有机物化学检验法的分析、讨论与应用

随着仪器分析的发展和广泛应用,针对有机化合物的化学鉴别方法研究近年来逐渐淡出化学学科前沿。然而化学鉴别方法由于其广泛的实用性和较低的成本,仍在有机定性与定量分析中占有一席之地。从典型有机物的化学鉴定分析方法入手,根据机理分类阐述了各类有机物的化学检验,并详细地讨论了几种机理较为复杂或易存在认识误区的化学检验手段,如茚三酮定性定量测试、双缩脲定性定量测试、Fehling与Benedict定性测试等。     

土壤样品挥发性有机物定量分析时基体的选择及处理研究

采用传统的索氏抽提、超声萃取、振荡器提取、快速溶剂萃取(ASE)以及微波萃取等方法对不同的基体土进行了对比处理及P&T-GC-MS(吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪)检测分析. 实验数据表明: 用索氏抽提可以获得洁净基体土. 比较而言, 石英砂处理效果更好. 3种替代物在石英砂中的回收峰面积较高, 可得到较低的方法检出限.     

光度法测定有机物中钴(Ⅱ)含量

钴通常是催化剂的重要活性组分之一,在烃类液相氧化中,常以钴（Ⅱ）的羧酸盐作为催化剂。钴（Ⅱ）本身的氧化性比较弱,不能有效氧化反应底物,但在反应过程中,钴（Ⅱ）会部分地被氧化为具有氧化活性的钴（Ⅲ）,从而使反应底物被氧化。准确测定含有钴（Ⅱ）和钴（Ⅲ）反应液中钴（Ⅱ）的浓度,有助于加深对烃类液相氧化反应机理的认识。光度法是测定钴含量的简便有效的分析方法之一,但能直接用于测定有机物中的微量钴的方法很少,且有效测定不同价态钴（Ⅱ）、钴（Ⅲ）的含量也比较困难。     

便携式GC-MS在挥发性有机物应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气中37种挥发性有机物(VOCs)的方法,采用便携式GC-MS配置的手持探头采集大气样品,然后用便携式GC-MS进行检测.该方法能快速、有效地对空气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,具有相关性好(r>0.995)、检出限低(0.070×10-9 ～0.94×10-9 (体积分数))、精密度好(RSD小于7.7%)、准确度高(回收率为92% ～114%)的特点,适用于大气中挥发性有机污染物的应急监测.     

水溶性有机物与细胞膜的结合作用

以二氨基蓝3R (DAB)和玫瑰红B (RB)两种离子型有机物为探针, 研究了其与体外单层磷脂膜(SPM)和大肠杆菌之间的相互作用, 结合作用符合Langmuir和Temkin等温化学吸附方程. 考察了pH、离子强度和温度对吸附作用的影响, 分析了DAB, RB与SPM和细胞的结合形式、结合键和结合位置. 结果表明, DAB, RB与SPM和细胞外膜有强烈的单分子层化学吸附, 是自发的放热反应, 主要通过电荷对吸引、氢键等非共价键结合在SPM和细胞外表面, 且绝大部分DAB, RB积累、滞留在细胞膜壁上. 混合作用时, 两种有机物存在竞争吸附结合现象.     

3-甲基吡啶在有机物/水混合溶剂中的电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以丙酮、乙腈和2-丁酮与水分别构成混合溶剂体系,通过循环伏安和恒电位电解实验,探索了3-甲基吡啶在混合溶剂中在PbO2电极上的电氧化条件,并与纯水溶剂的情况相比,研究了氧化电流密度及生成烟酸的选择性和电流效率的变化.     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

环境污染事故中挥发性有机物快速定量方法

在相同的色谱条件下,分别以内标法和外标法对Restek Volatiles和J＆W DB-624毛细管色谱柱建立了以苯、甲苯和乙苯为标准物质的相对响应因子（RRF）快速定量数据库。其它挥发性有机物可采用RRF平均值进行估算,相对误差在-85．9％～52．3％之间。运用建立的数据库,对实际大气样品进行测定,证明方法可行。     

通识化学:有机物燃烧方程式的简易配平法

在通识化学的教学层面上,面向不同背景的学生,以简单有机物完全燃烧的化学方程式的配平为主题,梳理数学方法在化学方程式配平中的应用和特点,采用跨学科的方式,让学生能从不同的角度进行思考和学习,以掌握数学方法在化学中的应用。     

电子鼻测定植物挥发性有机物方法研究

建立了电子鼻技术(GC/SAW)快速实时检测植物挥发性有机物(BVOCS)的分析方法。考察了检测器温度、进样温度、柱温、升温速率等因素的影响,确定了电子鼻技术分析BVOCS的最佳条件为:检测器温度60℃、进样口温度100℃、柱温40～145℃(10℃/s)、阀温145℃、预浓缩管250℃、载气流速3mL/min。在上述条件下,测得不同时间(日内、日间)α-蒎烯和异戊二烯分别在0.027～8.580mg·L-1、0.425～68.100mg·L-1范围内线性良好;α-蒎烯和异戊二烯的回收率分别在90.74%～107.41%和91.29%～102.88%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5%;检测限在0.2～1.0μg·L-1内。     

丙烯酸生产外排废水化学需氧量与总有机碳相关性研究

化学需氧量（COD_Cr）与总有机碳（TOC）指标均可用来表征废水的有机物污染程度.不过,以COD_Cr表征有机物污染程度一般只能反映水中部分有机物的量,而TOC能更全面地反映废水中有机物的含量.以丙烯酸生产外排废水为研究对象,分析结果表明：在一定范围内,废水中COD_Cr与TOC满足关系式y=1.147 4x+74.75（R²=0.955 26）,回收率范围98%~115%,TOC测定结果的精密度高、可靠、准确,在一定条件下,可使用TOC来间接换算COD_Cr.     

工业废水中溶解态有机物分析方法研究

采用0．45μm玻璃纤维滤膜将工业废水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取一气质联用法对工业废水中溶解态有机物进行测定。优化的最佳萃取条件为：每个pH范围各萃取2次,静置时间5min,氯化钠加入量15g。方法的加标回收率为91．1％～103％,测定结果的相对标准偏差小于5％fH=6）。该法分析时间短,易于操作。     

氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量

通过氧瓶燃烧法对试样进行前处理,用氯化银比浊法测定了含氯有机物中的氯离子含量.优化了测定条件,选择测定波长在450 nm,不加稳定剂,氯离子浓度在0.8-8.0μg/mL时线性良好,相关系数r2=0.99988,方法回收率可达91.1%-118.6%.     

快速溶剂萃取-离子色谱法测定茶叶中的有机酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱法（ASE—IC）测定茶叶中的9种有机酸。优化了ASE苹取条件,以水为萃取溶剂,80℃下萃取5min,循环两次。采用Ionpac AS11HC柱分离,KOH溶液梯度洗脱,流速1,0mL／min,抑制电导检测。9种有机酸的检出限为0．009-0．160μg／mL,线性范围为0．5—10μg／mL,相关系数大于0．999,加标回收率为93．4％-99．2％,相对标准偏差为1．4％-4．1％。     

离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子

采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有 机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO-3、SO2-4,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和 较低的检出限。甲醇中Cl-、NO-3、SO2-43种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、 7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机 物中阴离子的高效、准确的方法。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

HYPY/SE提取固体有机质中生物标志化合物的研究

采用催化加氢热解技术提取了高演化沉积有机质中共价键结合生物标志物分子。催化加氢热解是在高氢压(>10MPa)、较慢的升温速率(5℃min)和高分散型催化剂作用下的还原反应,是一种对提取高收率、少结构重排的干酪根和沥青质分子骨架中共价键结合的生物标志化合物有独特作用的分析性手段。实验结果表明,通过催化加氢热解处理可以合理释放出高演化沉积有机质分子骨架中的具有原生性的组分,在油油对比、油源对比、油藏有机质沉积环境以及油藏的次生改造等研究方面可获得较好的应用。特别是针对高演化沉积物和一些后期严重降解的油藏而言,在恢复原始有机地球化学信息研究方面更具有重要意义。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂残留量

用填充柱FID-GC外标法在线检测托毗酯中4种有机溶剂残留量，通过线性、准确度、精密度、专属性、最低检测限等试验，证明此方法分离度高、灵敏、准确、简便，能满足检测要求．     

有机溶剂性质及其水含量对酶催化合成含D－氨基酸残基的二肽衍生物的影响

有机溶剂性质及其水含量对酶催化合成保护的寡肽及其衍生物有显著影响。系 统地研究了有机溶剂性质及在不同有机溶剂中水含量对α－胰凝乳蛋白酶催化合成 含D－氨基酸残基的二肽衍生物产率的影响。用α－胰凝乳蛋白酶、枯草杆菌蛋白 酶和嗜热杆菌蛋白酶在有机溶剂中催化合成了一系列保护的二肽及其衍生物，并研 究了水含量对反应产率的影响，得到了十分有意义的结果。     

有机碳材料在光电催化系统中的作用

有机碳材料因电荷传导效率高、结构可调、无污染等特点被广泛应用于光电催化领域。将含有机碳材料的催化剂作为电极材料已成为光电催化领域的研究热点之一。本文介绍了几种常见的有机碳材料的结构、特点、制备方法及其研究方向,并将含有机碳材料的电极进行分类。主要总结并论述了有机碳材料在光电催化系统中的五种作用:(1)作为催化剂;(2)作为光敏剂(3)作为电子介质;(4)作为催化剂载体;(5)作为光电极的稳定剂,最后阐述了有机碳材料在光电催化系统中的研究现状及难点问题。