加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱法检测沉积物中4种新型溴代阻燃剂

建立了同时测定沉积物中2-乙基己基-四溴苯甲酸(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法。冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取(ASE)并净化后,浓缩液过Florisil固相萃取小柱,用4 mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱,氮吹定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果表明,4种溴代阻燃剂的线性范围为2~1 000μg·L-1(其中DBDPE为20~10 000μg·L-1),相关系数均大于0.995,定量下限(S/N≥10)为0.074~44.4μg·kg-1;在2,10μg·L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5%~119.7%,相对标准偏差为2.6%~15.3%。采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测,除1个采样点未检出TBB外,其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂。该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生脉饮及其原料药中19种农药残留

建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药(麦冬和党参)中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18和无水Mg SO4填料的净化管分散净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行确证和测定,外标法定量。19种农药含量在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在1,5,10μg/kg 3个浓度添加水平下的回收率范围为80.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~19%,检出限为0.0040~0.38μg/kg,定量限为0.013~0.96μg/kg。方法满足生脉饮及其原料药中农药残留的分析检测要求。     

气相色谱-质谱法测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用仪测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷(DBDPE)的方法。以甲苯为提取溶剂,分离净化,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)检测。结果表明:DBDPE的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,回收率在75.7%～102.2%之间,相对标准偏差小于10%,方法检出限为1 mg/kg。本方法适用于塑料和橡胶制品中DBDPE的测定。     

三溴偶氮胂与稀土元素显色反应研究(Ⅰ)——人发中痕量稀土元素的测定

人发中痕量稀土的分析对环境监测和职业病诊断、稀土微肥的推广应用具有重要意义。L.S.Chuang等曾用中子活化法和质谱分析法进行测定。迄今为止,还未见用分光光度法进行测定的报导。三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1。8-二羟基-3.6二磺酸萘](简称TBA)是一个优良的稀土总量试剂[摩尔吸光系     

液相色谱-串联质谱法测定防疫物资中3种磷系阻燃剂

采用液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)法对口罩、防护服、防护帽及防护鞋套等防疫物资中的三-(氮环丙基)-氧化膦(TEPA)、磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)-磷酸酯(TRIS)3种磷系阻燃剂进行定性和定量检测。样品采用丙酮提取,超声20 min,以HPLC–MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。3种待测物的质量浓度在2-200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9996,方法检出限均为2.0 ng/g。样品的加标回收率为71.5%-110.0%,测定结果的相对标准偏差为4.77%-9.47%(n=10)。该方法满足防疫物质中磷系阻燃剂的测定需要。     

凝胶渗透色谱柱去脂-气相色谱-质谱法测定人血清中新型卤系阻燃剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清样本加入内标13C12BB-153和13C10syn-DP,经蛋白质变性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,利用气相色谱-负化学电离源-质谱法测定样品中BB-153,BTBPE,syn-DP和anti-DP,监测离子分别为m/z 627.5,629.5,m/z 79,81以及m/z 652,654。结果表明,13 C12 BB-153和13 C10syn-DP的血清加标回收率分别为91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,检出限为0.6～1.2 ng/g脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,BB-153和BTBPE在所有样本中均未检出,syn-DP和anti-DP的浓度范围分别是0.7～9.2 ng/g脂肪和0.6～2.0 ng/g脂肪。     

1,2-双(2,4,6-三溴-3-甲基苯氧基)乙烷的合成

卤代二苯氧基烷烃是一类广泛应用的阻燃剂,其通式如下: 迄今已见诸文献的除m不同的品种外,已有20种以上^[1],其中应用最广泛并已工业化生产的是1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷^[2].     

凝胶渗透色谱-固相萃取结合色谱-质谱法测定乳制品中18种溴系阻燃剂

采用索氏提取、凝胶渗透色谱和固相萃取技术作为前处理方法,建立乳制品中6种新型溴系阻燃剂、8种多溴联苯醚、四溴双酚A和α、β、γ-六溴环十二烷异构体共18种溴系阻燃剂的同时提取与净化方法,并结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)进行检测。奶样经冷冻干燥后以正己烷-丙酮(1：1, V/V)索氏提取,采用凝胶渗透色谱结合酸化硅胶柱净化,随后以LC-Si固相萃取柱分离气相和液相待测物。以GC-NCI/MS测定6种新型溴系阻燃剂和8种多溴联苯醚,以HPLC-MS/MS检测四溴双酚A和六溴环十二烷异构体,内标法定量。结果表明,以空白牛奶样品为加标基质,多数待测物平均回收率为80.1%~114.7%,方法具有良好的精密度(多数待测物相对标准偏差( RSD)在0.87%~14.9%)和灵敏度(检出限在0.2~119.2 pg/g之间),可满足乳制品中多种溴系阻燃剂同时提取、净化和检测需求。     

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品

采用Zorbax C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)于40 ℃下分离十溴二苯乙烷产品,以甲醇-四氢呋喃(体积比为70∶30)为流动相,在230 nm波长下检测。实验结果显示,在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001～0.100 g/L时,其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%,相对标准偏差为4.0%,可替代热分析法分析十溴二苯乙烷,且能满足工业生产检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物

建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。     

锶与三溴偶氮胂显色反应研究

三溴偶氮胂的全名是2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸。简称TBA。该显色剂用于微量锶的测定,未见文献报道。本文研究了锶与TBA形成配合物的显色条件,用正负峰双波长,在O.48mol/L HCl介质中测定锶时摩尔吸光系数ε_(620,505)=6.86×10~4。该体系显色反应快,实验条件易于掌握,有较好的选择性,通过适当掩蔽后,可以不经分离富集,测定花岗岩矿样中微量锶,分析结果令人满意。 (一)主要试剂与仪器锶标准溶液(优级纯硝酸锶配制)1mg/mL,10μg/mL。     

氧瓶燃烧-电位滴定法测定溴系阻燃剂中的溴

随着全球安全环保意识的日益加强,人们对防火安全及制品阻燃的要求越来越高.目前国内塑料改性用阻燃剂近80%为含溴阻燃剂,包括脂肪族、脂环族、芳香族及芳香-脂肪族的含溴化合物,其中以十溴二苯醚、十溴联苯、十溴二苯乙烷等为代表的阻燃剂得到广泛应用.     

气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留

研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005～0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%～98%;相对标准偏差为3.7%～9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。     

捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物

建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10 min平衡时间,色谱温度70℃(2 min),10℃/min升温至学20℃,保持2 min,载气流量2.5 mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025 ng/L、甲苯0.025 ng/L、乙苯0.023 ng/L、对,间二甲苯0.025 ng/L、邻二甲苯0.027 ng/L、异丙苯0.022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定农产品中吡氟甲禾灵

应用液相色谱-串联质谱联用技术,建立了农产品中吡氟甲禾灵的分析方法.样品经乙腈提取,无水Mg2SO4和NaCl混合盐盐析,N-丙基乙二胺、C18填料分散固相萃取净化;采用乙腈和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动性,二元梯度洗脱,C18(2.1×150 mm,3.5 μm)色谱柱分离;电喷雾正离子模式采集,多反应监测模式...     

气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂

溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作     

氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%~101.0%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,检出限(LOD)为0.3~0.6μg/L,定量下限(LOQ)为1.0~2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。     

三溴偶氮胂光度法测定粮食中的痕量稀土总量

显色剂三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1.8-二羟基萘-3,6-二磺酸],简称TBA,在pH约为3时,能与轻、重稀土元素立即显色,生成兰紫色络合物,灵敏度高(ε_(La—Yb)~635=1.2—0.7×10~5),线性良好(在0—5μg/25ml浓度范围内符合比耳定律),故是一个优良的总量试剂。在抗坏血酸和邻菲