测

为制做一种低成本、易标记、稳定性好、灵敏度高的生物传感器,本文制备了一种具有较强荧光信号及生物兼容性的多孔硅生物传感器材料,利用纳米金的等离子体效应增强多孔硅中荧光标记物的荧光信号,在纳米金修饰的多孔硅中采用罗丹明6G荧光标记法对生物分子进行检测.通过链接生物荧光探针后荧光信号强度的变化实现生物浓度检测,其检测极限为1...     

用消光法测定还原糖

本文详细研究了用乙二胺（en）-铜（Cu2＋）络合物（简作EDAC）测定还原糖的分光光度法．结果表明：Cen／CCu2＋≥2．5即可形成稳定的络合物EDAC，其最大吸光度λmax＝547nm；在介质中吸光度稳定，λmax＝550nm；于NaOH介质中吸光度下降，波长略为红移．在固定介质，或中，EDAC性质一年同内未发现变化，能与还原精作用生成Cu2O沉淀，而本身的量减少，其吸光度与还原糖在0．063～1．64mg（六碳糖）内线性相关，相关系数绝对值｜ρ｜＞0．998．实测样品回收率在98％～103％之间．本法试剂易得、性稳定，操作简便，取样量少．灵敏度较高．en是一种常用试剂，有关用EDAC络合物测定还原糖的方法尚未见报导．     

基于芳环堆积和氢键作用的新型双核铜配合物的超分子组装:[Cu_2(phen)_2(OH)Cl(C_4H_4O_4)]·8H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,经邻菲绕啉、丁二酸钠和ＣｕＯｌ２·２Ｈ２Ｏ反应合成得到标题配合物,［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ．单晶 Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｐ２１（ Ｎｏ． ４）空间群,晶胞参数：α＝０．７７０８（１）ｎｍ,ｂ＝１．７８６１（３）ｎｍ, ｃ＝１．２４８９（２）ｎｍ,β＝９６８９（１）°,Ｖ＝ １．７０７０（５） ｎｍ３,Ｄｃ＝１．５５７ ｇ／ｃｍ２,Ｚ＝２,Ｆ（０００）＝８２４,４２８２个独立衍射点中,３３４８个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２０）,Ｒ＝０．０６２,ωＲ２＝０．１６３４．［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ配合物由双核铜［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子和晶格Ｈ２Ｏ分子组成．每个Ｃｕ原子与邻菲绕啉上的２个Ｎ原子、丁二酸根上的１个羧基Ｏ原子、１个桥联Ｃｌ原子及桥联氢氧根上的Ｏ原子配位形成高度畸变的三角双锥．通过Ｃｌ原子、氢氧根及丁二酸根一端羧基的桥联作用,相邻三角双锥形成“蝎子”形的双核［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子．分子间的芳环堆积作用致使双核络分子排列形成平行于晶     

稀土树脂相分光光度法研究

在大量硝酸根存在时,稀土离子、NO-3和三氯偶氮胂形成稳定的配阴离子,能被阴离子交换树脂所吸附,从而建立稀土树脂相分光光度法。以双波长等吸收点法（测量波长λ1=660nm,参比波长λ2=730nm）扣除树脂背影响,应用于稀土矿中稀土总量的测定,取得了较好的结果。     

二氯和邻菲罗啉二酮的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

以ＭＣｌ２和配体Ｌ（Ｌ＝１，１０－菲罗啉－５，６－二酮）为原料，合成了标题配合物ＭＬＣｌ２，Ｍ＝ＮｉⅡ，ＣｕⅡ，ＺｎⅡ，并经元素分析、热谱、ＩＲ和摩尔电导表征．三者均为四配位的电中性配合物，热稳定性高于５００Ｋ，易溶于ＤＭＦ、ＤＭＳＯ和吡啶，可溶于乙腈和水．它们在ＤＭＦ中于３５０ｎｍ和３１５ｎｍ附近显示出强的Ｍ－Ｌ荷移跃迁     

水溶液中β-环糊精与苯甲酸雌二醇包络反应的光谱研究与应用

在硫酸酸性介质和溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下用紫外吸收、荧光光谱法对β－环糊精（β－ＣＤ）与苯甲酸雌二醇（ＥＢ）的主客体包络反应及协同增敏作用机理进行了研究，提出了水溶液中测定ＥＢ的荧光光度新方法，灵敏度高，检出限为４．９×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１，其线性范围为５．３×１０－９～２．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，方法的相对标准偏差为１．３％（ｎ＝５）．应用本法于苯甲酸雌二醇注射液样品中ＥＢ的测定，结果满意     

废水中无机磷的双波长分光光度研究

引入赤霉素-二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂.在1.0 mol/LHNO3介质和有机相中,赤霉素-二氯化锡混合物与无机磷、硅杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,以∧＝690 nm为测定波长,∧＝780 nm为参比波长,获得线性回归方程为△A＝0.113 8C+0.015 3,校正因子r＝0.999 3.表观摩尔吸光系数为1.2×104L·mol-1·cm-1.PO43-质量浓度位于0.1～3 mg/L,符合朗伯-比耳定律.赤霉素-二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,结果令人满意.