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1.
有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖[2]、氢氧化钾[3]或EDTA二钠盐[4]。Gadson等[5]在含硼无机溶液中加入少量10%氢氟酸,10分钟内形成BF4-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。 相似文献
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硝基磺酚C光度法测定蛋白质的研究 总被引:19,自引:0,他引:19
蛋白质的定量分析是生化研究、临床化验和食品检验等领域经常涉及的内容.以有机小分子作光谱探针测定蛋白质,如甲基橙[1,2]、考马斯亮蓝G-250[3]、溴酚蓝[4]、溴甲酚绿[5]和偶氮胂Ⅲ[6]等已得到研究. 相似文献
3.
二苯并噻吩及其氧化物与离子液体相互作用的理论研究 《燃料化学学报》2012,40(12):1444-1453
采用密度泛函理论方法比较了DBT/DBTO2和[BMIM]+[PF6]-/[BMIM]+[BF4]-的相互作用。对最稳定的[BMIM]+[PF6]-、[BMIM]+[PF6]--DBT、[BMIM]+[PF6]--DBTO2、[BMIM]+[BF4]-、[BMIM]+[BF4]--DBT、[BMIM]+[BF4]--DBTO2进行了NBO和AIM分析。结果表明,DBT和[BMIM]+[PF6]-/[BMIM]+[BF4]-中的咪唑环彼此相互平行,NBO和AIM分析表明它们之间发生了π-π相互作用。H1'和H9'形成的F…H氢键有利于π-π堆积作用的形成。DBTO2倾向于趋近C2-H2和甲基基团形成O…H相互作用;DBTO2优先吸附在[BMIM]+[PF6]-/[BMIM]+[BF4]-。在模拟油中,[BMIM]+[PF6]-和[BMIM]+[BF4]-离子液体对DBTO2的萃取能力大于DBT,其原因是可能是DBTO2具有较大的极性和O…H与F…H的氢键作用。 相似文献
4.
双(O,O-二芳基硫磷酰基)多硫物(Ⅰ)具有杀虫作用[1]、增效作用[2,3]、杀菌作用[4],亦可用作橡胶硫化剂[5]。R为芳基的I,除几个双二硫物(I,n=2)[6,7]外,文献中尚未有记载,为探索它们的杀菌活性,我们用下列反应由(Ⅱ)或(Ⅲ)合成了17个行为2,3和4,R为芳基、卤代芳基的I。 相似文献
5.
CF-2是一种新型的高硅沸石。1981年我们实验室首先在二乙醇胺-甘油-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中制备成功[1],以后才见到关于Theta-1[2],ISI-1[3],KZ-2[4],NO-10[5]和ZSM-22[6]沸石的报道。 相似文献
6.
N503萃取镓及其机理的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
镓的提取过去多采用中和、置换等老力法,其流程长,收率又低。近年来,溶剂萃取法显示出极大的优越性,因此,在镓的萃取分离方面国内外也给予了极大的重视,并已有综述[1-3]。目前,从盐酸体系中萃取镓常用的工业萃取剂有:甲基异丁基酮(MIBK)[4-7]、磷酸三丁酯(TBP)[8-12]、三辛胺(TOA)[13-17]等。但由于MIBK水溶性大、易挥发、TBP对聚氯乙烯萃取设备有严重的溶胀性、TOA的萃取选择性较 相似文献
7.
近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴[1-3]及碘[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显[5-6],非水介质用的乙酸[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环[3]已烷则价太贵。 相似文献
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<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体,被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法[5]、乙酰丙酮分光光度法[6]、气相色谱法(GC)[7]、 相似文献
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层状双氢氧化物(Layered double hydroxide, LDH)是一种具有阴离子可交换性质的层状无机材料, 由于其具有多种功能性质, 已被广泛应用于催化[1~3]、酸吸附剂[4]、传感器[5]及聚合物填料[6~8]等领域. 传统的共沉淀法制备的LDH结晶度低、尺寸小(直径通常小于100 nm). 1998年, Costantino等[9]采用均匀沉淀法制备出了高结晶度、大尺寸(微米量级)且层间具有CO32-的LDH(LDH-CO3), 引起了人们的极大兴趣. 为解决LDH-CO3难于交换和剥离的难题, Iyi等[10,11]采用两步法制备了层间具有NO3- 或有机阴离子的LDH, 即首先采用 HCl-NaCl混合溶液将LDH-CO3转化成为LDH-Cl, 然后再采用过量的阴离子进行交换制备LDH-NO3或有机阴离子插层的LDH. 相似文献
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4-溴-5-甲基靛红的Baeyer-Villiger氧化反应 总被引:3,自引:0,他引:3
Baeyer-Viliger反应是由酮制备酯的重要方法[1].氧化剂通常有两类:(1)有机过酸;(2)过硫酸钾/硫酸(Caro酸).由于靛红结构特殊,我们分别以单过邻苯二甲酸[2]和过硫酸钾/硫酸[3]为氧化剂氧化4-溴-5-甲基靛红(1). 相似文献
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碳苷研究(Ⅵ)——1-芳基-D-吡喃葡萄糖碳苷的快原子轰击质谱 总被引:1,自引:0,他引:1
快原子轰击质谱(FAB-MS)是近几年发展起来的一种质谱新技术[1],特别适于极性大、不易挥发和对热不稳定的化合物,已用于多肽[2]、核酸[3]及苷[4]的结构测定。 相似文献
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微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法[1]、一氯化碘法[2]、X射线光谱法[3]、分光光度法[4,5]、原子吸收光谱法[6]和等离子体光谱法[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长[4],或灵敏度低[1~3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法[8]已有商品化仪器问世[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法. 相似文献
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七十年代初期美国Mobil公司开发的ZSM-5沸石,近年来在石油化工催化领域得到广泛应用,引起人们日益重视。在合成中除硅源铝源外,还需一定量有机胺,才能晶化得到ZSM-5[1-2]。李赫咺等[3]在NaOH体系中不用有机胺类、醇类及其它有机试剂和含氮化合物,直接合成出了NaZSM-5。王清遐、蔡光宇等[4]在NaOH、NH3、H2O混合碱体系中也制得了NaZSM-5。但为了除去产物中对催化反应有害的钠离子,必须进行离子交换除钠,从而制得HZSM-5或NH4ZSM-5,将后者加热可得HZSM-5,这样使得制备工艺复杂。 相似文献
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在B3PW91/6-311+G(d)计算水平上, 计算并讨论了Ni4Ti2, [Ni4Ti2]2+, [Ni4Ti2]2-与Ni4Ti4, [Ni4Ti4]2+, [Ni4Ti4]2-团簇的几何结构和芳香性. 在构型优化过程中得到了Ni4Ti2(D4h), [Ni4Ti2]2+(D4h), [Ni4Ti2]2-(D4h)和Ni4Ti4(D2h)4个稳定构型, 发现当引入上下2个Ti原子后, Ni4环成为了平面正方形构型. 核无关化学位移(NICS)计算结果表明, Ni4Ti2(D4h)与Ni4Ti4(D2h)的NICS值为正, 而[Ni4Ti2]2+(D4h)和[Ni4Ti2]2-(D4h)的NICS值为负, 且[Ni4Ti2]2-(D4h)的NICS值更负. 同时还发现, 由s与d轨道参与形成的反磁性环流是引起[Ni4Ti2]2+(D4h)和[Ni4Ti2]2-(D4h)具有较大芳香性的主要原因; 其中Ti原子主要提供dz2与s轨道, 而Ni原子主要利用其dz2与dx2-y2轨道形成正方形环, 它们之间构成了球状的d轨道环流, 且[Ni4Ti2]2+(D4h)和[Ni4Ti2]2-(D4h)中还有非常明显的π轨道环流. 相似文献
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B-Z反应较早是用分光光度计观察颜色的周期性变化[1]。Field采用电动势测定E~t或C~t图[2]。最近大量工作证明上述二种方法仍然是很重要的。B-Z反应是属于非平衡态中存在自组织现象的一个实例,三分子模型[3]和低浓度三分子模型[4]至今尚未找到实例,因而Oregonator成了颇为重要的一个实际模型[5]。原则上直接测到相平面上lg[Br-]与lg[Ce4+]的变化。给验证理论提供了一种可靠性。 相似文献
19.
比较研究了以C2O42-为共反应物时5个结构相关的Ru(II)配合物[Ru(bpy)2L1]2+, [Ru(bpy)2L2]2+, [Ru(bpy)2L3]2+, [Ru(phen)2L1]2+和[Ru(phen)2L2]2+(其中bpy=2,2′-联吡啶, phen=1,10-邻菲啰啉, L1=4-羧基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L2=3-羧基-4-羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L3=3,4-二羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉)的电致化学发光(ECL)性质. 结果表明, 酚羟基的存在能有效地淬灭Ru(II)配合物[Ru(bpy)2L2]2+, [Ru(bpy)2L3]2+和[Ru(phen)2L2]2+的ECL, 其它Ru(II)配合物的ECL量子效率与[Ru(bpy)3]2+相差不大. 相似文献
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半导体微粒子(二氧化钦等)在光照射下产生强烈的氧化能力,可以把水和空气中的许多难分解有毒有机污染物氧化分解为二氧化碳、水等无机物。该方法分解速度快、除净度高,有着很大的应用前景[1~3]。在过去几年里,我们广泛地报导了在二氧化钦半导体微粒子催化下表面活性剂[3,4]、农药[5]氰化物困等环境污染物的光催化分解。烷基、芳香基及含氧碳氢基团可被氧化分解为二氧化碳和水[4];有机化合物中的卤素[5]、磷川、硫[8]氮[9]原子分别被光分解为卤素离子、磷酸根离子、硫酸根、按和硝酸根离子。因多相光催化反应十分复杂,目前对光催化分解过程,特别是中间化合物的生成及其浓度变化了解很少,甚至连光致电子及空穴的反应也并不十分明确。 相似文献