电感耦合等离子体发射光谱粉末进样法测定粮食及茶叶中微量元素的研究

本文探讨了 ICP-AES 粉末法分析大米,小麦及茶叶中微量元素的条件。试样的基体成分不同,但用粉末进样器和封闭式 ICP-arc 双放电装置,在选定的条件下,只用淀粉基体的标准即可进行分析。并用空间温度分布及抑制粒度效应等数据说明其合理性.     

脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬

以阴离子表面活性剂SDS为增敏试剂,脉冲悬体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中格,结果表明,SDS在土壤悬浮体中对铬的吸收信号表现出明显的增敏作用,铬的绝对灵敏度为7．90ng(进样体积为500ul),直接测定土壤中铬的检出限达4．3ng,加标回收率99．4％,相对标准偏差3％（n=3),方法可直接测定NBS标准物质蕃茄叶中铬。     

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

试液进样量对ICP光源中稀土元素谱线的影响

研究了ICP光源中试液进样量对稀土元素谱线强度、背景强度、谱线强度测量的相对标准偏差,元素检出限,发光效率及试样相对利用率的影响。结果表明,降低试液进样量对稀土元素谱线强度有轻度影响,并 不影响测量的相对标准偏差和元素的检出发。降低试液进行量将提高发光效率及试样利用率,节省稀有和贵重样品用样量。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究——Ⅰ.铜的测定

1 引言 固体进样石墨炉原子吸收分析法速度快、耗样少、灵敏度高,是近年来国际上研究较多的课题。但由于进样方式、基体干扰和背景扣除等方面仍存在一些实际困难,因而应用受到限制。本法采用 自制的多用石墨炉微量固体进样装置,结合Zcaman背景校正、光学控温及基体改进剂等技术,测定了部分标准中铜,分析结果满意。     

ICP发射光谱分析中浓度比法的应用——人工晶体分析

内标法是 ICP 发射光谱分析的方法之一。文献曾报道过向样品及标准溶液中加入等量的内标元素,通过测定分析物与内标的强度比值求含量,可以提高精密度与准确度。选择内标时,要考虑其光谱特性及雾化过程特性与分析物的特性相匹配。但有的研究结果表明,当一个元素的激发能和电离能与分析物有很大差别(甚至分别为原子线及离子线)时,只要适当选择操作条件,使谱线的信号间密切相关,仍可被选作内标。     

测定润滑油添加剂中钙钡的乳浊液进样-火焰原子发射光谱法

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法 ,建立了测定润滑油添加剂中钙和钡的灵敏、快速分析方法。对乳化剂的选择、化学干扰的消除、空白溶液的选择及检出限进行了考察。将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液加入适量琼脂溶液及释放剂配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。该法的测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于±2.9 %,t检验表明两种方法之间无显著性差异。方法的相对标准偏差小于2.7%,检出限:钙0.12mg/L、钡0.99mg/L。     

一种新的气溶胶雾滴分布的测量方法——ICP分析进样系统研究之一

介绍一种ICP分析用气溶气胶雾滴分布的测量方法,以一种高分子材料的稀薄溶液作为气溶胶的采样膜,制成能表征气溶胶雾滴真实形状与直径大小的多孔薄膜,在光学显微镜和高压透射电镜下观察并采用图象分析仪进行雾滴分布的定量测定。研究了同心喷雾器与旋流雾室组成的进样装置在不同的载流量下产生的气胶雾滴分布。     

一种用于微波诱导等离子体发射光谱分析的微量进样系统的研究

提出一种新的微量进样系统——微型电热蒸发与浓硫酸去溶联用系统,与传统的冷凝法去溶系统比较,新系统脱水完全,改进了M1P的稳定性和激发能力,是一种适合于MIPAES的实用型进样系统.研究了用该进样系统时Ar MIP和He MIP的光谱分析特性及易电离元素的影响.     

傅里哀变换红外发射光谱法研究金属氧化物催化剂——Ⅰ.实验建立及氧化钼的还原-氧化研究

本文报导了傅里哀变换红外发射光谱法研究多相氧化物催化剂的实验装置的建立及实验条件的考察。设计加工了一个温度范围宽,可在各种气氛和真空条件下原位研究氧化物催化剂的红外发射池。以MoO_3为例,考察了样品厚度,测试温度对发射光谱的影响。当样品量小于1mm·cm~(-2)时,随样品量增加,谱峰强度线性增加,但峰形不发生变化。当样品量高于1mg.cm~(-2)时,随样品量增加,谱图严重畸变。随样品温度升高,谱峰强度近似线性增加。并用该方法研究了MoO_3在还原和再氧化过程中表面氧物种的变化。结果表明桥式MO?O?Mo物种比端基Mo=O物种较易还原,再氧化时,Mo=O物种比Mo?O?Mo物种优先形成。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中悬浮液直接进样技术的研究与应用的进展

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)中的悬浮液直接进样技术的研究及应用的进展作了评述。文中引用文献涉及年份为1988~2005年。主要的评述内容包括试样制备方法、仪器装置、校准方法、影响悬浮液进样中的传输效率和雾化效率及分析结果可靠性的因素,以及此技术的分析应用(引用文献47篇)。     

电热蒸发进样—等离子体原子发射光谱中钒和钛的蒸发机理研究

自1974年Nixon报道钽丝电热蒸发作为ICP-AES进样技术以来,这一技术已引起了人们的极大兴趣,受到越来越广泛的重视。电热蒸发(ETV)-ICP-AES是一种将蒸发和激发分步进行的联用技术。石墨是目前普遍使用的蒸发器材料。然而,在高温下某些元素和石墨材料可以发生碳化反应,形成热稳定的碳化物,使分析物蒸发不完全或根本不蒸发,从而影响分析结果的灵敏度和准确性。为了解决这一问题,我们曾提出了以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,氟化辅助ETV-ICP-AES直接测定粉煤标样中钒和钛的新方法,其检出限     

孤岛渣油超临界水-合成气中悬浮床加氢裂化反应研究 Ⅰ. 催化剂的影响

利用超临界水-合成气为替代加氢氢源对孤岛渣油悬浮床加氢裂化反应进行了研究，设想利用超临界水中发生的水-气转化反应（CO+H2O→H2+CO2）为渣油加氢反应提供氢源，报道了孤岛渣油超临界水-合成气中悬浮床加氢裂化反应催化剂影响的研究结果。结果表明，催化剂在该反应中具有十分重要的作用，加入催化剂可以明显改善加氢裂化产物的分布和裂化反应产物的性质，降低裂化气体和抑制缩合生焦反应的发生。     

低功率微波等离子体炬发子发射光谱法的研究：超声雾化进样测定…

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法（ＭＰＴＡＥＳ）。采用自制的超声雾化微量进样装置进样，以氩气为工作气体，探讨了观察高度，微波功率，体系介质，氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和ＭＰＴ光源的工作参数，其方法的检出限分别为５．８（Ａｕ），０．５（Ａｇ）１２（Ｐｔ），１．６（Ｒｈ）和ｔ１．０ｎｇ／ｍｌ（Ｐｄ）。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。     

稀土单氧化物发射光谱法的研究：Ⅰ.混合稀土浓集物中钐的双波长测定

报道了空气乙炔火争中ＳｍＯ发的发射光谱行为，试验了Ｌａ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｙ地ＳｍＯ发射强度增强作用大量Ｌａ存在下，ＳｍＯ的发射强度与其浓度成正比关系。     

聚四氟乙烯悬浮体氟化剂的ETV—ICP—AES测定氧化镧中钇的研究

采用PTFE悬浮体为氟化剂,成功地将易生成难熔碳化物的稀土元素从石墨炉中完全蒸发,并用ICP-AES进行测定。检出限为10~(10)～10～(12)g,比常规ETV—ICP-AES的检出限改善两个数量级;消除了记忆效应,相对标准偏差优于5％。本文还讨论了影响氟化蒸发的主要因素,并将此法用于La_2O_3中杂质钇的测定。     

固体样品进样技术中汞量定标方法的研究

在原子吸收光谱分析中,固体样品直接进样是目前的研究课题之一。本文主要报道作者在分析汞中所进行的固体直接进样技术工作和讨论。在我们研制成功的KT—81型塞曼效应测汞仪中,针对元素汞蒸气压高的特点,用饱和汞蒸气作为汞量标准,实现了固体样品,如土壤、污泥、毛发、煤、食品等汞含量的直接进样测定。汞蒸气一次制备后可长期使用。分析汞时,只要用标准气体任意校验一次就可测量。1～2分钟能分析一个样品,S<0.3ng。r<5%。此法用NBS标准物质验证过。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中导数光谱法研究——Ⅱ.数据平滑和扫描步长的影响

数据平滑和扫描步长是两个重要求导条件。本工作用五点三次多项式平滑技术对扫描数据进行平滑处理以消除随机噪音,但平滑次数增大会导致信号失真从而使导数光谱的分辨能力降低。扫描步长减小能提高导数光谱的分辨能力,但同时导致导数光谱灵敏度减小。导数光谱中干扰物等效浓度IEC的大小是上述因素的综合反映。本文以IEC为考察指标,讨论了平滑次数和扫描步长的优化。