加热法清除烧杯内壁的油垢

植物油的加热实验是按照ＧＢ5 5 31- 1985《加热实验》进行检验 ,取 5 0ｍｌ样品放入 10 0ｍｌ烧杯中 ,加热到 2 80℃ ,观察油色的深浅和状态变化情况并进行质量评价。实际检验过程中按照此方法进行加热试验后 ,烧杯内外壁渐渐地形成一层牢固的油垢 ,因而影响样品的颜色和状态变化的观察。用一般清洁剂清洗很难清除 ,导致物资和时间上的浪费 ,最后只能更新烧杯。在实际操作过程中发现 ,利用有机物的燃烧原理清除烧杯的油垢效果为最佳 ,具体操作过程如下 :把要清除油垢的烧杯放入关闭电源不久的马弗炉中加热 10～ 15ｍｉｎ。要注意马弗炉的适…     

不同气氛加热过程中CeO_2晶体结构的原位研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O为原料,水热法制备纳米CeO_2颗粒,将其在空气中高温焙烧多次获得稳定的CeO_2。以稳定的CeO_2作为研究对象,采用TG分析在不同气氛(Air/Ar)加热过程中CeO_2的失重率,并结合原位XRD研究在此过程中CeO_2的晶体结构变化。TG结果显示,在Ar气气氛加热过程中CeO_2具有较高的失重率,表明CeO_2在此过程中产生了较多的氧空位。原位XRD结果显示, CeO_2在不同气氛加热过程中一直保持良好的fcc萤石结构;且随着温度升高, CeO_2晶格发生膨胀,晶格常数增大。在Ar气气氛加热过程中CeO_2晶格常数的增长幅度略大于空气气氛中,也表明在该过程中产生了较多的氧空位,促使CeO_2晶格进一步膨胀。在加热过程中CeO_2的晶格膨胀受到温度和氧空位的同时影响,因此,使用原位技术研究CeO_2的晶体结构时,需同时考虑温度及氧空位对晶格常数的影响。     

粒径及加热速率对烟煤膨胀特性的影响

将不同粒径烟煤在实验室沉降炉中进行了不同加热速率下的热解实验，研究了煤粉粒径及其加热速率对煤粒膨胀特性的影响。实验结果表明，煤粒在热解过程中发生了明显的膨胀，形成了具有中空结构的煤胞型焦炭，这是煤中较高镜质组体积分数造成的。在相同加热速率下，随粒径减小煤粉颗粒膨胀越剧烈，随粒径增大煤粒膨胀程度之间的差异有减小的趋势。煤样不同膨胀特性是镜质组体积分数不同的结果。镜质组体积分数越高，在热解过程中更容易软化、变形，发生剧烈膨胀。当加热速率从0.5×104K/s升高到4×104K/s时，煤样膨胀程度先增加后减小，表明在0.5×104K/s～4×104K/s，存在一个最佳的加热速率，此时煤粒膨胀程度最高。     

一种自制的蒸馏水器保护装置

本装置由检测、控制、执行、报警和电源五部分组成。检测部分采用了靠正常水位导通的两根信号线。当蒸馏水器在正常运行时遇停水,本装置可立即实现断电保护,同时发出声光报警,有效防止干烧,杜绝事故发生。本装置制作简便,元器件均为市售,成本低廉,性能可靠。     

密封石英管爆裂法快速分析包裹体中CO2碳同位素

传统的包裹体中CO2碳同位素制备分析方法,通常是在真空条件的管式加热炉中对样品进行加热爆裂,进而释放包裹体中的CO2,并对其进行提取纯化,测定碳的同位素组成。本实验建立了密封石英管爆裂法:将包裹体样品在真空条件下密封在单个的石英样品管中进行加热爆裂,进而收集纯化CO2气体,再对其进行碳同位素分析测试。密封石英管爆裂法能够获得高精度的碳同位素分析数据(1s=0.04‰)。对于包裹体样品(IGGZhu)的CO2碳同位素分析结果虽然具有较大的分布范围(!3.6‰~!6‰),但其反映的是多期次包裹体混合的结果。另外,由于包裹体样品可以集中批次统一爆裂,简化了操作流程,提高了实验测试效率。单个石英样品管也避免了样品之间的污染问题。     

小建议——注意制银镜时的安全

这建议是应引起注意的,希望老师们在演示或指导学生作制银镜实验时,应在实验前一小时或更短时间内制备银氨溶液,不能将溶液放置过夜或更长时间,以防产生沉淀物,被碰撞时发生危险。     

排风系统对测试超痕量金的沾污

化学光谱法测定超痕量金,在金矿化探工作中被普遍应用。由于方法的灵敏度高,在测定过程中应十分重视沾污。作者发现,溶样时使用陈旧的排风系统,常会引入沾污,有时还会造成很严重的后果。 1 沾污的来源与产生 王水溶解含金矿样后,生成的HAuCl_4在150～220℃时呈气态挥发。挥发部分容易附着在通风柜内壁,如果长期不注意清除,在处理样品的过程中,遇到通风柜受震、自然风回灌下落的尘埃、水蒸气遇冷凝结成水珠下滴等掉入样品溶液中,即造成严重沾污。 作者曾用痕量金标准物质GAu 1-16中的部分样品,在做过10年以上地质金样的陈旧木结构通风柜内     

γ射线辐射诱导聚碳硅烷自由基的衰变

利用电子自旋共振波谱(ESR)研究了在N2气中γ射线辐射诱导聚碳硅烷(PCS)自由基的产生和演变行为.ESR谱图分析结果表明,γ射线辐射诱导PCS产生的自由基为硅自由基(≡Si·).低剂量辐照时硅自由基的浓度随吸收剂量的增加而线性增加,硅自由基的辐射化学产额G值约为9,吸收剂量达到200 k Gy后,硅自由基的浓度趋于饱和.室温下硅自由基的浓度随存储时间的延长而逐渐降低,在N2气中存储时硅自由基的半衰期约23 d,在空气中存储时硅自由基的氧化反应导致衰减速率加快,半衰期仅为8 h.温度升高硅自由基衰减速率加快,在N2气中250℃加热处理可以完全清除硅自由基.     

XML-1型石墨炉原子化装置通过产品鉴定並已投入批量生产

沈阳市分析仪器厂自1980年开始,在摸拟样机研制试验基础上设计研制的XML-1型石墨炉原子化装置包括炉体和炉电源两大部分。炉体部分是仿照澳大利亚Varian techtron公司CRA系列电热碳棒原子化器的结构设计的小型高温石墨炉,炉体积小,石墨管升温速率快、加热均匀而且更换方便,电接触良好,消电省,样品消耗量少,是国内研制的一种新型石墨炉。炉电源部分结构紧凑、体积较小,采用矩形台式结构;在电路设计方面,程序控制部分采用了P-MOS数字集成电路,逻辑设计合理,电流控制部分采用线性集成电路,保证逻辑控制准确可靠,加热电流控制精度高,斜坡升温斜率稳定,平台与斜坡能很好地吻     

Fe-Al和Co-Al合金的表面分析

用XPS研究了Fe-Al和Co-Al合金,并与金属铁粉和钴粉作了比较。结果表明在真空中加热时Fe-Al合金表面的铁的氧化物被部分地还原成金属铁,与此同时表面的金属铝部分地氧化成氧化铝。该现象可用下述氧化—还原反应来解释: Fe_2O_3+2Al→2Fe+Al_2O_3对于Co-Al合金在真空中加热时也观察到类似的氧化—还原反应。实验结果还表明在真空中加热时Fe-Al合金和Co-Al合金表面都发生铝偏析,其偏析程度随加热时间增加而增加。     

柠檬酸盐热解法制备YBa2Cu3O7-δ超导体

按摩尔比Y:Ba:Cu=1:2:3称取Y_2O_3(5N)、BaCO_3(A.R.)和CuO(A.R.)。先将Y_2O_3放入大烧杯中,加适量65％～68％的HNO_3,加热使之反应溶解为无色透明溶液;再加入CuO和蒸馏水,溶解为蓝色溶液;加HNO_3和蒸馏水,倒入BaCO_3,加热至溶液透明。再加进与金属原子总数比1:1的柠檬酸,不断搅拌使之溶解。以分析纯的氨水调节pH到6-7,得到蓝黑色透明溶液。将该溶液在电炉上加热沸腾,接近蒸干时溶液不断鼓泡,成为胶状溶液。最后     

探究红热铜丝伸入稀硫酸时产生的“意外”现象

对红热铜丝伸入稀硫酸时产生的“意外”现象进行了实验探究,研究后得出的结论为:稀硫酸局部受高热使硫酸分子逸出形成白雾。铜在高温加热时产生氧化铜和氧化亚铜,氧化铜迅速溶于稀硫酸生成硫酸铜,由于硫酸铜的量少,所得的混浊液在短时内不易观察到蓝色;氧化亚铜则脱落在溶液中,但由于硫酸分子逸出、氧化铜消耗硫酸等因素导致硫酸浓度下降,从而使氧化亚铜的溶解速率减慢,所以砖红色的混浊物为氧化亚铜且能暂时存在。     

新型“氮素蒸馏器”

该仪器专用于“凯氏定氮法”的氨蒸馏,它在设计结构上具备如下特点: 1.将蒸馏烧瓶浸入蒸汽发生瓶内,使蒸汽加热与水浴加热相结合,更有效地利用了热能,缩短了分析样品的操作时间,蒸馏一个氨样品仅需8—10分钟,即使在没有电源的条件下,使用煤油炉也可进行正常蒸馏。     

简易恒压装置

制备Cl2、HCl、CO,SO2等气体时,通常需要加热,采用常见的装置,由于在反应加热过程中,气体受热膨胀,瓶内压力较高（大于常压）,使分液漏斗中的溶液难以滴加。我们改进后的装置很好地解决了这个问题。装置改进的原理是:利用导管（玻管或橡皮管）,将分液漏斗上端与蒸馏烧瓶连通,构成一个简易恒压装置,使漏斗液面压力与瓶内压力相等。分液漏斗中的溶液在反应加热过程中便可顺利滴加。这里我们介绍三种连接方法:1.利用“T”型管（即三通管）连接,如图1,2.利用医用大号注射针头连接,如图2。     

酸洗缓蚀剂ПБ-5的制备

酸洗缓蚀剂有着广泛的用途。当在硫酸或盐酸中加入少量酸洗缓蚀剂时,这些酸对于钢铁的腐蚀作用几乎完全消失了。因此加有缓蚀剂的盐酸常被用来清除锅炉中的水垢、清除精密另件上的锈斑以及石油井中的岩石。在这种情况下可以提高锅炉的热效率和油井的产油率而不使金属设备受到损害。在苏联,广泛地采用一种名为ПБ-5的酸洗缓蚀剂。它的缓蚀性能极好,但其制法迄今并未发表,只是从苏联化学商品目录中可以知道,它是苯胺和乌洛妥品(圜六次甲基四胺)的缩聚物。     

流化床条件下煤的一次爆裂特性的实验研究

流化床锅炉中煤的爆裂特性对锅炉运行的炉内传热、碳转化率和细微颗粒的排放等许多方面有重要影响。本文在一台小型常压流化床反应器中研究了了种烟煤的一次爆裂烟煤的。对此烟煤不同宏观煤岩类型（亮煤和暗煤）的一次爆裂特性进行了比较研究。实验发现颗粒的一次爆裂率和爆裂程度很大程度上取决于颗粒粒径以及煤颗粒的组成,亮煤具有与暗煤不同的一次爆裂特性,同一粒径的煤颗粒爆裂后形成具有一定特点的粒径分布。针对不同煤岩类型     

单颗粒气溶胶质谱仪串联热稀释器在线测量单个气溶胶颗粒的挥发性

颗粒挥发性可以影响颗粒在大气中的寿命,对大气颗粒物中二次气溶胶的形成机制研究有一定的参考价值。以往研究测量颗粒挥发性采用的是热熔蚀器,其活性炭吸附器一旦老化后,在较高温度下可能会释放出活性炭,造成测量失真。本研究针对热熔蚀器的上述缺点,以稀释器替代活性炭吸附器部分,与单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)连接,建立了一种在线分析单个气溶胶颗粒挥发性的测量方法。气溶胶颗粒分别通过两个通道进入SPAMS分析颗粒信息。通道1,气溶胶颗粒由管路进入加热器,被加热至不同的温度,颗粒挥发产生的气体和挥发后的颗粒内核进入稀释器部分,利用干净干燥冷的稀释气对加热挥发后的气体和颗粒进行稀释,使颗粒温度降低并短时间内不与气体发生冷凝,最后进入SPAMS进行检测。通道2为单独硅胶管,其长度与通道1相同,气溶胶颗粒通过通道2直接进入SPAMS检测。通过对比通道1和通道2获得的颗粒信息(粒径、数目和质谱信息等),得到气溶胶颗粒在不同温度下的挥发性。实验室用标准物质进行评估测试,结果表明,采用稀释器可以避免活性炭吸附器使用时间变长而失效,防止挥发性物质冷凝回到颗粒中。应用本方法初步测定了广州市春季气溶胶的挥发性,表明春季气溶胶多为高度挥发性和中度挥发性物质。     

YY2型横向加热石墨管原子化性能的研究

有关石墨炉原子化器的性质对元素原子化信号的影响 ,已有报道[1] ,之后作者又探讨了部分元素的原子化条件[2 ,3] 。在此基础上研究了陈友教授经多年研制并已推广的YY2型横向加热 (ZL)石墨管的性能 ,并与PE公司的THGA管作了比较。横向加热与纵向塞曼 (THGA/ZL)相结合是 90年代原子吸收光谱分析技术的重大发展。其横向加热石墨炉原子化器 (THGA)从根本上提供了时间与空间等温的理想环境[4 ] 。结果表明 ,YY2型横向加热石墨管的性能基本上能与PE公司的相媲美。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂PE5 10 0ZL原子吸收光谱仪 ,带PE软件…     

液固流化床内床层动态特性的CFD模拟

在对液固流化床内流动特性进行理论分析的基础上，采用多相流CFD方法模拟了二维矩形流化床内水和玻璃球体系的流体动力学特性。实验结果表明，流体速度突变后，液固流化床从一个平衡状态向另一个平衡状态过渡。当液体速度减小时，床层表面及分隔界面的变化与理论模型预测一致；由于重力不稳定性的影响，当液体速度增大时，床层表面稳定上升但与时间不呈线性关系，且分隔界面难以分辨。进而膨胀后停留时间的长短对收缩过程的影响也可以忽略。尽管床层收缩时间明显小于实际膨胀时间，但是与预报的理想膨胀时间比较接近。模拟结果与前人的实验研究和理论分析相吻合，表明多相流CFD模拟可以很好地预测液固流化床的床层动态行为。     

读者园地

所谓“冒烟”实质上是将酸溶液加热使产生酸的气状烟雾,是酸的蒸气和水蒸气结合形成的细微雾滴.如将分析中常用的无机酸(盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸)溶液,在101325Pa(即latm)的压力下加热时,水蒸气和酸的蒸气同时按一定比例从溶液中逸出;当温度升至各种酸溶液的恒沸点时,酸溶液将保持恒定的浓度,这时出现的烟雾即达到“冒烟”的程度(见表).