以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

双铂极电流滴定法测定铜铁

重铬酸钾容量法测定铁,因指示剂自身氧化而要多消耗滴定剂,且所用汞盐也污染环境。本文采用硫代硫酸钠滴定碘法,以双铂电极作工作电极通过电流变化判断终点,突跃明显。试液勿需分离,在pH4存在氟氢化铵条件下,仅滴定铜量;另在pH1.5条件下,滴定铜、铁合量,由两次消耗滴定剂的体积差计算铁量。滴定10毫克铜时,共存元素的允许量(毫克)为:钼(Ⅵ)、钙、氨(100),镉、汞(Ⅱ)、镍、铅、锌、铬(Ⅲ)、锡(Ⅳ)、钴、硅、铝、钨(Ⅵ)、钛(Ⅳ)(50),砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)、铁(Ⅲ)(10);钒(Ⅴ)的干扰可在     

光度络合滴定(Ⅰ)——微量铁(Ⅲ)的滴定

本文提出在pH=0.8和波长540nm,以二甲酚橙作指示剂,用铋盐作回滴剂光度滴定3-100微克铁。本法选择性很高,大量铝、钛(Ⅳ)、铬(Ⅲ)、铜、铅、锌、镉、锰、镧、铈(Ⅲ)、钨(Ⅶ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、砷(Ⅲ)、镁、钙、银以及适量的汞、钍、锑(Ⅲ)、镍、氟离子、氯离子和磷酸根等不干扰,应用适当的隐蔽剂,400倍于铁的铝以及适量的钍、锆和锡也不干扰。应用本法,不必分离便可滴定石英石、石英砂、铝合金、纯铝以及水样中的铁。     

羟基羧酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.以乳酸隐蔽锡(Ⅳ)及锡的滴定

1.确定乳酸为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在125—150毫升溶液中,利用乳酸能隐蔽多至200毫克锡而作铅或锌的滴定(pH 5—5.5)。 2.有大量铅或锌,23毫克以上的铋,10毫克镉,6毫克铜,13毫克钴,5毫克镍件随锡时,先以 EDTA 定量络合所有阳离子后,乳酸能完全将 Sn-EDTA 螫合物的 EDTA 置换出,其他螯合物不分解。这样大为提高滴定的选择性,相对误差在±0.4%之内。以此法应用于锡基或铅基合金中锡的测定,快速而准确。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅱ.以乳酸隐蔽钛(Ⅳ)与钛的间接滴定

本文确定乳酸不失为酸性溶液中一良好隐蔽剂,在pH5—6间,能隐蔽大量钛(Ⅳ)。在pH 5.3,10毫升1:4乳酸能隐蔽70毫克的钛,使滴定不为乳酸隐蔽的离子如铁、锆、铝、铅等不受钛的干扰。乳酸能嚣换络合钛(Ⅳ)的EDTA,使在不为乳酸隐蔽的十种元素存在下(铁、锆、铝、铋、锌、镉、铅、铜、钴和镍)能选择滴定钛,可能用于测定钛铁矿、钛合金与钛化合物等快速而又准确测定钛的新方法。在pH2.5间将钛(Ⅳ)-EDTA络合物煮沸一刻钟以上,能使钛(Ⅳ)与EDTA络合完全,继调至pH5—6后钛不水解,而能定量滴定,此点已用于以乳酸置换法准确间接滴定钛。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(Ⅺ)——苦杏仁酸可作为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂

本文提出苦杏仁酸为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂,在pH2至5.5均能隐蔽锡,其隐蔽能力以在pH3.0至3.5最强,1克的苦杏仁酸足以隐蔽35毫克的锡。建立了EDTA-苦杏仁酸隐蔽法间接滴定锡,锆、钍、铋、铁(Ⅲ)、镓、铈、镧、汞铅、镍、钴、锌、镉、钙、镁、少量锰和铝(用丙二酸隐蔽)、钛(加入过氧化氢)、锑(Ⅲ)(用酒石酸隐蔽)等不干扰。本法选择性很高,溶样后即可准确测定锡合金或锡矿中的锡。     

锡基、铅基合金中锡的测定——没食子酸解蔽络合滴定法

应用锡的氟化铵解蔽络合滴定法时,铝的存在使锡的结果产生正偏差而干扰测定。资料[姚铭深等,化学通报(7),48页,1966]介绍没食子酸作锡的掩蔽剂。我们在此提示下,以没食子酸作解蔽剂进行锡的络合滴定。试验结果表明,0.5克的没食子酸可以将50毫克的锡完全从Sn-EDTA中解蔽出来,而此置换反应速度较慢,4分钟后反应才能完全。在滴定溶液中,铅20毫克;铝、     

锌的快速络合滴定

锌的络合滴定,对其干扰元素,特别是铅的干扰消除问题,是该法能否快速的关键。本法在低铅试样中于氨性氯化铵介质加入碳酸钠在高铅试样中加碳酸钠和钨酸钠,一次沉淀分离铅、铁、铝、锰,滤液用硫酸调节酸度后进行络合滴定。分析结果与经典黄血盐法(高含量部分)、氨性底液极谱法(低含量部分)比较,     

Fe(Ⅱ)诱导催化-重铬酸钾滴定法测定铅基和锡基合金中锑

本文介绍了以Fe(Ⅱ)作诱导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾滴定铅基和锡基合金中锑(Ⅲ)的方法,并对滴定反应机理、诱导剂Fe(Ⅱ)的加入时间和作用提出了新的看法。     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

铅锌矿中铅锌的连续络合滴定

于pH5.5—6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,先以EDTA络合滴定铅锌合量,再将此溶液调至pH6—6.5,以邻二氮菲(Phen)从Zn-EDTA络合物中夺取锌使成Zn-Pben,定量释放出EDTA,继以硝酸铅滴定,从而测得锌量。经试验表明,1.2克Phen可从Zn-EDTA中夺取1毫克锌。铜、铁有干扰,若加入10毫升8%硫脲溶液,则允许共存20毫克铜。加入Phen后再补加约1克固体硫脲,可使锌的滴定终点更敏锐;加入15毫升4%氟化钠溶液,且缓冲液中乙酸钠浓度达40%时,即使共存40毫克铁也不影响铅的测定。方法应用于铅锌矿中铅锌的测定,结果满意。     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

钨的络合滴定

络合滴定法测定钨已有Sousa和王承宪等的间接法。前者是析出钨酸钙后借EDTA滴定其中的钙;后者是以钨酸钡形式沉淀后亦以EDTA滴定过量的氯化钡,均曾用之于矿石分析。在本文中作者提出以钨酸铅状态析出钨,用络合滴定与钨当量的铅以作间接容量法测定钨;而络合滴定铅优于滴定钙或钡。曾采用沉淀钼酸铅的条件下同时析出钨、钼,作者从实验中观察到钼酸铅与钨酸铅的沉淀条件不完全一致,尤其在酸度上。由于未找到有关钨酸铅沉淀条件的详尽报告,故又对钨酸铅沉淀条件进行研究。     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…