气相色谱法同时测定聚氯乙烯中的八种增塑剂

邻苯二甲酸酯作为增塑剂和耐寒剂已广泛应用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人们的关注。因此对增塑剂含量的分析和研究十分必要。本文用气相色谱法(GC)对聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等8种邻苯二甲酸酯的残留量进行了测定。方法简便、快速、灵敏。     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

沉淀分离-气相色谱法测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯

取经剪碎的聚碳酸酯制品(0.5g)溶于二氯甲烷(10mL)中,边搅拌边滴加甲醇40mL至试样溶液中,使样品聚合物基体沉淀析出,样品中残留的碳酸二苯酯存留于溶液中,过滤后,将滤液氮吹浓缩至5mL,供气相色谱分析。色谱分离中采用HP-INNOWAX毛细管柱,测定中采用火焰离子化检测器。碳酸二苯酯的质量浓度在5.0~80.0mg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为20mg·kg-1。应用此方法分析了6件聚碳酸酯制品试样,并以其中一件样品作基体,用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在94.2%~98.2%范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的甲苯及苯甲醛

采用以氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对甲苯气相氧化制备苯甲醛产物中的甲苯及苯甲醛进行了鉴定和定量分析,确定了色谱条件和各组分的重量校正因子,该法操作简单,速度快,精度高。     

聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析

采用超声波提取技术，提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂，以气相色谱／质谱单离子监视法定量测定，外标法定量。本方法简便、快速、准确，适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。     

气相色谱-质谱法同时测定纺织品中5种己二酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法同时测定纺织品中5种己二酸酯类增塑剂的分析方法。采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子模式检测,外标法定量。在优化的前处理和测定条件下,5种目标化合物的平均回收率均为84.0%~102.5%,相对标准偏差在0.39%~4.33%的范围内。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于纺织品中己二酸酯类增塑剂含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定奶嘴中磷酸苯酚酯

提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯[磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)]的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35℃水浴中在40℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0mL,通过DB-1701石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.15μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。3种磷酸苯酚酯质量浓度均在30.0～500μg.L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为30μg.kg-1。以奶嘴样品为基体加入3种浓度水平的混合标准溶液按方法测定后,求得方法的回收率在64.0%～88.5%之间,相对标准偏差(n=10)为0.86%～8.7%。     

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53%～18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

气相色谱–质谱法快速测定塑料中磷酸三甲苯酯异构体

建立了气相色谱–质谱联用法,用于测定塑料材料中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃/min升温速率,3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在10 min内出峰,质量浓度在0.0~2.4 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限均为0.1μg/L,加标回收率为90.6%~108.2%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~4.8%(n=4)。该方法灵敏度高,精确度满足检测要求。     

The Gas Chromatographic Determination of the Decomposition Products of Tributyl Phosphate

Abstract

The products formed from tributyl phosphate in different diluents have been quantitatively analyzed for components by gas chromatography. Methylation yields and limits of detection of di butyl phosphate are given.     

化学反应—气相色谱法测定蔬菜中杀虫双残留量

本文介绍了一种运用化学反应转化，气相色谱法快速测定蔬菜中杀虫双残留量的方法，其检测限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

色谱模拟蒸馏方法测试渣油的馏分分布

采用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物,利用石科院提供的软件,进行渣油色谱模拟蒸馏测试,实验结果表明,用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物是可行的,相对标准偏差小于1.29%。从整个馏程看出,用色谱模拟蒸馏方法测定渣油,可以指导工艺渣油生产过程,提高轻油收率。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。     

Gas-chromatographic determination and quantitation of tricresyl phosphate isomers in blood by nitrogen-phosphorus detection

Summary Several investigations have been performed to quantitate tricresyl phosphate isomers in spiked blood samples. Recovery of 80 % was achieved by extraction withn-hexane containing internal standard. Separation on a DB-17 capillary column and detection with a nitrogen-phosphorus detector enabled detection limits of 10 μg L⁻¹.     

气相色谱法测定磷酸三甲苯酯异构体含量

建立测定磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体含量的气相色谱方法。通过优化色谱分析条件,如降低初始柱箱温度和程序升温速度,可较好分离开TCP的10种同分异构体。选用弱极性的AB–5MS色谱柱,设置柱箱初始温度为120℃,升温速度为3℃/min,终温为300℃。使用相应的纯物质,对其中的临-临-临,间-间-间,对-对-对进行了定量分析。三种异构体在各自的线性范围内均呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.162 7~0.168 8 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法检出限低,重现性好,适合于磷酸三甲苯酯异构体含量的检测。     

土壤中绿黄隆残留量分析方法的研究

本文确立了土壤中绿黄隆残留量的间接气相色谱分析方法，用０．１５ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３提取土样，二氯甲烷洗涤初步纯化后，在水浴上加热水解，再用二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，最后用气相色谱－电子捕获检测器检测水解产物邻氯苯磺酰胺。土壤中添加回收率７８．５％－９０．８％，检测极限０．３ｎｇ／ｇ。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量

采用一种较快速，简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取，凝胶渗透色谱及固相提取净化后，用气相色谱－电子捕获检测器测定，色谱柱为ＨＰ－５小口长石英毛细管柱。本法对６种常用菊酯类农药的回收率范围为８９．６％－９９．７％，检测限为０．０４ｍｇ／ｋｇ。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验，本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。