加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A

建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法。以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88%~101%,相对标准偏差小于15%;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg。对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49~55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13~55.98 μg/kg)。     

磁性石墨烯分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水基胶中的双酚A和烷基酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与磁性石墨烯相结合测定水基胶中双酚A、壬基酚和辛基酚的方法。样品提取后,以磁性石墨烯分散固相萃取净化,经BEH C18色谱柱分离。分析物的回收率在81.5%～97.9%之间,日间相对标准偏差(RSDs)小于8.0%。所有化合物均获得了良好的线性系数(r≥0.9996),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为3～8μg/kg和10～26μg/kg。采用该方法对20个水基胶实际样品进行检测,仅有1个样品检出4-正壬基酚。该方法可用于测定水基胶中双酚A和4种烷基酚的含量。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食品接触材料中烷基酚物质迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚A、四溴双酚A、壬基酚和辛基酚迁移量的方法。样品经蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液和异辛烷6种食品模拟物浸泡处理,浸泡液经C18色谱柱分离,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。检测结果表明:在水基、酸性、酒精类食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的质量浓度均在0.001~0.50μg/mL范围内与其质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9995,方法检出限为0.01~0.25μg/kg,定量限为0.03~0.83μg/kg;在油基食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的线性范围均为0.01~0.50μg/mL,相关系数均不小于0.9989,方法检出限为0.10~2.50μg/kg,定量限为0.33~8.32μg/kg。双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的加标回收率为87.2%~101.2%,相对标准偏差为1.5%~3.4%(n=6)。该法样品处理步骤简单,准确度高,灵敏度好,可用于食品接触材料中烷基酚类化合物的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物

建立了同时测定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其两个代谢物残留量的液相色谱串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)和C18分散固相萃取净化,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱串联质谱分析测定.在1 ～ 1000 μg/L的浓度范围内,3种目标化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系,在3个添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代谢物的平均添加回收率为85％～111％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～11.0％.方法定量限(LOQ)为5μg/kg.采用本方法监测15例市售玉米样品,样品中目标物均低于方法检出限.本方法简单,快速,灵敏度高,可完全满足国外胺唑草酮相关现行法规的限量要求.     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A等4种内分泌干扰物

建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法。液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后,用乙腈提取,冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相萃取串联质谱法测定。样品溶液经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量。4种目标化合物的线性范围为0.005~5.0μg/L,相关系数R2>0.99;方法的定量限为0.03~1.0μg/kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2％~106.7％, RSD<15％。本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4种内分泌干扰物的同时检测。应用本方法对原料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢物

建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高教液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法.牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1％乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定.结果表明,添加浓度为0.1～5.0 μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4％～92.3％;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9％～12.5％;方法检出限(LOD)均为0.03 μg/L;定量限(LOQ)均为0.1 μg/L.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.     

超高效液相色谱-串联质谱多目标分析生物样品中的微量内分泌干扰污染物

建立了生物样品中9种微量内分泌干扰物(EDCs)的多目标分析方法.采用旋涡振荡-超声波辅助萃取,结合凝胶渗透色谱(GPC)除去大分子有机物干扰,再经硅胶柱层析进一步净化,最后应用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测.GPC采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1:1,V/V)为流动相,选择12~28 mL为目标化合物馏分的收集段;质谱采用电喷雾离子源正离子模式和大气压化学电离源负离子模式,数据采集为多重反应监测模式.方法回收率为65.2%~118.0%,定量限为0.1~9.7 ng/g dw(干重).采用本方法初步分析了珠江水系鲤鱼脊肉中的内分泌干扰污染物,结果表明,除均二苯腺和三氯卡班未被检出外,其它内分泌干扰污染物的含量为0.1~22.6 ng/g dw.     

凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷

建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A(TBBP A)、六溴环十二烷(HBCD)和多溴联苯醚(PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海洋产品中无机砷

采用高效液相色谱( HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定了海洋产品中的无机砷.动物性和植物性海洋产品试样经过10％ H3PO溶液(V/V)提取,阴离子交换色谱分离,ICP-MS测定其中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.实验结果表明As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为5.0和8.0 μg/kg,线性范...